CN107759127A - 一种长距离泵送混凝土用复合型缓凝减水剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长距离泵送混凝土用复合型缓凝减水剂，涉及混凝土附加剂技术领域，由以下重量份数的原料制成：萘系减水剂35‑45份、土壤级多聚谷氨酸10‑15份、纳米胶粉5‑10份、超细硅灰石粉5‑10份、交联聚维酮1‑5份、聚二季戊四醇六丙烯酸酯1‑5份、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚1‑5份、葡萄糖酸钠0.5‑2份、二苯基次膦酰氯0.5‑2份。本发明所制缓凝减水剂的减水效果好，保水性好，泌水率小，含气量少；并且能有效延缓水泥的水化过程，调节凝结时间，使初凝时间在8h左右，终凝时间10h左右。
Description
技术领域：
本发明涉及混凝土附加剂技术领域，具体涉及一种长距离泵送混凝土用复合型缓凝减水剂。
背景技术：
缓凝减水剂是混凝土外加剂中应用范围很广的一种外加剂，兼具缓凝和减少拌合用水量的特性，并且高性能的缓凝减水剂对水泥具有较强的分散作用，能很好地保持混凝土的坍落度。
由于一般的聚羧酸减水剂对混凝土的凝结时间影响不是很大，因此在凝结时间要求较长时通常采用复配缓凝剂的方法。但在实际应用过程中，要想将用量较大的缓凝剂均匀复配到减水剂中是比较困难的，需要较长时间的搅拌混合，严重影响减水剂的复配效率；并且复配了较多缓凝剂的聚羧酸减水剂静置时间稍长时，会出现上下层减水剂中所含缓凝组分含量差异甚大的问题，从而影响拌合所得混凝土的使用性能稳定性。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种减水率高、保水性好、泌水率小、含气量少且缓凝效果显著的长距离泵送混凝土用复合型缓凝减水剂。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种长距离泵送混凝土用复合型缓凝减水剂，由以下重量份数的原料制成：
萘系减水剂35-45份、土壤级多聚谷氨酸10-15份、纳米胶粉5-10份、超细硅灰石粉5-10份、交联聚维酮1-5份、聚二季戊四醇六丙烯酸酯1-5份、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚1-5份、葡萄糖酸钠0.5-2份、二苯基次膦酰氯0.5-2份；
所述萘系减水剂的结构式如下：
其中n选自0～25的整数。
其制备方法包括以下步骤：
(1)搅拌下向土壤级多聚谷氨酸中滴加去离子水直至完全溶解，制得多聚谷氨酸水溶液；同时搅拌下向萘系减水剂中滴加无水乙醇直至完全溶解，制得萘系减水剂乙醇溶液；向萘系减水剂乙醇溶液中加入多聚谷氨酸水溶液和二苯基次膦酰氯，加热至回流状态保温搅拌3-5h，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性萘系化合物；
(2)将聚二季戊四醇六丙烯酸酯加热至115-125℃保温搅拌5-10min，再加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和葡萄糖酸钠，继续在115-125℃保温搅拌15-30min，并经自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助剂；
(3)向改性萘系化合物中加入纳米胶粉、超细硅灰石粉、交联聚维酮和助剂，充分混合后经真空压缩成块，并转入-10℃环境中密封静置3-5h，最后经超微粉碎机制成微粉，即得缓凝减水剂。
所述纳米胶粉由以下重量份数的原料制成：聚天门冬氨酸1-5份、羟丙基淀粉醚1-5份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1-5份、N-羟甲基丙烯酰胺0.5-3份、烯丙基缩水甘油醚0.5-3份，其具体制备方法为：搅拌下向聚天门冬氨酸与羟丙基淀粉醚的混合粉体中滴加45-50℃温水直至粉体完全溶解，然后加热至回流状态保温搅拌10-15min，即得赋形液；同时将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加热至120-125℃保温搅拌5-10min，并加入N-羟甲基丙烯酰胺和烯丙基缩水甘油醚，继续在120-125℃保温搅拌15-30min，所得混合物自然冷却至室温，再经超微粉碎机制成微粉，即得胶粉；将胶粉加入喷雾式混合机中，并在65-70℃的混合温度下喷入赋形液，喷完后继续于65-70℃保温混合10-15min，所得粉体送入100-105℃烘箱中干燥至恒重，即得纳米胶粉。
