CN107742562A - 一种热敏电阻铜电极的防氧化层及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于热敏电阻铜电极制备领域，具体涉及一种热敏电阻铜电极的防氧化层及其制备工艺；防氧化层包括纳米铜‑镍混合层和纳米氧化铝层；制备方法为将混合金属纳米铜和纳米镍在真空度10‑3‑10‑4Mpa熔炉内融化，融化温度为1000‑1200℃，融化时间为30‑40分钟，搅拌处理得到融化液，将融化液均匀涂布于热敏电阻铜电极表面，得到具有纳米铜‑镍混合层的热敏电阻铜电极；退火处理，退火后得到半成品热敏电阻铜电极；将含有纳米铝离子的溶液在半成品热敏电阻铜电极的表面涂布成膜，经热处理得到纳米氧化铝薄膜，自然冷却至室温；得到热敏电阻铜电极的防氧化层。本发明制备的热敏电阻铜电极的防氧化层具有良好抗氧化性，使得热敏电阻器电极具有良好的导电性以及稳定性等特点。

Description

一种热敏电阻铜电极的防氧化层及其制备工艺
技术领域
本发明属于热敏电阻铜电极制备领域，具体涉及一种热敏电阻铜电极的防氧化层及其制备工艺。
背景技术
铜元素是一种金属化学元素，也是人体所必须的一种微量元素，铜也是人类最早发现的金属，是人类广泛使用的一种金属，属于重金属。铜是人类最早使用的金属。早在史前时代，人们就开始采掘露天铜矿，并用获取的铜制造武器、式具和其他器皿，铜的使用对早期人类文明的进步影响深远。铜是一种存在于地壳和海洋中的金属。铜在地壳中的含量约为0.01％，在个别铜矿床中，铜的含量可以达到3％～5％。自然界中的铜，多数以化合物即铜矿物存在。铜矿物与其他矿物聚合成铜矿石，开采出来的铜矿石，经过选矿而成为含铜品位较高的铜精矿。是唯一的能大量天然产出的金属，也存在于各种矿石(例如黄铜矿、辉铜矿、斑铜矿、赤铜矿和孔雀石)中，能以单质金属状态及黄铜、青铜和其他合金的形态用于工业、工程技术和工艺上。铜导电能力强、制备工艺简单、成本低、环境污染小、在铜表面可直接焊接等优点，有望逐步取代贵金属银成为主要的电极材料。然而铜带来的问题不容忽视，制备的铜电极极易被氧化，导致其工作性能降低，甚至失效。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供一种热敏电阻铜电极的防氧化层及其制备工艺，所得的热敏电阻铜电极的防氧化层具有良好抗氧化性，可焊接性，使得热敏电阻器电极具有良好的导电性以及稳定性等特点。
一种热敏电阻铜电极的防氧化层，包括纳米铜-镍混合层和纳米氧化铝层。
优选地，所述纳米铜-镍混合层厚度为100-200nm，纳米氧化铝层厚度为200-400nm。
优选地，所述纳米铜-镍混合层中铜和镍的质量比为1:2-4。
一种热敏电阻铜电极的防氧化层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将混合金属纳米铜和纳米镍在真空度10-3-10-4Mpa熔炉内融化，融化温度为1000-1200℃，融化时间为30-40分钟，搅拌处理得到融化液，将融化液均匀涂布于热敏电阻铜电极表面，得到具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极；
(2)退火处理，将具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极置于真空退火装置中，采用氮气回流条件下热处理，热处理温度为500-600℃，热处理时间为10-15分钟，退火后得到半成品热敏电阻铜电极；
(3)将含有纳米铝离子的溶液在半成品热敏电阻铜电极的表面涂布成膜，经热处理得到纳米氧化铝薄膜，所述热处理程序为：从100℃开始，以20-70℃/min的升温速率升温，温度上升到600-700℃时，持续热处理10-20分钟；自然冷却至室温；得到热敏电阻铜电极的防氧化层。
优选地，所述纳米铝离子溶液的制备方法为：将氢氧化铝或者氧化铝粉末球磨处理得到纳米粉末，将纳米粉末和稳定剂溶于有机溶剂，搅拌处理，得到含有纳米铝离子溶液。
有益效果，纳米铜-镍混合层具有良好的连接性和焊接性，且阻挡了铝和铜电子之间的相互转移，纳米氧化铝层具有很好的抗氧化性，防止铜导电层被氧化失效。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种热敏电阻铜电极的防氧化层，包括纳米铜-镍混合层和纳米氧化铝层。
所述纳米铜-镍混合层厚度为100nm，纳米氧化铝层厚度为200nm。
所述纳米铜-镍混合层中铜和镍的质量比为1:2。
