CN107740137B - 一种磷化氧化钽纳米管及其制备方法 - Google Patents

一种磷化氧化钽纳米管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种磷化氧化钽纳米管及其制备方法，属于半导体纳米材料制备技术领域。该方法是先通过阳极氧化钽片制备氧化钽纳米管，然后通过等离子束刻蚀的方法得到表面均匀的氧化钽纳米管，最后在管式炉中通过高温分解次亚磷酸钠进行磷处理或直接用PH3处理，最终得到磷化氧化钽纳米管。本发明选用钽片作为基底材料，运用简单的阳极氧化法制备了Ta2O5纳米管，最后在管式炉里经过高温磷处理，使得材料的吸收边发生了红移，整个制备过程简单，实验条件容易且易控，光催化性能高，是一种低成本制备黄绿色及黑绿色氧化钽纳米管的方法，对推广氧化钽在能源环境领域的应用具有很大的意义。

Description

一种磷化氧化钽纳米管及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种磷化氧化钽纳米管及其制备方法。
背景技术
太阳能光催化制氢作为解决能源危机和环境问题的一个重要途径，已经受到世界各国的高度重视，提高太阳能特别是可见光区的量子效率是这一领域的研究目标和最大的挑战之一。钽由于其化学稳定性好，轻度强度好，且有良好的生物相容性，从而进入了科研工作者的视野中，但是钽的氧化物氧化钽的禁带宽度为3.9eV，因此其只能利用紫外光，故而严重限制了其在光催化领域的应用。目前，众多的研究者进行了大量的探索，来有效地提高Ta2O5利用太阳能的效率。Asahi等人采用在TiO2中掺杂氮的方法形成TiO2-xNx，在520nm波长下显示较高的光催化活性。同样，Domen等研究组采用同样的想法将Ta2O5中的O原子中间被N原子取代，得到了一系列的氮氧化物光催化剂，氮化产物的吸收边红移，且氮化程度的增加，红移程度增加。这是由于构成Ta2O5的价带中N2p轨道的贡献增加，吸收边红移程度也增大，与氧化钽的禁带宽度相比，TaON和Ta3N5的能隙缩小了。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种磷化氧化钽纳米管的制备方法。该方法制备过程简单、条件易控、成本低廉，以得到光催化性能高的Ta2O5纳米管。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法制备得到的磷化氧化钽纳米管。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种磷化氧化钽纳米管的制备方法，包括如下步骤：
先通过阳极氧化钽片制备氧化钽纳米管，然后通过等离子束刻蚀的方法得到表面均匀的氧化钽纳米管，最后在管式炉中通过高温分解次亚磷酸钠进行磷处理或直接用PH3处理，最终得到一种黄绿色及黑绿色的氧化钽纳米管，即磷化氧化钽纳米管。具体包括以下步骤：
(1)制备Ta2O5纳米管，先采用阳极氧化法制备氧化钽纳米管，将清洗干净的钽片作为阳极，铂片作为阴极，两电极的间距为2～4cm；最后得到样品呈现出浅灰色，生成Ta2O5纳米管；
(2)将步骤(1)中阳极氧化反应后得到的Ta2O5纳米管放置到瓷舟中，在空气中以1～2℃/min的升温速率升温至550～600℃，并保持1～2h，得到稳定的Ta2O5纳米管；
(3)将步骤(2)中Ta2O5纳米管通过等离子刻蚀的处理方法，刻蚀5～10min，得到表面均匀的氧化钽纳米管；
(4)将步骤(3)中得到的氧化钽纳米管放在瓷舟中，放到管式炉的恒温区，在距离该瓷舟7～10cm处放置一个装有次亚磷酸钠的瓷舟；在经过三次抽成真空的条件下，以1～2℃·min-1的升温速率升至300～600℃，并保持1～2h，得到P-Ta2O5纳米管，即磷化氧化钽纳米管；
或者，将步骤(3)中得到的氧化钽纳米管放到高温炉中，直接用PH3处理，在高温炉中充入PH3：N2比例为1：9～2：8的气流，将温度以2～5℃/min的升温速率升温至500℃～600℃保持70～120min，得到磷化氧化钽纳米管。
优选的，步骤(1)中所述的清洗干净的钽片是先用洗涤剂水超声洗涤3次，每次20～30min，以除去表面油污；然后分别用蒸馏水和去离子水超声3次，每次20～30min，除去钽片表面的杂质；最后用无水乙醇超声3次，除去钽片表面的有机杂质，氮气吹干后密封保存备用；
