CN107756736B - 一种结晶材料注塑自增强工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结晶材料注塑自增强工艺，包括以下步骤：步骤1，注塑模压剪切诱导结晶处理：将加热熔融状态的注塑原材料进行注塑成型，然后将将半固态注塑成型胚料进行模压挤出进入成型型腔；步骤2，稳定成型处理：对所述成型型腔加热升温，完成模塑件的热稳定性处理。本发明通过将注塑与模压挤出结合在一起，使热塑性材料在注塑成型过程中，在其结晶温度下通过第二次模压挤出，控制不同的压缩比促使其迅速结晶取向以及后期的热处理固定其取向状态，释放内应力，可满足外科植入用结晶热塑性材料医用异形精密注塑件的力学性能和稳定性的要求，且使用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及一种注射成型工艺，具体涉及一种结晶材料注塑自增强工艺及设备。
背景技术
聚乳酸材料具有良好的生物相容性和生物降解性，过去10年来，尽管外科植入用聚L乳酸已用作植入性装置、组织骨架等产品的材料，但其初期的力学性能稳定性各家产品表现不一，特别是需要承重、受力的部位限制了其使用。目前，外科植入用聚L乳酸医用异形精密件的加工方法主要是注塑成型。将聚L乳酸加热至熔点以上，然后成型至所需的形状，最后对其进行冷却，稳定其尺寸。将光学纯的外科植入用聚L乳酸从熔融态冷却(如常见的注塑成型过程中以很高的冷却速率将熔体聚L乳酸冷却)，得到的医用精密件呈现的是近乎无定形态。从力学性能上看，这种未经拉伸、结晶处理的外科植入用聚L乳酸制品的拉伸性能和弯曲性能均较低，降解过程中会发生崩解，瞬间丧失其力学性能。
外科植入用聚L乳酸医用精密件的物理与力学性能取决于其固态结构和结晶度，因此，有必要研究聚L乳酸制品在成型过程中的结晶性能。聚L乳酸的结晶度高，其制备的医用精密注塑件的热稳定性越好。Perego等(Perego G.,Cella G.D.,Bastioli C.Effect ofmolecular weight and crystallinity on poly(lactic acid)mechanicalproperties.Polymer.1996；59:37–43.)人的研究表明，PLLA注塑制品在105℃时退火处理90min的结晶，提高了其拉伸和弯曲弹性、冲击强度以及热稳定性。与前述静态结晶相对方法的还有：结晶性聚合物在挤出、注射、压延、模压和薄膜拉伸等成型过程中，受到高流体静压力的作用会使聚合物的结晶作用加快。由于外科植入用聚L乳酸医用精密件的体积小，不适合用挤出、压延、拉伸的方法，并且多次加热会带来制品的力学性能下降。此外，与多个加工设备接触，会增加外科植入用聚L乳酸医用精密件的污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是传统的注塑成型工艺获得的医用精密件呈现的是近乎无定形态，力学性能较差，目的在于提供一种结晶材料注塑自增强工艺及设备，通过将注塑与模压挤出结合在一起，使热塑性材料在注塑成型过程中，在其结晶温度下通过第二次模压挤出，控制不同的压缩比(即注塑型腔的直径L与胶口阀门的胶口直径D之比)，促使其迅速结晶取向以及后期的热处理固定其取向状态，释放内应力，可满足外科植入用结晶热塑性材料医用异形精密注塑件的力学性能和稳定性的要求，且使用范围广。
本发明通过下述技术方案实现：
一种结晶材料注塑自增强工艺，包括以下步骤：
步骤1，注塑模压剪切诱导结晶处理：将加热熔融状态的注塑原材料进行注塑成型，然后将将半固态注塑成型胚料进行模压挤出进入成型型腔；
步骤2，稳定成型处理：对所述成型型腔加热升温，完成模塑件的热稳定性处理；
所述注塑原材料采用可生物降解的结晶热塑料。
优选地，所述可生物降解的结晶热塑性材料为聚L乳酸、聚D乳酸、聚乙醇酸、聚己内酯、聚对二氧环己酮中一种或一种以上的共聚物、组合物，或共混物。
优选地，所述步骤1中，将注塑胚料预热至所采用的热塑性材料的玻璃化转变温度以上的10～15℃。
优选地，所述热塑性材料的玻璃化转变温度为等于或低于65℃。
优选地，所述步骤1中，还包括在模压挤出处理前调节压缩比为1～4。
优选地，所述步骤2中，对所述成型型腔加热升温至80～100℃进行热稳定性处理。
