CN107760066A - 一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，包括以下步骤：S1、云母粉的处理；S2、将二氧化钛分散浆料中加处理后的云母粉，加热搅拌，离心，弃上清液，沉淀物干燥、煅烧，即得复合二氧化钛干饼；S3、复合二氧化钛干饼的处理；S4、将N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基‑甲基‑三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠混合得改性液；S5、将复合二氧化钛粉末加入到改性液中，加热搅拌，冷却至室温，离心、真空干燥，超声粉碎即得高分散性复合二氧化钛颜料。本发明提出的制备方法，操作简单，重现率高，二氧化钛的使用量少，制备的复合二氧化钛颜料的颗粒尺寸小，白度高，附着力好，分散性优异。

Description

一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化钛制备技术领域，尤其涉及一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法。
背景技术
二氧化钛颜料是以二氧化钛为主要成分的白色颜料，其在涂料、塑料、造纸、油墨、陶瓷等领域广泛应用。随着二氧化钛颜料使用领域以及使用量的增加，其原料二氧化钛的需求量也随着增加，但二氧化钛在生产过程中存在着矿产资源有限，废水、废物排放量较大的问题，因此近年来二氧化钛颜料的价格逐年增加。二氧化钛颜料的覆盖力较强，但其分散性能、耐光性能较差，因此在使用二氧化钛颜料的使用比重较大，而且传统的二氧化钛颜料在长期光照条件会会出现发黄、变色的现象，影响其装饰和保护性能。专利申请公布号：CN105086523 A公开了一种高分散性二氧化钛颜料的制备方法，该方法采用二氧化硅、氧化铝先后在二氧化钛表面进行包覆，使二氧化钛具备较高的分散性和耐光性，然而这种包覆方法使得二氧化钛的整体粒度增大，且包覆的工艺复杂，增加二氧化钛颜料生产的不确定性，进而生产的二氧化钛颜料的重现性差。基于此，本发明提出一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法。
一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将云母粉干燥、研磨、过200目筛，得处理后的云母粉，备用；
S2、将二氧化钛分散浆料中加入步骤S1制备的处理后的云母粉，并于68～86℃下以420～480r/min的速度搅拌，待反应完全后，离心，弃去上清液，沉淀物用水冲洗，再离心，弃去上清液，再将沉淀物干燥、煅烧，即得复合二氧化钛干饼；
S3、将复合二氧化钛干饼研磨、超声、过筛，即得复合二氧化钛粉末，备用；
S4、将N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠混合，并置于超声仪中超声5～10min，即得改性液；
S5、将步骤S3制备的复合二氧化钛粉末加入到步骤S4制备的改性液中，并于加热条件下搅拌30～60min，搅拌结束后冷却至室温，再离心、弃去上清液，真空干燥，再超声粉碎即得高分散性复合二氧化钛颜料。
优选的，所述二氧化钛分散浆料的制备方法为：将二氧化钛粉末加入到10～20倍量的水中，搅拌5～10min，并于10～25℃超声分散至均匀，即得二氧化钛分散浆料。
优选的，所述离心操作时离心机的转速为1000～2000r/min，离心温度为10～30℃。
优选的，所述步骤S4的改性液中N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠的重量份比为6～12：12～24：3～8：4～10。
优选的，所述步骤S4的改性液中N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠的重量份比为9：18：5：7。
优选的，所述N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷的质量比为1：1～3，进一步优选的，所述N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷的质量比为1：2。
优选的，所述复合二氧化钛粉末与改性液的质量比为1：15～25。
本发明提出的制备方法，操作简单，重现率高，二氧化钛的使用量少，制备的复合二氧化钛颜料的颗粒尺寸小，白度高，附着力好，分散性优异；在制备过程中将二氧化钛包覆在云母粉的外表面，在保证颜料白度的情况下，降低复合二氧化钛颜料中二氧化钛的使用量，在配合以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠制备而成的改性液的改性，可以显著提高复合二氧化钛颜料的润湿性和分散性，进一步降低复合二氧化钛颜料的使用量，且在使用时复合二氧化钛颜料的分散速度快，分散效果好，还能够避免光线直接照射二氧化钛引起的色变的现象，延长复合二氧化钛颜料的使用寿命，长久保持白度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将云母粉干燥、研磨、过200目筛，得处理后的云母粉，备用；
S2、将二氧化钛分散浆料中加入步骤S1制备的处理后的云母粉，并于78℃下以450r/min的速度搅拌，待反应完全后，离心，弃去上清液，沉淀物用水冲洗，再以1500r/min的转速、10～30℃的离心温度进行离心操作，离心后弃去上清液，再将沉淀物干燥、煅烧，即得复合二氧化钛干饼；
S3、将复合二氧化钛干饼研磨、超声、过筛，即得复合二氧化钛粉末，备用；
S4、将N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠混合，并置于超声仪中超声8min，即得改性液；
S5、将步骤S3制备的复合二氧化钛粉末按照复合二氧化钛粉末与改性液的质量比为1：20加入到步骤S4制备的改性液中，并于加热条件下搅拌45min，搅拌结束后冷却至室温，再以1500r/min的转速、10～30℃的离心温度进行离心操作，离心后弃去上清液，真空干燥，再超声粉碎即得高分散性复合二氧化钛颜料。