优选的，步骤(1)中所述的钽片的面积为10×10mm～20×25mm，厚度为0.01mm，纯度为99％；
优选的，步骤(1)中所选用的电解液为1vol％的氢氟酸(HF，40％)和4～9vol％的二次水以及浓硫酸(H2SO4，98％)组成；阳极氧化的条件：电压30～60V，阳极氧化时间10～30min；
更优选的，步骤(1)中所选用的电解液为1vol％的氢氟酸(HF，40％)和4vol％的二次水以及浓硫酸(H2SO4，98％)组成；阳极氧化的条件：电压50～60V，阳极氧化时间30min；
优选的，步骤(3)中，以2℃·min-1的升温速率升至300～600℃，并保持2h。
优选的，步骤(4)中所述的次亚磷酸钠的用量为每平方厘米样品用0.3～0.4g的次亚磷酸钠，更优选为每平方厘米样品用0.4g的次亚磷酸钠。
优选的，步骤(4)中，在高温炉中充入PH3：N2比例为1：9～2：8的气流，将温度以5℃/min的升温速率升温至500℃～600℃保持70～120min。
一种磷化氧化钽纳米管，通过上述制备方法制备得到。
本发明利用次亚磷酸钠在200℃就可以分解产生PH3，从而将氧化钽磷化处理，使得氧化钽在可见光区的吸收能力变强，使得氧化钽的吸收边也发生了红移，这种磷化的方法成本较低且简单易制备，同时增强了氧化钽在可见光区的吸收范围。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明选用钽片作为基底材料，运用简单的阳极氧化法制备了Ta2O5纳米管，最后在管式炉里经过高温磷处理，使得材料的吸收边发生了红移，整个制备过程简单，实验条件容易且易控，是一种低成本制备黄绿色及黑绿色氧化钽纳米管的方法，对推广氧化钽在能源环境领域的应用具有很大的意义。
附图说明
图1是实施例1中氧化钽纳米管的扫描电镜图(SEM)。
图2是实施例1中刻蚀5min后的氧化钽纳米管的扫描电镜图(SEM)。
图3是氧化钽及不同磷化处理后氧化钽的固体紫外。
图4是实施例2中改变阳极氧化条件制备的氧化钽纳米管扫描电镜图(SEM)。
图5是实施例2中刻蚀10min氧化钽纳米管的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种磷化Ta2O5纳米管的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将钽片裁成20mm×25mm大小的方块，先用洗涤剂水超声洗涤3次，每次20min，以除去表面油污；然后分别用蒸馏水和去离子水超声3次，每次20min，除去钽片表面的杂质；最后用无水乙醇超声3次，除去钽片表面的有机杂质，氮气吹干后密封保存备用；
(2)制备Ta2O5纳米管，先采用阳极氧化法制备氧化钽纳米管，将清洗干净的钽片(20×25mm，厚度为0.01mm，纯度为99％)作为阳极，铂片作为阴极，两电极的间距为4cm。所选用的电解液为1vol％的氢氟酸(HF，40％)和4vol％的二次水以及浓硫酸(H2SO4，98％)组成。阳极氧化的条件：电压60V，阳极氧化时间30min，最后得到样品呈现出浅灰色，生成Ta2O5纳米管；扫描电镜图(图1)显示该Ta2O5纳米管显示良好的管状结构。
(3)将步骤(2)中阳极氧化反应后得到的Ta2O5纳米管放置到瓷舟中，在空气中以1℃/min的升温速率升温至550℃，并保持1h，得到稳定的Ta2O5纳米管；
(4)将步骤(3)中Ta2O5纳米管通过等离子刻蚀的处理方法，刻蚀5min，得到表面均匀的氧化钽纳米管，扫描电镜图(图2)显示该Ta2O5纳米管的表面变得均匀；
(5)将步骤(4)中得到的氧化钽纳米管放在瓷舟中，放到管式炉的恒温区，在距离该瓷舟约10cm处放置一个装有次亚磷酸钠的瓷舟，称取次亚磷酸钠为2.0g。在经过三次抽成真空的条件下，以2℃·min-1的升温速率升至300℃，并保持2h，得到黄绿色的P(NaH2PO2·H2O)-Ta2O5纳米管，从固体紫外测试分析显示(图3)，通过2.0g的次亚磷酸钠处理过的氧化钽纳米管的吸收边整体向长波方向红移，增强了氧化钽纳米管在可见光区的吸收能力。因此，有助于提高Ta2O5纳米管的光电性能。
