CN107759091A - 一种氧化铁‑三氧化二钴外掺的封接玻璃及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种 Fe2O3‑Co2O3外掺的封接玻璃及其制备和使用方法，玻璃粉末原料组成为M2O、MeO、SiO2、Al2O3，(M=Li,Na,K；Me=Ca，Mg，Sr)，质量比为20~40%、0~20%、40~60%、0~20%。外掺的Fe2O3‑Co2O3的质量为玻璃粉末的0~30%。通过外掺的Fe2O3和Co2O3部分进入玻璃网络中，发挥协同作用,降低界面能，显著提高封接性能；而且能够促进封接界面上形成致密的尖晶石层，有效阻止封接界面的元素扩散，抑制金属‑玻璃间的界面反应。多余的外掺粉体还提高了封接材料整体的热膨胀系数，减少与金属基材的热膨胀系数失配，有效降低封接界面的应力。
Description
技术领域
本发明属于金属基材的玻璃封接领域，具体涉及一种Fe2O3-Co2O3外掺的封接玻璃及其制备和使用方法。
背景技术
固体燃料电池（SOFC）是近年来倍受关注的可再生能源电化学设备，其高效率、无污染、全固态结构和对多种燃料气体的广泛适应性使其应用广泛。SOFC技术是未来能源结构转变的关键技术，具有能够直接将化学能高效、无污染地转化成电能的优势。与固体燃料电池的其他组件的快速发展相比较，封接材料已成为制约其发展的瓶颈。玻璃材料由于其特有的性能成为封接材料的首选。目前，国内外研究者主要通过调整玻璃组分和控制热处理制度等措施来提高玻璃的封接性能。然而，封接材料与基材之间的热膨胀系数失配导致的封接界面上应力集中乃至封接失效仍无法避免。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种Fe2O3- Co2O3外掺的封接玻璃及其制备和使用方法，通过外掺的Fe2O3和Co2O3部分进入玻璃网络中，不仅能够发挥协同作用,降低界面能，显著提高封接性能；而且能够促进封接界面上形成致密的尖晶石层，有效阻止封接界面的元素扩散，抑制金属-玻璃间的界面反应。多余的外掺粉体还提高了封接材料整体的热膨胀系数，减少与金属基材的热膨胀系数失配，有效降低封接界面的应力。本发明原料简单易得，成本低，工艺简单、可行，达到了实用化和工业化的条件。
本发明是通过如下技术方案实施的：
一种Fe2O3-Co2O3外掺的封接玻璃，在玻璃粉末中掺入其质量0~30%的Fe2O3-Co2O3外掺粉料；所述玻璃粉末的的原料组成为M2O、MeO、SiO2、Al2O3，(M=Li, Na或K；Me=Ca，Mg或Sr)，质量分数为20~40%、0~20%、40~60%、0~20%，以上原料质量分数之和为100%。
制备如上所述的Fe2O3-Co2O3外掺的封接玻璃的方法包括以下步骤：
（1）将玻璃粉末的原料混合均匀；经过900-1500℃熔制，保温时间1-4小时；对熔制好的玻璃液，进行急冷，获得玻璃熔块；然后，将玻璃熔块粉碎，研磨或者球磨，过筛后获得玻璃粉末；
（2）将玻璃粉末与外掺粉料、分散剂和溶剂混合成浆料，涂覆在金属板上面，进行一定的热处理，得到封接胚体。
所述步骤（2）的外掺粉料为Fe2O3和Co2O3中的一种或几种混合物。
所述步骤（2）的分散剂为甲基纤维素、环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油、聚丙烯酸、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯和丙酮中的一种或几种的混合物。
将胚体置于需要封接部位，在电炉中以1-5℃/min的速率升温，300-400℃保温0.5-2小时，然后以1-5℃/min的速率升温至550-750℃处理0.5-2小时。
本发明的显著优点在于：
（1）外掺的Fe2O3和Co2O3部分进入玻璃网络中，不仅能够发挥协同作用,降低界面能，显著提高封接性能；
（2）外掺粉体的加入能够促进封接界面上形成致密的尖晶石层，有效阻止封接界面的元素扩散，抑制金属-玻璃间的界面反应;
（3）多余的外掺粉体还提高了封接材料整体的热膨胀系数，减少与金属基材的热膨胀系数失配，有效降低封接界面的应力;
(4)本发明选择的制备原料价格低廉，工艺稳定，达到了实用化和工业化的条件。
具体实施方式
一种Fe2O3-Co2O3外掺的封接玻璃，在玻璃粉末中掺入其质量0~30%的Fe2O3-Co2O3外掺粉料；所述玻璃粉末的的原料组成为M2O、MeO、SiO2、Al2O3，(M=Li, Na或K；Me=Ca，Mg或Sr)，质量分数为20~40%、0~20%、40~60%、0~20%，以上原料质量分数之和为100%。
制备如上所述的Fe2O3-Co2O3外掺的封接玻璃的方法包括以下步骤：
（1）将玻璃粉末的原料混合均匀；经过900-1500℃熔制，保温时间1-4小时；对熔制好的玻璃液，进行急冷，获得玻璃熔块；然后，将玻璃熔块粉碎，研磨或者球磨，过筛后获得玻璃粉末；