一种热敏电阻铜电极的防氧化层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将混合金属纳米铜和纳米镍在真空度10-3Mpa熔炉内融化，融化温度为1000℃，融化时间为30分钟，搅拌处理得到融化液，将融化液均匀涂布于热敏电阻铜电极表面，得到具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极；
(2)退火处理，将具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极置于真空退火装置中，采用氮气回流条件下热处理，热处理温度为500℃，热处理时间为10分钟，退火后得到半成品热敏电阻铜电极；
(3)将含有纳米铝离子的溶液在半成品热敏电阻铜电极的表面涂布成膜，经热处理得到纳米氧化铝薄膜，所述热处理程序为：从100℃开始，以20℃/min的升温速率升温，温度上升到600℃时，持续热处理10分钟；自然冷却至室温；得到热敏电阻铜电极的防氧化层。
所述纳米铝离子溶液的制备方法为：将氢氧化铝粉末球磨处理得到纳米粉末，将纳米粉末和稳定剂溶于有机溶剂，搅拌处理，得到含有纳米铝离子溶液。
实施例2
一种热敏电阻铜电极的防氧化层，包括纳米铜-镍混合层和纳米氧化铝层。
所述纳米铜-镍混合层厚度为200nm，纳米氧化铝层厚度为400nm。
优选地，所述纳米铜-镍混合层中铜和镍的质量比为1:4。
一种热敏电阻铜电极的防氧化层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将混合金属纳米铜和纳米镍在真空度10-4Mpa熔炉内融化，融化温度为1200℃，融化时间为40分钟，搅拌处理得到融化液，将融化液均匀涂布于热敏电阻铜电极表面，得到具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极；
(2)退火处理，将具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极置于真空退火装置中，采用氮气回流条件下热处理，热处理温度为600℃，热处理时间为15分钟，退火后得到半成品热敏电阻铜电极；
(3)将含有纳米铝离子的溶液在半成品热敏电阻铜电极的表面涂布成膜，经热处理得到纳米氧化铝薄膜，所述热处理程序为：从100℃开始，以70℃/min的升温速率升温，温度上升到700℃时，持续热处理20分钟；自然冷却至室温；得到热敏电阻铜电极的防氧化层。
所述纳米铝离子溶液的制备方法为：将氧化铝粉末球磨处理得到纳米粉末，将纳米粉末和稳定剂溶于有机溶剂，搅拌处理，得到含有纳米铝离子溶液。
实施例3
一种热敏电阻铜电极的防氧化层，包括纳米铜-镍混合层和纳米氧化铝层。
所述纳米铜-镍混合层厚度为160nm，纳米氧化铝层厚度为300nm。
所述纳米铜-镍混合层中铜和镍的质量比为1:3。
一种热敏电阻铜电极的防氧化层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将混合金属纳米铜和纳米镍在真空度10-3Mpa熔炉内融化，融化温度为1100℃，融化时间为32分钟，搅拌处理得到融化液，将融化液均匀涂布于热敏电阻铜电极表面，得到具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极；
(2)退火处理，将具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极置于真空退火装置中，采用氮气回流条件下热处理，热处理温度为560℃，热处理时间为13分钟，退火后得到半成品热敏电阻铜电极；
(3)将含有纳米铝离子的溶液在半成品热敏电阻铜电极的表面涂布成膜，经热处理得到纳米氧化铝薄膜，所述热处理程序为：从100℃开始，以30℃/min的升温速率升温，温度上升到670℃时，持续热处理15分钟；自然冷却至室温；得到热敏电阻铜电极的防氧化层。
所述纳米铝离子溶液的制备方法为：将氢氧化铝粉末球磨处理得到纳米粉末，将纳米粉末和稳定剂溶于有机溶剂，搅拌处理，得到含有纳米铝离子溶液。
对比例1
步骤同实施例1，不同之处在于没有纳米铜-镍混合层。
一种热敏电阻铜电极的防氧化层，包括纳米氧化铝层。
所述纳米氧化铝层厚度为200nm。
一种热敏电阻铜电极的防氧化层的制备工艺，包括以下步骤：
将含有纳米铝离子的溶液在热敏电阻铜电极的表面涂布成膜，经热处理得到纳米氧化铝薄膜，所述热处理程序为：从100℃开始，以20℃/min的升温速率升温，温度上升到600℃时，持续热处理10分钟；自然冷却至室温；得到热敏电阻铜电极的防氧化层。
所述纳米铝离子溶液的制备方法为：将氢氧化铝粉末球磨处理得到纳米粉末，将纳米粉末和稳定剂溶于有机溶剂，搅拌处理，得到含有纳米铝离子溶液。
