CN107748154A - 一种镍纳米簇及荧光传感器的制备方法 - Google Patents

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王勇
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Abstract

本发明公开了一种镍纳米簇的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将50体积份的10mM的硫酸镍溶液加入到5000体积份的10mg/mL的牛血清白蛋白溶液中，室温搅拌5min；（2）用1M NaOH溶液将步骤（1）中得到的溶液的pH调节到12；（4）当步骤（2）中溶液颜色由黄色变为紫色，1‑2min后再加入375‑625体积份的0.4M过氧化氢溶液；（4）将步骤（3）中得到的溶液在10‑90℃搅拌反应0.5‑6h，即得镍纳米簇。本发明制备方法简单、成本低、反应时间短，无需任何有机溶剂、不需要昂贵的仪器，并且无需复杂的后续处理过程。制备的荧光镍纳米簇具有良好的荧光性质、较强的稳定性和生物相容性，易于保存。

Description

一种镍纳米簇及荧光传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种镍纳米簇及荧光传感器的制备方法。
背景技术
柠檬黄，是一种水溶性的偶氮染料，被广泛用于糕点、糖果、蜜饯、饮料的染色剂。由于其结构含有R-N=N-R键、苯环，或氧杂蒽等基团，被人体大量吸收后可转化成致癌物质，对人体健康造成伤害。因此，必须严格控制其使用数量和和每日允许的摄入量（ADI），并建立快速准确有效的检测方法。
目前科研人员主要用到的检测食用色素的方法有高相液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法、导数吸附伏安法等。其中荧光光谱法由于具有简单、成本低和灵敏度高的优点，近年来在环境和食品检测领域得到了广泛的应用。荧光光谱法中荧光探针是关键，目前常用的荧光探针主要包括有机染料、半导体量子点、金属纳米簇、上转换材料等。其中荧光金属纳米簇由于具有独特的物理化学性质，在生物传感、细胞成像、药物运输等领域得到了广泛的应用。和传统的有机染料和半导体量子点相比，具有水溶性好、细胞毒性低、稳定性好、粒径小和生物相容性好的优点。目前报道的金属纳米簇主要有金、银、铜和铂纳米簇等，并且由于其具有优良的物化性质，而得到了广泛的应用。但对于荧光镍纳米簇目前鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种镍纳米簇及荧光传感器的制备方法。
本发明通过下述方案实现：
一种镍纳米簇的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）将50 体积份的 10 mM的硫酸镍溶液加入到5000 体积份的 10 mg/mL的牛血清白蛋白溶液中，室温搅拌5min；
（2）用1 M NaOH溶液将步骤（1）中得到的溶液的pH调节到12；
（4）当步骤（2）中溶液颜色由黄色变为紫色， 1-2 min后再加入375-625 体积份的 0.4M 过氧化氢溶液；
（4）将步骤（3）中得到的溶液在10-90 ℃搅拌反应0.5-6 h，即得镍纳米簇。
在所述步骤（3）中加入500体积份的 0.4 M的过氧化氢溶液。
所述步骤（4）中的反应温度为85 ℃；反应时间为2h。
一种用镍纳米簇制备荧光传感器的方法，该制备方法包括以下步骤：
取30 体积份的镍纳米簇加入到1870体积份的二次蒸馏水中，然后加入100 体积份的PBS缓冲溶液，混合均匀。
所述PBS缓冲溶液的pH值为10。
本发明的技术效果是：
本发明制备方法简单、成本低、反应时间短，无需任何有机溶剂、不需要昂贵的仪器，并且无需复杂的后续处理过程。
制备的荧光镍纳米簇具有良好的荧光性质、较强的稳定性和生物相容性，易于保存。
基于牛血清白蛋白稳定的镍纳米簇建立荧光传感器可以快速、灵敏检测柠檬黄。
附图说明
图1为本发明的镍纳米簇的透射电子显微镜图。
图2为本发明的的镍纳米簇的荧光发射光谱。
图3为本发明的的镍纳米簇的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1：
一种镍纳米簇的制备方法：（1）将50 µL 10 mM的硫酸镍溶液加入到5 mL 10 mg/mL牛血清白蛋白溶液中，室温搅拌5 min。
（2）用1 M NaOH溶液将步骤（1）中得到的溶液的pH调节到12。