本发明中，改性液中N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠的重量份比为9：18：5：7。
实施例二
本发明提出的一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将云母粉干燥、研磨、过200目筛，得处理后的云母粉，备用；
S2、将二氧化钛分散浆料中加入步骤S1制备的处理后的云母粉，并于86℃下以420r/min的速度搅拌，待反应完全后，离心，弃去上清液，沉淀物用水冲洗，再以2000r/min的转速、10～30℃的离心温度进行离心操作，离心后弃去上清液，再将沉淀物干燥、煅烧，即得复合二氧化钛干饼；
S3、将复合二氧化钛干饼研磨、超声、过筛，即得复合二氧化钛粉末，备用；
S4、将N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠混合，并置于超声仪中超声5min，即得改性液；
S5、将步骤S3制备的复合二氧化钛粉末按照复合二氧化钛粉末与改性液的质量比为1：25加入到步骤S4制备的改性液中，并于加热条件下搅拌30min，搅拌结束后冷却至室温，再以2000r/min的转速、10～30℃的离心温度进行离心操作，离心后弃去上清液，真空干燥，再超声粉碎即得高分散性复合二氧化钛颜料。
本发明中，改性液中N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠的重量份比为12：20：5：6。
实施例三
本发明提出的一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将云母粉干燥、研磨、过200目筛，得处理后的云母粉，备用；
S2、将二氧化钛分散浆料中加入步骤S1制备的处理后的云母粉，并于72℃下以480r/min的速度搅拌，待反应完全后，离心，弃去上清液，沉淀物用水冲洗，再以2000r/min的转速、10～30℃的离心温度进行离心操作，离心后弃去上清液，再将沉淀物干燥、煅烧，即得复合二氧化钛干饼；
S3、将复合二氧化钛干饼研磨、超声、过筛，即得复合二氧化钛粉末，备用；
S4、将N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠混合，并置于超声仪中超声10min，即得改性液；
S5、将步骤S3制备的复合二氧化钛粉末按照复合二氧化钛粉末与改性液的质量比为1：15加入到步骤S4制备的改性液中，并于加热条件下搅拌60min，搅拌结束后冷却至室温，再以2000r/min的转速、10～30℃的离心温度进行离心操作，离心后弃去上清液，真空干燥，再超声粉碎即得高分散性复合二氧化钛颜料。
本发明中，改性液中N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠的重量份比为10：20：4：5。
上述实施例一到三中，二氧化钛分散浆料的制备方法相同均为：将二氧化钛粉末加入到15倍量的水中，搅拌8min，并于10～25℃超声分散至均匀，即得二氧化钛分散浆料。
对上述实施例一到实施例三制备的高分散性复合二氧化钛颜料以及未经过处理的二氧化钛颜料分别进行分散速度的实验，并以未经过处理的二氧化钛颜料的分散时间为标准计算实施例一到实施例三制备的高分散性复合二氧化钛颜料对分散时间的变化百分比，结果如下：
实施例一 实施例二 实施例三
分散时间变化百分 -23.6 -19.8 -20.9
备注：“-”表示相比于未经过处理的二氧化钛颜料分散时间缩短的百分比。
实验结果表明，本发明制备的高分散性复合二氧化钛颜料的分散速度提高显著。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将云母粉干燥、研磨、过200目筛，得处理后的云母粉，备用；
S2、将二氧化钛分散浆料中加入步骤S1制备的处理后的云母粉，并于68～86℃下以420～480r/min的速度搅拌，待反应完全后，离心，弃去上清液，沉淀物用水冲洗，再离心，弃去上清液，再将沉淀物干燥、煅烧，即得复合二氧化钛干饼；
S3、将复合二氧化钛干饼研磨、超声、过筛，即得复合二氧化钛粉末，备用；
S4、将N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠混合，并置于超声仪中超声5～10min，即得改性液；
S5、将步骤S3制备的复合二氧化钛粉末加入到步骤S4制备的改性液中，并于加热条件下搅拌30～60min，搅拌结束后冷却至室温，再离心、弃去上清液，真空干燥，再超声粉碎即得高分散性复合二氧化钛颜料。
2.根据权利要求1所述的一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛分散浆料的制备方法为：将二氧化钛粉末加入到10～20倍量的水中，搅拌5～10min，并于10～25℃超声分散至均匀，即得二氧化钛分散浆料。
3.根据权利要求1所述的一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述离心操作时离心机的转速为1000～2000r/min，离心温度为10～30℃。
4.根据权利要求1所述的一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的改性液中N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠的重量份比为6～12：12～24：3～8：4～10。
5.根据权利要求1所述的一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的改性液中N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠的重量份比为9：18：5：7。
6.根据权利要求1所述的一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷的质量比为1：1～3。
7.根据权利要求1所述的一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述复合二氧化钛粉末与改性液的质量比为1：15～25。
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