所述超细硅灰石粉经过改性处理，其具体改性方法为：将超细硅灰石粉置于130-135℃烘箱中干燥5-8h，经自然冷却至室温，并分散于3-5倍重量份的水中，再加入甲基丙烯酸羟乙酯、二甲基丙烯酸镁和过硫酸钾，充分混合后利用微波处理器微波回流处理5min，间隔5min后继续微波回流处理5min，间隔5min后再次微波回流处理5min，如此反复，控制微波回流处理总时间在30-45min，所得混合物于65-70℃下搅拌至水分挥干，最后利用超微粉碎机制成微粉，即得改性硅灰石粉。
所述超细硅灰石粉、甲基丙烯酸羟乙酯、二甲基丙烯酸镁和过硫酸钾的重量比为5-10:0.5-2:0.5-2:0.01-0.05。
所述微波处理器的工作条件为微波频率2450MHz、输出功率700W。
本发明的有益效果是：
(1)甲基丙烯酸羟乙酯与二甲基丙烯酸镁经化学交联反应在硅灰石粉表面及其颗粒内部结构中形成丙烯酸树脂，在增强硅灰石粉使用性能的同时提高硅灰石粉与缓凝减水剂其余制备原料以及水泥的共混相容性；
(2)以自制纳米胶粉作为渗透剂，利用其粘结和渗透性能促使所制缓凝减水剂快速且均匀地渗透到水泥中，从而使所制缓凝减水剂充分发挥缓凝减水效果；
(3)以所述结构的萘系减水剂作为主料，经与多聚谷氨酸的酯化反应后赋予所制改性萘系化合物优异的缓凝效果，并且增强减水效果；
(4)所制缓凝减水剂的减水效果好，在其掺量为水泥重量2％时减水率达到30％以上，大大减少混凝土的拌合用水量，保水性好，泌水率小，含气量少；并且能有效延缓水泥的水化过程，调节凝结时间，使初凝时间在8h左右，终凝时间10h左右，从而提高新拌混凝土的流动性以及显著改善混凝土的泵送性能；同时经施工后的混凝土具有较好的早强效果和后期增强效果，改善混凝土的力学性能，并提高混凝土的抗渗性和耐久性，从而满足长距离泵送混凝土的使用需求。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
下述实施例与对照例中使用的萘系减水剂结构式如下：
其中n＝20。
实施例1
(1)搅拌下向15g土壤级多聚谷氨酸中滴加去离子水直至完全溶解，制得多聚谷氨酸水溶液；同时搅拌下向45g萘系减水剂中滴加无水乙醇直至完全溶解，制得萘系减水剂乙醇溶液；向萘系减水剂乙醇溶液中加入多聚谷氨酸水溶液和1g二苯基次膦酰氯，加热至回流状态保温搅拌5h，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性萘系化合物；
(2)将2g聚二季戊四醇六丙烯酸酯加热至115-125℃保温搅拌5min，再加入2g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g葡萄糖酸钠，继续在115-125℃保温搅拌15min，并经自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助剂；
(3)向改性萘系化合物中加入5g纳米胶粉、5g超细硅灰石粉、3g交联聚维酮和助剂，充分混合后经真空压缩成块，并转入-10℃环境中密封静置5h，最后经超微粉碎机制成微粉，即得缓凝减水剂。
实施例2
(1)搅拌下向10g土壤级多聚谷氨酸中滴加去离子水直至完全溶解，制得多聚谷氨酸水溶液；同时搅拌下向35g萘系减水剂中滴加无水乙醇直至完全溶解，制得萘系减水剂乙醇溶液；向萘系减水剂乙醇溶液中加入多聚谷氨酸水溶液和0.5g二苯基次膦酰氯，加热至回流状态保温搅拌5h，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性萘系化合物；
(2)将2g聚二季戊四醇六丙烯酸酯加热至115-125℃保温搅拌5min，再加入1g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g葡萄糖酸钠，继续在115-125℃保温搅拌15min，并经自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助剂；
(3)向改性萘系化合物中加入5g纳米胶粉、5g超细硅灰石粉、2g交联聚维酮和助剂，充分混合后经真空压缩成块，并转入-10℃环境中密封静置5h，最后经超微粉碎机制成微粉，即得缓凝减水剂。
实施例3
(1)搅拌下向15g土壤级多聚谷氨酸中滴加去离子水直至完全溶解，制得多聚谷氨酸水溶液；同时搅拌下向45g萘系减水剂中滴加无水乙醇直至完全溶解，制得萘系减水剂乙醇溶液；向萘系减水剂乙醇溶液中加入多聚谷氨酸水溶液和1g二苯基次膦酰氯，加热至回流状态保温搅拌5h，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性萘系化合物；