实施上述结晶材料注塑自增强工艺的设备，包括动模和定模，所述定模上设有注塑型腔和成型型腔，所述注塑型腔和成型型腔之间通过胶口连通，所述胶口上设有胶口阀门；所述定模上还设有型腔压缩滑块，所述型腔压缩滑块用于将注塑型腔内的注塑胚料经胶口挤压入成型型腔内。
优选地，所述动模上设有热流道，所述热流道的输出端与注塑型腔连通。
优选地，所述动模和定模通过导柱连接，所述注塑型腔和成型型腔由动模的顶面凹槽和定模地面凹槽适配构成；所述定模上位于注塑型腔的下方设有缓冲腔，所述缓冲腔内设固定板和顶针，所述顶针的轴向一端固定在固定板上、另一端与设于注塑型腔内的顶块连接；所述固定板带动顶针沿缓冲腔上下移动、用于推动顶块将注塑型腔内压缩余料顶出。
优选地，
所述注塑型腔和成型型腔内均设有电加热棒进行加热。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明一种结晶材料注塑自增强工艺及设备，通过熔融注塑可获得致密的注塑件胚料，可保证其分布均匀、无气孔；
2、本发明一种结晶材料注塑自增强工艺及设备，通过模压挤出促使聚L乳酸迅速结晶取向以及后期的热处理固定其取向状态，释放内应力，增加其结晶度，保障制品的力学性能；
3、本发明一种结晶材料注塑自增强工艺及设备，将聚L乳酸的熔融注塑、模压挤出以及后处理结晶整合在一套模具内，避免过多的中间品转移与模具设备接触带来的污染，同时也能显著改善因材料反复加热而造成的成品力学性能下降；
4、本发明一种结晶材料注塑自增强工艺及设备，本发明工艺通过控制压缩比，会提高注塑胚料在成型型腔内的挤压剪切而取向，增加材料分子链的有序排列而逐步结晶，提高了其作为医用精密件的力学性能和形变温度；
5、本发明一种结晶材料注塑自增强工艺及设备，本注塑工艺中所采用的注塑成型的注射压力优选范围7～9MPa，注塑温度优选范围160～200℃，当注塑胚料在注塑型腔成型后，因未受到外界施加的拉伸或者挤压，其分子结构内部无规则排列而处于混乱无序状态，整个注塑胚料的取向度小，其结晶度较低，从而表现出较小的力学性能。当注塑胚料进入成型型腔后，通过逐渐增加注塑型腔的直径L与胶口阀门的胶口直径D之间压缩比的比值，增大了型腔压缩滑块对成型型腔的挤压力，模压会大大提高材料的密实性，模压成型过程中较大的剪切力会在一定程度上提高材料的取向度和结晶度，从而大幅提升注塑胚料在型腔内部有序排列的大分子链取向，其分子链的取向过程中诱导了结晶速度的增长，结晶度增加，从而提高注塑件的力学性能。而当压缩比增加到一定值后，通过压缩比来调节注塑胚料在成型型腔内的有效运动取向就变得十分有限，逐渐趋于平缓，从而体现出最终注塑件的结晶度和力学性能基本不再增加。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明热流道中熔融状态的注塑结构示意图；
图2为本发明注塑胚料完成后胶口阀门和热流道阀针状态结构示意图；
图3为本发明注塑胚料压缩至成型型腔结构示意图；
图4为本发明压缩完成后各部件复位结构示意图；
图5为本发明成品顶出结构示意图。
附图中标记及对应的零部件名称：1-型腔压缩滑块，2-注塑型腔，3-胶口阀门，4-成型型腔，4-1-成品，4-2-压缩余料，5-热流道，5-1-阀针，6-顶块，6-1-顶针，6-2-顶杆，7-动模，8-定模，9-液压推杆机构，10-固定板，11-复位杆。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
如图1～5所示，本发明提供一种注塑模压设备，包括上下合动的动模7和定模8，动模7设于定模8的上方，定模8上设有左右分布的注塑型腔2和成型型腔4，注塑型腔2和成型型腔4之间通过胶口连通，胶口上设有胶口阀门3。定模8上还设有型腔压缩滑块1，型腔压缩滑块1用于将注塑型腔2内的注塑胚料经胶口挤压入成型型腔4内。动模7上设有热流道5，热流道5的输出端与注塑型腔2连通。热流道5上还设有阀针5-1，阀针5-1用于控制热流道5与注塑型腔2连通口处的开关。型腔压缩滑块1由设于定模8上的液压推杆机构9驱动运动。动模7和定模8通过导柱连接，注塑型腔2和成型型腔4由动模7的顶面凹槽和定模8地面凹槽适配构成。定模8上位于注塑型腔2的下方设有缓冲腔，缓冲腔内设固定板10和顶针6-1，顶针6-1的轴向一端固定在固定板11上、另一端与设于注塑型腔2内的顶块6连接。固定板10带动顶针6-1沿缓冲腔上下移动、用于推动顶块6将注塑型腔2内压缩余料4-2顶出。固定板10上还设有顶杆6-2，所述顶杆6-2的轴向一端固定在固定板10上，另一端伸入成型型腔4内，且固定板10带动顶杆6-2沿缓冲腔上下移动、用于推动将成型型腔2内的成品4-1顶出。固定板10通过复位杆11推动滑动运动。注塑型腔2和成型型腔4内均设有电加热棒进行加热。
