CN107740050A - 一种调控镧锶锰氧薄膜泊松比的方法 - Google Patents

一种调控镧锶锰氧薄膜泊松比的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种调控镧锶锰氧薄膜泊松比的方法，属于电子薄膜技术领域。对SrTiO3(001)衬底进行超声清洗，然后将工业合成靶La0.7Sr0.3MnO3和用银浆粘好的衬底一起放入脉冲激光沉积设备中，对脉冲激光沉积设备进行真空作业随后升温，升温过程同时进行真空作业，温度达到后进行流动氧循环操作，最后进行沉积操作得到La0.7Sr0.3MnO3‑δ薄膜。对La0.7Sr0.3MnO3‑δ薄膜进行XRD测试计算出薄膜的泊松比。本发明通过调节镀膜过程的流动氧压来实现泊松比的调控。同时本发明工艺简单、易调控、重复性好。

Description

一种调控镧锶锰氧薄膜泊松比的方法
技术领域
发明涉及一种调控镧锶锰氧薄膜泊松比的方法，属于电子薄膜技术领域。
背景技术
超材料是具有天然材料所不具有的超常物理性质的人工结构材料，目前已在光学、声学及机械材料中取得了显著进步因而具有巨大的应用前景。超材料的特征之一是负指数的发生，负指数通常包括负温度系数、负折射率、负泊松比等。不同的泊松比材料中，由于其内在机制和结构不同从而使材料具有不同的断裂韧性。正泊松比通常在功能氧化物材料中被认为是理所应当的，但其泊松比也只有0.2左右，而负泊松比功能氧化物材料在目前的器件应用中是比较罕见的。
镧锶锰氧薄膜材料是一种磁性材料，因其具有巨磁阻效应、电荷有序、相分离和金属-绝缘转变等特性，在磁存储器、磁传感器、磁制冷器、光电子器件、辐射热测量器以及红外探测器等具有潜在的应用因而受到许多科研工作者的关注。目前镧锶锰氧薄膜在器件化应用过程常常会因为受热或压缩而导致器件的老化及脱落现象，极大的限制了它的应用。而镧锶锰氧薄膜材料的断裂韧性与泊松比息息相关，目前对锰氧化物材料的泊松比报道还是比较罕见的，2013年西班牙学者FelipSandiumenge报道的负泊松比只有当薄膜厚度小于2nm以下才能获得，这极大的挑战了目前的沉积技术同时限制了其可能的应用。目前系统研究La0.7Sr0.3MnO3薄膜泊松比调控的工艺参数调整方法报道较少。
发明内容
1.发明目的：
为了是针对上述现状，提出一种调控镧锶锰氧薄膜泊松比的方法。
2.技术方案：
一种调控镧锶锰氧薄膜泊松比的方法，包括如下步骤：
(1)将SrTiO3(001)衬底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗；
(2)将工业合成靶材La0.7Sr0.3MnO3和步骤(1)中的衬底用银浆粘好烘干后一起放入脉冲激光沉积设备中；
(3)对脉冲激光沉积设备进行真空作业，当真空度小于10-3Pa时，对衬底进行加热，加热温度控制在720～740℃，加热过程同时进行真空作业，使真空度达到1×10-3～1×10- 5Pa；
(4)对步骤(3)中的脉冲激光沉积设备进行流动氧循环作业；
(5)对步骤(4)中的脉冲激光沉积设备进行沉积操作，得到La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜；
(6)对所得薄膜进行XRD测试，得到晶格参数afilm、cfilm；
(7)根据薄膜的晶格参数，按照公式(1)计算得到La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜的泊松比；
式中afilm、cfilm、abulk分别为薄膜a轴、c轴和靶材的晶格参数，其中靶材晶格参数
其特征在于通过调节步骤(4)所述流动氧循环作业的氧压实现La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜泊松比的调控；
优选地，调节步骤(4)所述流动氧循环作业的氧压范围为30～10-4Pa；
优选地，步骤(5)所述沉积操作中激光脉冲宽度为10ns，激光能量密度为0.3～0.5J/cm2，激光频率为1～5Hz，沉积时长为5～25min。
本发明采用脉冲激光沉积技术在SrTiO3衬底上通过调节流动氧压，实现泊松比的调控。流动氧循环作业中氧压的变化导致δ值的变化。其原理是由于界面失配应力与元素变价(氧空位)引起的化学应力两者间的相互竞争，最终导致该外延薄膜泊松比的可调性。
3.有益效果：
本发明制备的La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜通过调节流动氧的大小，实现泊松比由-2.05～0.32的可调性。同时本发明工艺简单、易调控、重复性好，不同泊松比的La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜可满足在相关领域器件中的应用。
附图说明
图1是实施例1到实施例4的La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜XRD图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细描述，这些实施例只是由于实例性说明的目的，而并非用于限定本发明。
实施例1
(1)将SrTiO3(001)衬底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗；
(2)将工业合成靶材La0.7Sr0.3MnO3和步骤(1)中的衬底用银浆粘好烘干后一起放入脉冲激光沉积设备中；
(3)对脉冲激光沉积设备进行真空作业，当真空度小于10-3Pa时，对衬底进行加热，加热温度控制在720℃，加热过程同时进行真空作业，使真空度达到10-4Pa；
(4)对步骤(3)中的脉冲激光沉积设备进行流动氧循环作业，氧压为10-4Pa；
(5)对步骤(4)中的脉冲激光沉积设备进行沉积操作，激光脉冲宽度为10ns，激光能量密度为0.3J/cm2，激光频率为3Hz，沉积时长为10min，得到La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜；
(6)对所得薄膜进行XRD测试，其XRD图谱见图1，得到晶格参数afilm为cfilm为
(7)根据薄膜的晶格参数，按照公式(1)计算得到La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜的泊松比；
式中afilm、cfilm、abulk分别为薄膜a轴、c轴和靶材的晶格参数，其中靶材晶格参数 其泊松比为-2.05。
实施例2：
与实施例1不同的是：