(2)将2g聚二季戊四醇六丙烯酸酯加热至115-125℃保温搅拌5min，再加入2g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g葡萄糖酸钠，继续在115-125℃保温搅拌15min，并经自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助剂；
(3)向改性萘系化合物中加入5g纳米胶粉、5g超细硅灰石粉、3g交联聚维酮和助剂，充分混合后经真空压缩成块，并转入-10℃环境中密封静置5h，最后经超微粉碎机制成微粉，即得缓凝减水剂。
超细硅灰石粉的改性：将10g超细硅灰石粉置于130-135℃烘箱中干燥8h，经自然冷却至室温，并分散于3倍重量份的水中，再加入1g甲基丙烯酸羟乙酯、2g二甲基丙烯酸镁和0.03g过硫酸钾，充分混合后利用微波频率2450MHz、输出功率700W的微波处理器微波回流处理5min，间隔5min后继续微波回流处理5min，间隔5min后再次微波回流处理5min，如此反复，控制微波回流处理总时间在30min，所得混合物于65-70℃下搅拌至水分挥干，最后利用超微粉碎机制成微粉，即得改性硅灰石粉。
实施例4
(1)搅拌下向10g土壤级多聚谷氨酸中滴加去离子水直至完全溶解，制得多聚谷氨酸水溶液；同时搅拌下向35g萘系减水剂中滴加无水乙醇直至完全溶解，制得萘系减水剂乙醇溶液；向萘系减水剂乙醇溶液中加入多聚谷氨酸水溶液和0.5g二苯基次膦酰氯，加热至回流状态保温搅拌5h，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性萘系化合物；
(2)将2g聚二季戊四醇六丙烯酸酯加热至115-125℃保温搅拌5min，再加入1g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g葡萄糖酸钠，继续在115-125℃保温搅拌15min，并经自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助剂；
(3)向改性萘系化合物中加入5g纳米胶粉、5g超细硅灰石粉、2g交联聚维酮和助剂，充分混合后经真空压缩成块，并转入-10℃环境中密封静置5h，最后经超微粉碎机制成微粉，即得缓凝减水剂。
纳米胶粉的制备：搅拌下向5g聚天门冬氨酸与3g羟丙基淀粉醚的混合粉体中滴加45-50℃温水直至粉体完全溶解，然后加热至回流状态保温搅拌15min，即得赋形液；同时将3g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加热至120-125℃保温搅拌5min，并加入1g N-羟甲基丙烯酰胺和0.5g烯丙基缩水甘油醚，继续在120-125℃保温搅拌30min，所得混合物自然冷却至室温，再经超微粉碎机制成微粉，即得胶粉；将胶粉加入喷雾式混合机中，并在65-70℃的混合温度下喷入赋形液，喷完后继续于65-70℃保温混合15min，所得粉体送入100-105℃烘箱中干燥至恒重，即得纳米胶粉。
实施例5
(1)搅拌下向15g土壤级多聚谷氨酸中滴加去离子水直至完全溶解，制得多聚谷氨酸水溶液；同时搅拌下向45g萘系减水剂中滴加无水乙醇直至完全溶解，制得萘系减水剂乙醇溶液；向萘系减水剂乙醇溶液中加入多聚谷氨酸水溶液和1g二苯基次膦酰氯，加热至回流状态保温搅拌5h，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性萘系化合物；
(2)将2g聚二季戊四醇六丙烯酸酯加热至115-125℃保温搅拌5min，再加入2g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g葡萄糖酸钠，继续在115-125℃保温搅拌15min，并经自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助剂；
(3)向改性萘系化合物中加入5g纳米胶粉、5g超细硅灰石粉、3g交联聚维酮和助剂，充分混合后经真空压缩成块，并转入-10℃环境中密封静置5h，最后经超微粉碎机制成微粉，即得缓凝减水剂。
纳米胶粉的制备：搅拌下向5g聚天门冬氨酸与3g羟丙基淀粉醚的混合粉体中滴加45-50℃温水直至粉体完全溶解，然后加热至回流状态保温搅拌15min，即得赋形液；同时将3g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加热至120-125℃保温搅拌5min，并加入1g N-羟甲基丙烯酰胺和0.5g烯丙基缩水甘油醚，继续在120-125℃保温搅拌30min，所得混合物自然冷却至室温，再经超微粉碎机制成微粉，即得胶粉；将胶粉加入喷雾式混合机中，并在65-70℃的混合温度下喷入赋形液，喷完后继续于65-70℃保温混合15min，所得粉体送入100-105℃烘箱中干燥至恒重，即得纳米胶粉。