实施例2
如图1～5所示，基于本发明提供的注塑设备的结晶材料注塑自增强工艺具体步骤如下：
步骤1：将动模7和定模8模具处于闭合状态，型腔压缩滑块1处于复位状态留出注塑胚料空间，可以通过调节型腔压缩滑块1的初始位置调节压缩比，胶口阀门3处于闭合状态，保证注塑胚料的设计尺寸；将易结晶的注塑原材料通过高温熔融汇入热流道5，然后汇入注塑型腔2，注塑胚件成型，如图1所示；
步骤2：胚件注塑完成，关闭热流道阀针5-1，防止注塑料回流，注塑型腔2降温至高于注塑料弹性体状态的玻璃化转变温度10℃，再开启注胶胶口阀门3，注塑胚料在注塑完成后分子结构处于混乱无序状态，如图2所示；
步骤3：型腔压缩滑块1在外力作用下压缩注塑型腔2内的注塑胚料，将弹性状态的注塑胚料有序的压缩至成型型腔4，经过对弹性体胚料状态的挤压，注塑胚料因挤压剪切而取向，如图3所示；
步骤4：关闭注胶胶口阀门3，形成压缩余料4-2和成品4-1，成品4-1内的材料分子链有序的排列在成型型腔内而逐步结晶。型腔压缩滑块1退回至复位状态，留出顶块6顶出空间，如图4所示；
步骤5：使成型型腔4温度保持在结晶温度，即80～100℃，待产品结晶完成后，通过顶针6-1推动顶块6顶出压缩余料4-2、以及通过顶杆6-2顶出成品4-1，成品4-1缩短了原结晶热处理在结晶过程需要的温场时间，如图5所示。
实施例3
以聚L乳酸材料为原材料，采用实施例2的工艺步骤生产一种可吸收颅骨锁，调节压缩比为1～5得到的注塑件样件；并采用常规的注塑工艺(参考文献：周想，齐锦刚，周影，等.热压温度对聚乳酸骨折内固定材料结构及力学性能的影响[J].塑料工业，2015,43(10):63-66)得到的注塑件样件作为对比样件、以及模压成型制备聚乳酸/细菌纤维素衍生物复合材料[J].塑料，2010,39(5):62-64.)得到的模压件样件作为对比样件，对本发明注塑样件和对比样件的性能参数进行测试，具体如下。
(1)注塑样件的结晶度
采用德国Bruker公司生产的ADVANCW-D8X型X射线衍射仪分别对不同注塑工艺制备的注塑样件的结晶度进行测试，测试条件为：Cu靶，电压40kV，电流100mA，扫描速度2°/min，衍射角10°～30°。
根据Flory方法，可利用以下公式进行计算不同注塑工艺得到的注塑件的结晶度：
Xc＝Ia/(Ia+KIb)
式中，Xc—结晶度；
Ia—晶相散射强度；
Ib—非晶相散射强度；
K—晶相与非晶相散射系数之比，取1。
通过对测试数据的分析，所得结果如表1所示。
表1不同加工方式的注塑件样件的结晶度
| 样品名称 | 结晶度(％) |
| 常规成方式的样件 | 25％～28％ |
| 常规模压成型的样件 | 27％～30％ |
| 本发明工艺制备的样件(压缩比为1) | 34％～38％ |
| 本发明工艺制备的样件(压缩比为2) | 40％～50％ |
| 本发明工艺制备的样件(压缩比为3) | 53％～60％ |
| 本发明工艺制备的样件(压缩比为4) | 62％～70％ |
| 本发明工艺制备的样件(压缩比为5) | 55％～61％ |
(2)注塑样件的特性粘度
取加工前和加工后的样品，用二次蒸馏水清洗样品5～6遍，于真空干燥箱中干燥至恒重，取适量的干燥后样品，完全溶液于三氯甲烷后，采用乌氏粘度计测定。测得的特性粘度数据如下表：
表2不同加工方式的加工前、后材料的特性粘度
(3)注塑样件的力学性能
采用CTM2050型微机控制电子万能材料试验机对不同加工方式制备的注塑件样件的力学性能进行测试，具体如下：
脱扣力：用试验机上、下夹具固定被测样件的上、下圆盘(上圆盘扣点位置应在有效长度范围内)，调节至初始张紧状态，拉伸速度20mm/min，直至连接杆断裂或脱扣时的最大值。记录试验过程试样承受的最大荷重。