（2）将玻璃粉末与外掺粉料、分散剂和溶剂混合成浆料，涂覆在金属板上面，进行一定的热处理，得到封接胚体。
所述步骤（2）的外掺粉料为Fe2O3和Co2O3中的一种或几种混合物。
所述步骤（2）的分散剂为甲基纤维素、环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油、聚丙烯酸、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯和丙酮中的一种或几种的混合物。
将胚体置于需要封接部位，在电炉中以1-5℃/min的速率升温，300-400℃保温0.5-2小时，然后以1-5℃/min的速率升温至550-750℃处理0.5-2小时。
表1为实施例1-4中的封接玻璃组分表（质量比百分数）
实施例1：材料的制备与封接
按照表1中实施例1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（Al2O3、SiO2、Na2O、CaO），用行星球磨机球磨24小时混合均匀；然后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉的空气气氛中，以3℃/min加热至1300℃，保温1小时；然后，取出坩埚，将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔体的碎块；研磨，过100目筛，得到玻璃粉体，再加入一定量的外掺分析纯粉体。将混合粉体与聚乙烯醇、鱼油、乙醇和甲苯（重量比依次为80%、2%、1%、10%、7%）混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体；将胚体置于需要封接部位，在电炉中以2℃/min的速率升温，在400 ℃保温1小时，然后以2℃/min的速率升温至650℃处理2小时。该例为优选组成。将保温后的熔体倒入预热后的不锈钢磨具中，获得Φ=10mm，d=25mm的玻璃圆柱，在NETZSCH DIL 402EP热膨胀仪上以10℃/min的加热速率测试，获得玻璃的线膨胀系数。 Co2O3和Fe2O3的添加量均为2%的玻璃的线膨胀系数为1.19×10-5/K。拉开法测试表明该玻璃涂层与电池材料的界面结合力为40MPa。
实施例2：材料的制备与封接
按照表1中实施例2的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（Al2O3、SiO2、Na2O、CaO），用行星球磨机球磨24小时混合均匀；然后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉的空气气氛中，以3℃/min加热至1350℃，保温1小时；然后，取出坩埚，将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔体的碎块；研磨，过100目筛，得到玻璃粉体，再加入一定量的外掺分析纯粉体。将混合粉体与甲基纤维素、聚乙烯醇、正丁醇和丙酮（重量比依次为82%、2%、2%、8%、6%）混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体；将胚体置需要封接部位，在电炉中以2℃/min的速率升温，在380℃保温1小时，然后以2℃/min的速率升温至700℃处理1小时。该例为优选组成。将保温后的熔体倒入预热后的不锈钢磨具中，获得Φ=10mm，d=25mm的玻璃圆柱，在NETZSCH DIL 402EP热膨胀仪上以10℃/min的加热速率测试，获得玻璃的线膨胀系数。 Co2O3和Fe2O3的添加量均为5%的玻璃的线膨胀系数为1.37×10-5/K。拉开法测试表明该玻璃涂层与电池材料的界面结合力为43MPa。
实施例3：材料的制备与封接
按照表1中实施例3的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（Al2O3、SiO2、Na2O、CaO），用行星球磨机球磨24小时混合均匀；然后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉的空气气氛中，以3℃/min加热至1400℃，保温1小时；然后，取出坩埚，将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔体的碎块；研磨，过100目筛，得到玻璃粉体，再加入一定量的外掺分析纯粉体。将混合粉体与环氧树脂、聚丙烯酰胺、异丙醇和甲苯（重量比依次为84%、1.5%、0.5%、9%、5%）混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体；将胚体置于需要封接部位，在电炉中以2℃/min的速率升温，在360℃保温1小时，然后以2℃/min的速率升温至720℃处理1小时。该例为优选组成。将保温后的熔体倒入预热后的不锈钢磨具中，获得Φ=10mm，d=25mm的玻璃圆柱，在NETZSCH DIL 402EP热膨胀仪上以10℃/min的加热速率测试，获得玻璃的线膨胀系数。Co2O3和Fe2O3的添加量均为10%的玻璃的线膨胀系数为1.42×10-5/K。拉开法测试表明该玻璃涂层与电池材料的界面结合力为45MPa。