超细硅灰石粉的改性：将10g超细硅灰石粉置于130-135℃烘箱中干燥8h，经自然冷却至室温，并分散于3倍重量份的水中，再加入1g甲基丙烯酸羟乙酯、2g二甲基丙烯酸镁和0.03g过硫酸钾，充分混合后利用微波频率2450MHz、输出功率700W的微波处理器微波回流处理5min，间隔5min后继续微波回流处理5min，间隔5min后再次微波回流处理5min，如此反复，控制微波回流处理总时间在30min，所得混合物于65-70℃下搅拌至水分挥干，最后利用超微粉碎机制成微粉，即得改性硅灰石粉。
实施例6
(1)搅拌下向10g土壤级多聚谷氨酸中滴加去离子水直至完全溶解，制得多聚谷氨酸水溶液；同时搅拌下向35g萘系减水剂中滴加无水乙醇直至完全溶解，制得萘系减水剂乙醇溶液；向萘系减水剂乙醇溶液中加入多聚谷氨酸水溶液和0.5g二苯基次膦酰氯，加热至回流状态保温搅拌5h，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性萘系化合物；
(2)将2g聚二季戊四醇六丙烯酸酯加热至115-125℃保温搅拌5min，再加入1g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g葡萄糖酸钠，继续在115-125℃保温搅拌15min，并经自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助剂；
(3)向改性萘系化合物中加入5g纳米胶粉、5g超细硅灰石粉、2g交联聚维酮和助剂，充分混合后经真空压缩成块，并转入-10℃环境中密封静置5h，最后经超微粉碎机制成微粉，即得缓凝减水剂。
纳米胶粉的制备：搅拌下向3g聚天门冬氨酸与2g羟丙基淀粉醚的混合粉体中滴加45-50℃温水直至粉体完全溶解，然后加热至回流状态保温搅拌15min，即得赋形液；同时将2g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加热至120-125℃保温搅拌5min，并加入0.5g N-羟甲基丙烯酰胺和1g烯丙基缩水甘油醚，继续在120-125℃保温搅拌15min，所得混合物自然冷却至室温，再经超微粉碎机制成微粉，即得胶粉；将胶粉加入喷雾式混合机中，并在65-70℃的混合温度下喷入赋形液，喷完后继续于65-70℃保温混合10min，所得粉体送入100-105℃烘箱中干燥至恒重，即得纳米胶粉。
超细硅灰石粉的改性：将10g超细硅灰石粉置于130-135℃烘箱中干燥8h，经自然冷却至室温，并分散于3倍重量份的水中，再加入2g甲基丙烯酸羟乙酯、1g二甲基丙烯酸镁和0.03g过硫酸钾，充分混合后利用微波频率2450MHz、输出功率700W的微波处理器微波回流处理5min，间隔5min后继续微波回流处理5min，间隔5min后再次微波回流处理5min，如此反复，控制微波回流处理总时间在30min，所得混合物于65-70℃下搅拌至水分挥干，最后利用超微粉碎机制成微粉，即得改性硅灰石粉。
对照例1
(1)搅拌下向10g土壤级多聚谷氨酸中滴加去离子水直至完全溶解，制得多聚谷氨酸水溶液；同时搅拌下向35g萘系减水剂中滴加无水乙醇直至完全溶解，制得萘系减水剂乙醇溶液；向萘系减水剂乙醇溶液中加入多聚谷氨酸水溶液和0.5g二苯基次膦酰氯，加热至回流状态保温搅拌5h，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性萘系化合物；
(2)向改性萘系化合物中加入5g纳米胶粉、5g超细硅灰石粉、2g交联聚维酮，充分混合后经真空压缩成块，并转入-10℃环境中密封静置5h，最后经超微粉碎机制成微粉，即得缓凝减水剂。
对照例2
(1)将2g聚二季戊四醇六丙烯酸酯加热至115-125℃保温搅拌5min，再加入1g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g葡萄糖酸钠，继续在115-125℃保温搅拌15min，并经自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助剂；
(2)向35g萘系减水剂中加入10g土壤级多聚谷氨酸、5g纳米胶粉、5g超细硅灰石粉、2g交联聚维酮和助剂，充分混合后经真空压缩成块，并转入-10℃环境中密封静置5h，最后经超微粉碎机制成微粉，即得缓凝减水剂。