拉伸强度：按GB/T 1040.2-2006塑料拉伸性能的测定第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件制备5B拉伸样条，将试样放到夹具中，使试样的长轴线与试验机的轴线成一条直线。当使用夹具对中销时，为得到准确对中，应在紧固夹具前稍微绷紧试样，然后平稳而牢固地夹紧夹具，以防止试样滑移。试样在试验前应处于基本不受力状态。以2mm/min的速度增加试样的应变，直至试样断裂或屈服。
弯曲强度：用材料试验机上、下夹具固定被测样件的连接杆，调节至初始张紧状态，测试条件为跨度20mm，下降速度5mm/min。
通过以上的力学性能测试，测试结果取测试数据中的平均值，其测试结果如表3所示：表3不同加工方式的注塑件样件的力学性能参数
(4)注塑样件的热变形温度
采用RV-300E型热变形温度测定仪，对注塑件和常规注塑方式的样件的热变形温度进行测定。测试条件为：室温-300℃，升温速率12℃/6min。通过对两种加工方式得到样件的测试数据分析，所得的测试结果如表4所示。
表4不同加工方式的注塑件样件的形变温度
| 样品名称 | 热变形温度(℃) |
| 常规成型方式的样件 | 51-60℃ |
| 常规模压成型的样件 | 76～85℃ |
| 本发明工艺制备的样件(压缩比为1) | 100-108℃ |
| 本发明工艺制备的样件(压缩比为2) | 106～118℃ |
| 本发明工艺制备的样件(压缩比为3) | 113～120℃ |
| 本发明工艺制备的样件(压缩比为4) | 116～125℃ |
| 本发明工艺制备的样件(压缩比为5) | 111～120℃ |
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种结晶材料注塑自增强工艺的设备，其特征在于，包括动模（7）和定模（8），其特征在于，所述定模（8）上设有注塑型腔（2）和成型型腔（4），所述注塑型腔（2）和成型型腔（4）之间通过胶口连通，所述胶口上设有胶口阀门（3）；所述定模（8）上还设有型腔压缩滑块（1），所述型腔压缩滑块（1）用于将注塑型腔（2）内的注塑胚料经胶口挤压入成型型腔（4）内。
2.根据权利要求1所述的一种结晶材料注塑自增强工艺的设备，其特征在于，所述动模（7）上设有热流道（5），所述热流道（5）的输出端与注塑型腔（2）连通。
3.根据权利要求1所述的一种结晶材料注塑自增强工艺的设备，其特征在于，所述动模（7）和定模（8）通过导柱连接，所述注塑型腔（2）和成型型腔（4）由动模（7）的顶面凹槽和定模（8） 地面凹槽适配构成；所述定模（8）上位于注塑型腔（2）的下方设有缓冲腔，所述缓冲腔内设固定板（10）和顶针（6-1），所述顶针（6-1）的轴向一端固定在固定板（10）上、另一端与设于注塑型腔（2）内的顶块（6）连接；所述固定板（10）带动顶针（6-1）沿缓冲腔上下移动、用于推动顶块（6）将注塑型腔（2）内压缩余料（4-2）顶出。
4.根据权利要求1所述的一种结晶材料注塑自增强工艺的设备，其特征在于，所述注塑型腔（2）和成型型腔（4）内均设有电加热棒进行加热。
5.基于权利要求1所述设备的一种结晶材料注塑自增强工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，注塑模压剪切诱导结晶处理：将加热熔融状态的注塑原材料注入所述注塑型腔进行注塑成型，然后将半固态注塑成型胚料进行模压挤出进入所述成型型腔；
步骤2，稳定成型处理：对所述成型型腔加热升温，完成模塑件的热稳定性处理；
所述注塑原材料采用可生物降解的结晶热塑料。
6.根据权利要求5所述的一种结晶材料注塑自增强工艺，其特征在于，所述可生物降解的结晶热塑性材料为聚L乳酸、聚D乳酸、聚乙醇酸、聚己内酯、聚对二氧环己酮中一种或一种以上的共聚物、组合物，或共混物。
7.根据权利要求5所述的一种结晶材料注塑自增强工艺，其特征在于，所述步骤1中，将注塑胚料预热至所采用的热塑性材料的玻璃化转变温度以上的10～15℃。
8.根据权利要求7所述的一种结晶材料注塑自增强工艺，其特征在于，所述热塑性材料的玻璃化转变温度为等于或低于65℃。
9.根据权利要求1所述的一种结晶材料注塑自增强工艺，其特征在于，所述步骤1中，还包括在模压挤出处理前调节压缩比为1～4。
10.根据权利要求1所述的一种结晶材料注塑自增强工艺，其特征在于，所述步骤2中，对所述成型型腔加热升温至80～100℃进行热稳定性处理。
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