实施例4：材料的制备与封接
按照表1中实施例4的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（Al2O3、SiO2、Na2O、CaO），用行星球磨机球磨24小时混合均匀；然后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉的空气气氛中，以3℃/min加热至1450℃，保温1小时；然后，取出坩埚，将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔体的碎块；研磨，过100目筛，得到玻璃粉体，再加入一定量的外掺分析纯粉体。将混合粉体与聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸、异丙醇和丙酮（重量比依次为83%、2%、1%、9%、5%）混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体；将胚体置于需要封接部位，在电炉中以2 ℃/min的速率升温，在340℃保温1小时，然后以2℃/min的速率升温至750℃处理1小时。该例为优选组成。将保温后的熔体倒入预热后的不锈钢磨具中，获得Φ=10mm，d=25mm的玻璃圆柱，在NETZSCH DIL 402EP热膨胀仪上以10℃/min的加热速率测试，获得玻璃的线膨胀系数。Co2O3和Fe2O3的添加量均为15%的玻璃的线膨胀系数为1.21×10-5/K。拉开法测试表明该玻璃涂层与电池材料的界面结合力为38MPa。
本发明通过上述实施获得可在低温实施封接的玻璃。其显著的效果集中体现在玻璃在水泥中良好的封接性及优异的界面结合力方面。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种Fe2O3-Co2O3外掺的封接玻璃，其特征在于：在玻璃粉末中掺入其质量0~30%的Fe2O3-Co2O3外掺粉料；所述玻璃粉末的原料组成为M2O、MeO、SiO2、Al2O3，其中M=Li, Na, K；Me=Ca，Mg，Sr，质量分数为20~40%、0~20%、40~60%、0~20%，以上原料质量分数之和为100%。
2.根据权利要求1所述的Fe2O3-Co2O3外掺的封接玻璃，其特征在于：在玻璃粉末中掺入其质量4~30%的Fe2O3-Co2O3外掺粉料；所述玻璃粉末的原料组成为M2O、MeO、SiO2、Al2O3，其中M=Li, Na, K；Me=Ca，Mg，Sr，质量分数为25~40%、0~15%、45~60%、0~15%，以上原料质量分数之和为100%。
3.一种制备如权利要求1或2所述的Fe2O3-Co2O3外掺的封接玻璃的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将玻璃粉末的原料混合均匀；经过900-1500℃熔制，保温时间1-4小时；对熔制好的玻璃液，进行急冷，获得玻璃熔块；然后，将玻璃熔块粉碎，研磨或者球磨，过筛后获得玻璃粉末；
（2）将玻璃粉末与外掺粉料、分散剂和溶剂混合成浆料。
4.根据权利要求3所述的 Fe2O3-Co2O3外掺的封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的外掺粉料为Fe2O3和 Co2O3中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求3所述的 Fe2O3-Co2O3外掺的封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的分散剂为甲基纤维素、环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油、聚丙烯酸、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求3所述的 Fe2O3-Co2O3外掺的封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯和丙酮中的一种或几种的混合物。
7.一种如权利要求1所述的 Fe2O3-Co2O3外掺的封接玻璃的使用方法，其特征在于：将浆料放置于需要封接的部位，在电炉中以1-5℃/min的速率升温，300-400℃保温0.5-2小时，然后以1-5℃/min的速率升温至550-750℃处理0.5-2小时。
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