对照例3
(1)将2g聚二季戊四醇六丙烯酸酯加热至115-125℃保温搅拌5min，再加入1g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g葡萄糖酸钠，继续在115-125℃保温搅拌15min，并经自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助剂；
(2)向35g萘系减水剂中加入5g纳米胶粉、5g超细硅灰石粉、2g交联聚维酮和助剂，充分混合后经真空压缩成块，并转入-10℃环境中密封静置5h，最后经超微粉碎机制成微粉，即得缓凝减水剂。
实施例7
将实施例1-6、对照例1-3所制缓凝减水剂参照GB 8076-2016《混凝土外加剂》测定混凝土减水率、含气量、泌水率与凝结时间，并参照GB/T 50081-2016《普通混凝土力学性能试验方法标准》测定抗压强度，测定结果如表1所示。并设置分别以专利CN102212175A实施例1、CN104119013A实施例1所制缓凝减水剂作为对照例4、对照例5。
混凝土拌合：P.042.5水泥、细度模数2.6中砂、5-10mm连续级配碎石的重量配比360:780:1080，调整用水量使新拌混凝土初始坍落度为210±10mm，缓凝减水剂掺量为水泥重量的1.5％。
表1本发明缓凝减水剂的使用性能测定结果
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种长距离泵送混凝土用复合型缓凝减水剂，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：
萘系减水剂35-45份、土壤级多聚谷氨酸10-15份、纳米胶粉5-10份、超细硅灰石粉5-10份、交联聚维酮1-5份、聚二季戊四醇六丙烯酸酯1-5份、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚1-5份、葡萄糖酸钠0.5-2份、二苯基次膦酰氯0.5-2份；
所述萘系减水剂的结构式如下：
其中n选自0～25的整数。
2.根据权利要求1所述的长距离泵送混凝土用复合型缓凝减水剂，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
(1)搅拌下向土壤级多聚谷氨酸中滴加去离子水直至完全溶解，制得多聚谷氨酸水溶液；同时搅拌下向萘系减水剂中滴加无水乙醇直至完全溶解，制得萘系减水剂乙醇溶液；向萘系减水剂乙醇溶液中加入多聚谷氨酸水溶液和二苯基次膦酰氯，加热至回流状态保温搅拌3-5h，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性萘系化合物；
(2)将聚二季戊四醇六丙烯酸酯加热至115-125℃保温搅拌5-10min，再加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和葡萄糖酸钠，继续在115-125℃保温搅拌15-30min，并经自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助剂；
(3)向改性萘系化合物中加入纳米胶粉、超细硅灰石粉、交联聚维酮和助剂，充分混合后经真空压缩成块，并转入-10℃环境中密封静置3-5h，最后经超微粉碎机制成微粉，即得缓凝减水剂。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116731275A (zh) * | 2023-07-06 | 2023-09-12 | 湖北腾辰科技股份有限公司 | 一种抗泥型改性萘系减水剂及其制备方法 |
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2017
- 2017-10-18 CN CN201710971195.8A patent/CN107759127A/zh not_active Withdrawn
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN116731275A (zh) * | 2023-07-06 | 2023-09-12 | 湖北腾辰科技股份有限公司 | 一种抗泥型改性萘系减水剂及其制备方法 |
| CN116731275B (zh) * | 2023-07-06 | 2024-01-26 | 湖北腾辰科技股份有限公司 | 一种抗泥型改性萘系减水剂及其制备方法 |
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