实施例2
(1)采用与实施例1步骤(1)中相同的方法清洗钽片；
(2)制备Ta2O5纳米管，先采用阳极氧化法制备氧化钽纳米管，将清洗干净的钽片(20×25mm，厚度为0.01mm，纯度为99％)作为阳极，铂片作为阴极，两电极的间距为4cm。所选用的电解液为1vol％的氢氟酸(HF，40％)和9vol％的二次水以及浓硫酸(H2SO4，98％)组成。阳极氧化的条件：电压50V，阳极氧化时间30min，最后得到样品呈现出浅灰色，生成Ta2O5纳米管；扫描电镜图(图4)显示该Ta2O5纳米管显示良好的管状结构。
(3)将步骤(2)中阳极氧化反应后得到的Ta2O5纳米管放置到瓷舟中，在空气中以1℃/min的升温速率升温至550℃，并保持1h，得到稳定的Ta2O5纳米管；
(4)将步骤(3)中Ta2O5纳米管通过等离子刻蚀的处理方法，通过增加刻蚀的时长到10min，同样可以将表面没有溶解的氧化钽刻蚀掉，得到较为均匀的氧化钽纳米管，将覆盖住的氧化钽纳米管管口暴露出来，如图5所示。
(5)将步骤(4)中得到的氧化钽纳米管放在瓷舟中，放到管式炉的恒温区，在距离该瓷舟约10cm处放置一个装有次亚磷酸钠的瓷舟，称取次亚磷酸钠为2.0g。在经过三次抽成真空的条件下，以2℃·min-1的升温速率升至300℃，并保持2h，得到P(NaH2PO2·H2O)-Ta2O5纳米管。
实施例3
(1)采用与实施例子1步骤(1)中相同的方法清洗钽片；
(2)制备Ta2O5纳米管，本文先采用阳极氧化法制备氧化钽纳米管，将清洗干净的钽片(20×25mm，厚度为0.01mm，纯度为99％)作为阳极，铂片作为阴极，两电极的间距为4cm。所选用的电解液为1vol％的氢氟酸(HF，40％)和4vol％的二次水以及浓硫酸(H2SO4，98％)组成。阳极氧化的条件：电压60V，阳极氧化时间30min，最后得到样品呈现出浅灰色，生成Ta2O5纳米管；
(3)将步骤(2)中阳极氧化反应后得到的Ta2O5纳米管放置到瓷舟中，在空气中以1℃/min的升温速率升温至550℃，并保持1h，得到稳定的Ta2O5纳米管；
(4)将步骤(3)中Ta2O5纳米管通过等离子刻蚀的处理方法，刻蚀5min，得到表面均匀的氧化钽纳米管，
(5)将步骤(3)中得到的氧化钽纳米管放到高温炉中，直接用PH3处理，在高温炉中充入PH3：N2比例为1：9的气流，将温度以5℃/min的升温速率升温至500℃保持70min。通过固体紫外的测试分析，用P(PH3)-Ta2O5表示(图3)，显示通过用PH3直接处理的氧化钽纳米管，最后样品呈现为黑绿色，吸收边也整体的发生了红移。
实施例4
(1)采用与实施例子1步骤(1)中相同的方法清洗钽片；
(2)制备Ta2O5纳米管，先采用阳极氧化法制备氧化钽纳米管，将清洗干净的钽片(20×25mm，厚度为0.01mm，纯度为99％)作为阳极，铂片作为阴极，两电极的间距为2cm。所选用的电解液为1vol％的氢氟酸(HF，40％)和9vol％的二次水以及浓硫酸(H2SO4，98％)组成。阳极氧化的条件：电压60V，阳极氧化时间30min，同样的当将电解液中的氢氟酸的量减少，也可以得到稳定的氧化钽纳米管。
(3)将步骤(2)中阳极氧化反应后得到的Ta2O5纳米管放置到瓷舟中，在空气中以2℃/min的升温速率升温至600℃，并保持2h，得到稳定的Ta2O5纳米管；
(4)将步骤(3)中Ta2O5纳米管通过等离子刻蚀的处理方法，刻蚀5min，得到表面均匀的氧化钽纳米管。
(5)将步骤(4)中得到的氧化钽纳米管放在瓷舟中，放到管式炉的恒温区，在距离该瓷舟约7cm处放置一个装有次亚磷酸钠的瓷舟，称取次亚磷酸钠为1.5g。在经过三次抽成真空的条件下，以2℃·min-1的升温速率升至600℃，并保持2h，得到墨绿色的P(NaH2PO2·H2O)-Ta2O5纳米管，同样也可以达到拓宽材料在可见光区的吸收范围。
实施例5
(1)采用与实施例子1步骤(1)中相同的方法清洗钽片；
(2)制备Ta2O5纳米管，本文先采用阳极氧化法制备氧化钽纳米管，将清洗干净的钽片(20×25mm，厚度为0.01mm，纯度为99％)作为阳极，铂片作为阴极，两电极的间距为4cm。所选用的电解液为1vol％的氢氟酸(HF，40％)和4vol％的二次水以及浓硫酸(H2SO4，98％)组成。阳极氧化的条件：电压60V，阳极氧化时间30min，最后得到样品呈现出浅灰色，生成Ta2O5纳米管；