对比例2
步骤同实施例2，不同之处在于没有纳米氧化铝层。
一种热敏电阻铜电极的防氧化层，包括纳米铜-镍混合层。
所述纳米铜-镍混合层厚度为200nm。
优选地，所述纳米铜-镍混合层中铜和镍的质量比为1:4。
一种热敏电阻铜电极的防氧化层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将混合金属纳米铜和纳米镍在真空度10-4Mpa熔炉内融化，融化温度为1200℃，融化时间为40分钟，搅拌处理得到融化液，将融化液均匀涂布于热敏电阻铜电极表面，得到具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极；
(2)退火处理，将具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极置于真空退火装置中，采用氮气回流条件下热处理，热处理温度为600℃，热处理时间为15分钟，退火后得到热敏电阻铜电极的防氧化层。
对比例3
步骤同实施例3，不同之处在于防氧化层未经过退火处理。
一种热敏电阻铜电极的防氧化层，包括纳米铜-镍混合层和纳米氧化铝层。
所述纳米铜-镍混合层厚度为160nm，纳米氧化铝层厚度为300nm。
所述纳米铜-镍混合层中铜和镍的质量比为1:3。
一种热敏电阻铜电极的防氧化层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将混合金属纳米铜和纳米镍在真空度10-3Mpa熔炉内融化，融化温度为1100℃，融化时间为32分钟，搅拌处理得到融化液，将融化液均匀涂布于热敏电阻铜电极表面，得到具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极；
(2)将含有纳米铝离子的溶液在具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极的表面涂布成膜，得到热敏电阻铜电极的防氧化层。
所述纳米铝离子溶液的制备方法为：将氢氧化铝粉末球磨处理得到纳米粉末，将纳米粉末和稳定剂溶于有机溶剂，搅拌处理，得到含有纳米铝离子溶液。
将实施例1-3和对比例1-3制备得到的具有防氧化层的热敏店主铜电极成品各取样品100个，进行性能测试，所得结果如下表所示：
电阻(Ω) 电性能的失效率(％) 耐高压合格率(％) 是否被氧化
实施例1 8.2 0 100 否
实施例2 8.6 0 100 否
实施例3 8.7 0 100 否
对比例1 8.6 23 99 否
对比例2 9.5 0 100 轻微
对比例3 12.5 0 86 否
由上表可知：本发明制备得到具有防氧化层的陶瓷热敏电阻铜电极导电性能好、稳定性高，抗氧化性能好。

Claims (5)

1.一种热敏电阻铜电极的防氧化层，其特征在于，包括纳米铜-镍混合层和纳米氧化铝层。
2.根据权利要求1所述的种热敏电阻铜电极的防氧化层，其特征在于，所述纳米铜-镍混合层厚度为100-200nm，纳米氧化铝层厚度为200-400nm。
3.根据权利要求1所述的种热敏电阻铜电极的防氧化层，其特征在于，所述纳米铜-镍混合层中铜和镍的质量比为1:2-4。
4.权利要求1所述的一种热敏电阻铜电极的防氧化层的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将混合金属纳米铜和纳米镍在真空度10-3-10-4Mpa熔炉内融化，融化温度为1000-1200℃，融化时间为30-40分钟，搅拌处理得到融化液，将融化液均匀涂布于热敏电阻铜电极表面，得到具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极；
(2)退火处理，将具有纳米铜-镍混合层的热敏电阻铜电极置于真空退火装置中，采用氮气回流条件下热处理，热处理温度为500-600℃，热处理时间为10-15分钟，退火后得到半成品热敏电阻铜电极；
(3)将含有纳米铝离子的溶液在半成品热敏电阻铜电极的表面涂布成膜，经热处理得到纳米氧化铝薄膜，所述热处理程序为：从100℃开始，以20-70℃/min的升温速率升温，温度上升到600-700℃时，持续热处理10-20分钟；自然冷却至室温；得到热敏电阻铜电极的防氧化层。
5.根据权利要求4所述的一种热敏电阻铜电极的防氧化层的制备工艺，其特征在于，所述纳米铝离子溶液的制备方法为：将氢氧化铝或者氧化铝粉末球磨处理得到纳米粉末，将纳米粉末和稳定剂溶于有机溶剂，搅拌处理，得到纳米铝离子溶液。
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