(1)将SrTiO3(001)衬底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗；
(2)将工业合成靶材La0.7Sr0.3MnO3和步骤(1)中的衬底用银浆粘好烘干后一起放入脉冲激光沉积设备中；
(3)对脉冲激光沉积设备进行真空作业，当真空度小于10-3Pa时，对衬底进行加热，加热温度控制在730℃，加热过程同时进行真空作业，使真空度达到10-4Pa；
(4)对步骤(3)中的脉冲激光沉积设备进行流动氧循环作业，氧压为10-2Pa；
(5)对步骤(4)中的脉冲激光沉积设备进行沉积操作，激光脉冲宽度为10ns，激光能量密度为0.3J/cm2，激光频率为4Hz，沉积时长为10min，得到La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜；
(6)对所得薄膜进行XRD测试，其XRD图谱见图1，得到晶格参数afilm为cfilm为
(7)根据薄膜的晶格参数，按照公式(1)计算得到La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜的泊松比；
式中afilm、cfilm、abulk分别为薄膜a轴、c轴和靶材的晶格参数，其中靶材晶格参数 其泊松比为0.02。
实施例3：
与实施例1不同的是：
(1)将SrTiO3(001)衬底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗；
(2)将工业合成靶材La0.7Sr0.3MnO3和步骤(1)中的衬底用银浆粘好烘干后一起放入脉冲激光沉积设备中；
(3)对脉冲激光沉积设备进行真空作业，当真空度小于10-3Pa时，对衬底进行加热，加热温度控制在720℃，加热过程同时进行真空作业，使真空度达到10-4Pa；
(4)对步骤(3)中的脉冲激光沉积设备进行流动氧循环作业，氧压为15Pa；
(5)对步骤(4)中的脉冲激光沉积设备进行沉积操作，激光脉冲宽度为10ns，激光能量密度为0.3J/cm2，激光频率为3Hz，沉积时长为10min，得到La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜；
(6)对所得薄膜进行XRD测试，其XRD图谱见图1，得到晶格参数afilm为cfilm为
(7)根据薄膜的晶格参数，按照公式(1)计算得到La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜的泊松比；
式中afilm、cfilm、abulk分别为薄膜a轴、c轴和靶材的晶格参数，其中靶材晶格参数 其泊松比为0.3。
实施例4
与实施例1不同的是：
(1)将SrTiO3(001)衬底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗；
(2)将工业合成靶材La0.7Sr0.3MnO3和步骤(1)中的衬底用银浆粘好烘干后一起放入脉冲激光沉积设备中；
(3)对脉冲激光沉积设备进行真空作业，当真空度小于10-3Pa时，对衬底进行加热，加热温度控制在720℃，加热过程同时进行真空作业，使真空度达到5×10-4Pa；
(4)对步骤(3)中的脉冲激光沉积设备进行流动氧循环作业，氧压为30Pa；
(5)对步骤(4)中的脉冲激光沉积设备进行沉积操作，激光脉冲宽度为10ns，激光能量密度为0.3J/cm2，激光频率为3Hz，沉积时长为10min，得到La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜；
(6)对所得薄膜进行XRD测试，其XRD图谱见图1，得到晶格参数afilm为cfilm为
(7)根据薄膜的晶格参数，按照公式(1)计算得到La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜的泊松比；
式中afilm、cfilm、abulk分别为薄膜a轴、c轴和靶材的晶格参数，其中靶材晶格参数其泊松比为0.32。
从图1的XRD可以看出，La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜的衍射峰随流动氧压的增加，向小角度方向偏移，即cfilm增大。根据公式1计算，La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜的泊松比随cfilm的增加，由正泊松比向负泊松比转变；
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种调控镧锶锰氧薄膜泊松比的方法，包括如下步骤：
(1)将SrTiO3(001)衬底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗；
(2)将工业合成靶材La0.7Sr0.3MnO3和步骤(1)中的衬底用银浆粘好烘干后一起放入脉冲激光沉积设备中；
(3)对脉冲激光沉积设备进行真空作业，当真空度小于10-3Pa时，对衬底进行加热，加热温度控制在720～740℃，加热过程同时进行真空作业，使真空度达到1×10-3～1×10-5Pa；
(4)对步骤(3)中的脉冲激光沉积设备进行流动氧循环作业；
(5)对步骤(4)中的脉冲激光沉积设备进行沉积操作，得到La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜；
(6)对所得薄膜进行XRD测试，得到晶格参数afilm、cfilm；
(7)根据薄膜的晶格参数，按照公式(1)计算得到La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜的泊松比；
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式中afilm、cfilm、abulk分别为薄膜a轴、c轴和靶材的晶格参数，其中靶材晶格参数
其特征在于：通过调节步骤(4)所述流动氧循环作业的氧压实现La0.7Sr0.3MnO3-δ薄膜泊松比的调控。
2.根据权利要求1所述一种调控镧锶锰氧薄膜泊松比的方法，其特征在于：调节步骤(4)所述流动氧循环作业的氧压为30～10-4Pa。
3.根据权利要求1所一种调控镧锶锰氧薄膜泊松比的方法，其特征在于：步骤(5)所述沉积操作中激光脉冲宽度为10ns，激光能量密度为0.3～0.5J/cm2，激光频率为1～5Hz，沉积时长为5～25min。
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