(3)将步骤(2)中阳极氧化反应后得到的Ta2O5纳米管放置到瓷舟中，在空气中以1℃/min的升温速率升温至550℃，并保持2h，得到稳定的Ta2O5纳米管；
(4)将步骤(3)中Ta2O5纳米管通过等离子刻蚀的处理方法，刻蚀5min，得到表面均匀的氧化钽纳米管；
(5)将步骤(3)中得到的氧化钽纳米管放到高温炉中，直接用PH3处理，在高温炉中充入PH3：N2比例为2：8的气流，将温度以5℃/min的升温速率升温至600℃保持120min，得到黑绿色的P(PH3)-Ta2O5纳米管。这样处理后同样可以得到黑绿色的氧化钽纳米管。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种磷化氧化钽纳米管的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
先通过阳极氧化钽片制备氧化钽纳米管，然后通过等离子束刻蚀的方法得到表面均匀的氧化钽纳米管，最后在管式炉中通过高温分解次亚磷酸钠进行磷处理或直接用PH3处理，最终得到磷化氧化钽纳米管；
具体包括以下步骤：
(1)制备Ta2O5纳米管，先采用阳极氧化法制备氧化钽纳米管，将清洗干净的钽片作为阳极，铂片作为阴极，两电极的间距为2～4cm；最后生成Ta2O5纳米管；
(2)将步骤(1)中阳极氧化反应后得到的Ta2O5纳米管放置到瓷舟中，在空气中以1～2℃/min的升温速率升温至550～600℃，并保持1～2h，得到稳定的Ta2O5纳米管；
(3)将步骤(2)中Ta2O5纳米管通过等离子刻蚀的处理方法，刻蚀5～10min，得到表面均匀的氧化钽纳米管；
(4)将步骤(3)中得到的氧化钽纳米管放在瓷舟中，放到管式炉的恒温区，在距离该瓷舟7～10cm处放置一个装有次亚磷酸钠的瓷舟；在经过三次抽成真空的条件下，以1～2℃·min-1的升温速率升至300～600℃，并保持1～2h，得到P-Ta2O5纳米管，即磷化氧化钽纳米管；
或者，将步骤(3)中得到的氧化钽纳米管放到高温炉中，直接用PH3处理，在高温炉中充入PH3：N2比例为1：9～2：8的气流，将温度以2～5℃/min的升温速率升温至500℃～600℃保持70～120min，得到磷化氧化钽纳米管；
步骤(1)中所选用的电解液为1vol％的氢氟酸和4～9vol％的二次水以及浓硫酸组成；阳极氧化的条件：电压30～60V，阳极氧化时间10～30min；
步骤(4)中所述的次亚磷酸钠的用量为每平方厘米样品用0.3～0.4g的次亚磷酸钠。
2.根据权利要求1所述的磷化氧化钽纳米管的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的清洗干净的钽片是先用洗涤剂水超声洗涤3次，每次20～30min，以除去表面油污；然后分别用蒸馏水和去离子水超声3次，每次20～30min，除去钽片表面的杂质；最后用无水乙醇超声3次，除去钽片表面的有机杂质，氮气吹干后密封保存备用。
3.根据权利要求1所述的磷化氧化钽纳米管的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的钽片的面积为10×10mm～20×25mm，厚度为0.01mm，纯度为99％。
4.根据权利要求1所述的磷化氧化钽纳米管的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中，以2℃·min-1的升温速率升至300～600℃，并保持2h。
5.根据权利要求1所述的磷化氧化钽纳米管的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中，在高温炉中充入PH3：N2比例为1：9～2：8的气流，将温度以5℃/min的升温速率升温至500℃～600℃保持70～120min。
6.一种磷化氧化钽纳米管，其特征在于通过权利要求1～5任一项所述的制备方法制备得到。
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