（3）当步骤（2）中溶液颜色由黄色变为紫色，1-2 min后再加入625µL 0.4 M 过氧化氢。
（4）将步骤（3）中得到的溶液在85 ℃搅拌反应0.5 h，制得牛血清白蛋白稳定的荧光镍纳米簇。
一种用镍纳米簇制备荧光传感器的方法，该制备方法包括以下步骤：
取30 体积份的镍纳米簇加入到1870体积份的二次蒸馏水中，然后加入100 体积份的PBS缓冲溶液，混合均匀。在本申请中，所述PBS缓冲溶液即为磷酸盐缓冲液，主要成分为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠，其具体成分和配制方法为公知技术，在此，不再赘述。
实施例2：
在本实施例中，与实施例1的相同之处不再赘述，不同之处在于，在镍纳米簇的制备方法的步骤（3）和（4）中，具体为：
（3）当步骤（2）中溶液颜色由黄色变为紫色，1-2 min后再加入375µL 0.4 M 过氧化氢。
（4）将步骤（3）中得到的溶液在90 ℃搅拌反应2 h，制得牛血清白蛋白稳定的荧光镍纳米簇。
实施例3：
在本实施例中，与实施例1的相同之处不再赘述，不同之处在于，在镍纳米簇的制备方法的步骤（3）和（4）中，具体为：
（3）当步骤（2）中溶液颜色由黄色变为紫色，1-2 min后再加入500 µL 0.4M的过氧化氢。
（4）将步骤（3）中得到的溶液在10℃搅拌反应6 h，制得牛血清白蛋白稳定的荧光镍纳米簇。
实施例4：
在本实施例中，与实施例1的相同之处不再赘述，不同之处在于，在镍纳米簇的制备方法的步骤（3）和（4）中，具体为：
（3）当步骤（2）中溶液颜色由黄色变为紫色，1-2 min后再加入500 µL 0.4M的过氧化氢。
（4）将步骤（3）中得到的溶液在85℃搅拌反应2 h，制得牛血清白蛋白稳定的荧光镍纳米簇。
本发明制备的基于牛血清白蛋白稳定的镍纳米簇可以用于检测柠檬黄，具体步骤为：取30 µL的荧光镍纳米簇溶液加入到1.87mL二次蒸馏水中，然后加入100 µL PBS（pH10）缓冲溶液，再加入不同浓度的柠檬黄，混合均匀后，室温下利用荧光光谱进行检测，激发波长和发射波长分别为320 nm，和403 nm，激发和发射狭缝分别为10 nm 和15 nm。
对实施例样品进行表征：
利用透射电子显微镜表征碳镍纳米簇的形貌。结果表明，制备的镍纳米簇约为2-4 nm，近圆形的且单一分散，详见图1。利用荧光分光光度计表征制备的镍纳米簇水溶液荧光发射谱图，详见图2。利用可见-吸收分光光度计表征制备的镍纳米簇水溶液的紫外可见吸收光谱图，详见图3。
本发明申请的荧光传感器用于柠檬黄的检测：以牛血清白蛋白为稳定剂，在过氧化氢的辅助下，最终制得了荧光性能好，稳定性好，水溶性好和生物相容性好的镍纳米簇。制备方法简单、快速，成本低。并且制备的镍纳米簇可以快速、灵敏检测柠檬黄。该镍纳米簇在食品检测、环境检测和细胞成像领域具有广阔的应用前景。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种镍纳米簇的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）将50 体积份的 10 mM的硫酸镍溶液加入到5000 体积份的 10 mg/mL的牛血清白蛋白溶液中，室温搅拌5min；
（2）用1 M NaOH溶液将步骤（1）中得到的溶液的pH调节到12；
（4）当步骤（2）中溶液颜色由黄色变为紫色， 1-2 min后再加入375-625 体积份的 0.4M 过氧化氢溶液；
（4）将步骤（3）中得到的溶液在10-90 ℃搅拌反应0.5-6 h，即得镍纳米簇。
2.根据权利要求1所述的一种镍纳米簇的制备方法，其特征在于：在所述步骤（3）中加入500体积份的 0.4 M的过氧化氢溶液。
3.根据权利要求1所述的一种镍纳米簇的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的反应温度为85 ℃；反应时间为2h。
4.一种用权利要求1制备的镍纳米簇制备荧光传感器的方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
取30 体积份的镍纳米簇加入到1870体积份的二次蒸馏水中，然后加入100 体积份的PBS缓冲溶液，混合均匀。
5.根据权利要求4所述的一种荧光传感器的制备方法，其特征在于：所述PBS缓冲溶液的pH值为10。
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