CN107732213B - 一种用于锂电池的氮化锡/硅负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新能源锂电池负极材料技术领域，具体的说，涉及一种用于锂电池的氮化锡/硅负极材料及其制备方法，所述的制备方法包括：(1)在片层状的多晶硅片表面喷涂碳化硅粉末，形成高度为5‑10μm的凸起结构；(2)在步骤(1)的多晶硅表面沉积形成纳米氮化锡薄膜；(3)施加包含四氟化碳、氮气和氩气的气体混合物形成的高密度等离子体蚀刻步骤(2)中的多晶硅表面，即得所述的氮化锡/硅负极材料；本发明提供的氮化锡/硅负极材料，通过喷涂在多晶硅片表面的碳化硅颗粒及沉积形成的纳米氮化锡薄膜形成了复合的骨架结构，结合碳化硅具有较小的热膨胀系数，导热性能良好，有效的减小了硅负极材料的体积效应。
Description
技术领域
本发明属于新能源锂电池负极材料技术领域，具体的说，涉及一种用于锂电池的氮化锡/硅负极材料及其制备方法。
背景技术
随着时代的需求，锂离子电池用负极材料的研究重点正朝着高比能量、高充放电效率、高循环性能和耐高倍率充放电的动力型电池材料方向发展。2016年，我国发布的动力电池能量密度硬性指标，根据《节能与新能源汽车技术路线图》，2020年纯电动汽车的动力电池的能量密度目标为350W·g/kg。
为了满足新一代的能源需求，开发新型的锂电池负极材料迫在眉睫。硅在常温下可与锂合金化，生成Li15Si4相，理论比容量高达3572mA·h/g，远高于商业化石墨理论比容量(372mA·h/g)，在地壳元素中储量丰富(26.4％，第2位)，成本低，环境友好，因而硅负极材料一直备受科研人员的关注，是最具有潜力的下一代锂离子电池负极材料之一。然而，硅在充放电过程中存在严重的体积膨胀(～300％)，巨大的体积效应及较低的电导率限制了硅负极技术的商业化应用。为了克服这些缺陷，研究者进行了大量的常识，采用复合化技术，利用“缓冲骨架”抑制材料的体积膨胀。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种用于锂电池的氮化锡/硅负极材料的制备方法，减小硅负极材料的体积效应，提高锂电池的电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：一种用于锂电池的氮化锡/硅负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在片层状的多晶硅片表面喷涂碳化硅粉末，形成高度为5-10μm的凸起结构；
(2)在步骤(1)的多晶硅表面沉积形成纳米氮化锡薄膜；
(3)施加包含四氟化碳、氮气和氩气的气体混合物形成的高密度等离子体蚀刻步骤(2)中的多晶硅表面，即得所述的氮化锡/硅负极材料。
通过在片层状的多晶硅片表面喷涂碳化硅粉末，然后沉积纳米氮化锡薄膜，形成一层具有膨胀系数小、导热性能良好的碳化硅/氮化锡骨架结构；利用等离子体的尖端放电效应，将多晶硅片表面的凸起部分烧蚀，在氮化锡表面形成网状孔隙结构，增加锂离子脱嵌通道，提高负极材料的首次放电比容量；同时，本发明中的碳化硅和氮化锡的叠合层能有效的减小硅负极材料的体积效应，避免出现硅负极材料的剥落现象。
根据本发明，为了减小硅负极材料的体积效应，在多晶硅表面喷涂碳化硅粉末，而碳化硅粉末的覆盖率过大必然会减少锂离子的脱嵌通道，降低锂电池的电化学性能，而碳化硅粉末的覆盖率过低在不易供氮化锡附着并利用等离子体的尖端放电形成网状孔隙结构，本发明中所述的碳化硅粉末在多晶硅表面的覆盖率为30-50％。
为了确保喷涂的碳化硅粉末具有良好的附着效果，优选的，对本发明中所述的片层状的多晶硅片进行清洗，采用柠檬酸溶液清除多晶硅片表面的油污，然后将多晶硅片烘干待喷涂。
本发明中通过喷砂机构对多晶硅片表面实施喷涂碳化硅粉末，所述的喷头与多晶硅片表面的距离为15-25mm，喷涂后在多晶硅片表面形成高度为5-10μm的凸起结构，该凸起结构的高度对于后续氮化锡薄膜的附着及等离子体的蚀刻具有重要的意义，若高度过低，则不容易形成凸起结构及蚀刻出合适的网状孔隙结构，同时，无法与氮化锡镶嵌形成具有一定强度的骨架结构减小硅负极材料的体积效应，而凸起过高，势必增大了喷涂的用量，无法满足对覆盖率的要求；进一步的，本发明中所述的碳化硅粉末的粒径为1-5μm。
根据本发明，本发明对纳米氮化锡薄膜的沉积方法不做特殊要求，可以为所述领域技术人员所知的，具体的，采用间歇多层沉积系统，通过射频反应磁控溅射法制备，所用的溅射靶为金属锡靶(直径50mm，纯度99.99％)，溅射沉积温度为室温(25℃)，溅射前气压小于3×10-4Pa，溅射气压为2Pa，靶材与基体的距离为5cm，溅射时间为30min，溅射功率20-100W，N2+Ar气体总流量20mL/min；本发明中所述的纳米氮化锡薄膜的沉积厚度为1-3μm，
通过等离子体的尖端放电效应，将凸起的结构烧蚀并形成网状的孔隙结构，所述的等离子体的气体混合物中，四氟化碳、氮气和氩气的气体流速比为1：(1.5-3)：(6-8.5)。
根据本发明，为了提高蚀刻的效率，所述的等离子体的电子密度为5×1010～1×1011电子/cm3。
本发明还提供了一种用于锂电池的氮化锡/硅负极材料，由上述制备方法制备得到。
根据本发明，本发明中所述的负极材料的首次放电比容量大于1358mAh/g，循环50次后的容量保持率大于95％。
本发明具有以下技术效果：
1、本发明提供的氮化锡/硅负极材料，通过喷涂在多晶硅片表面的碳化硅颗粒及沉积形成的纳米氮化锡薄膜形成了复合的骨架结构，结合碳化硅具有较小的热膨胀系数，导热性能良好，有效的减小了硅负极材料的体积效应；
2、本发明提供的氮化锡/硅负极材料，通过等离子体的尖端放电效应，在多晶硅片表面的凸起结构上蚀刻形成网状孔隙结构，增大了锂离子的脱嵌通道，提高了锂电池的电化学性能。
3、本发明提供的氮化锡/硅负极材料，首次放电比容量大于1358mAh/g，循环50次后的容量保持率大于95％。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
一种用于锂电池的氮化锡/硅负极材料的制备方法：
(1)将片层状的多晶硅片放入柠檬酸溶液中清洗，然后烘干，通过喷砂机构对多晶硅片表面喷涂粒径为3μm的碳化硅粉末，喷头与多晶硅片表面的距离为20mm，最终形成高度为8μm的凸起结构，所述的碳化硅粉末在多晶硅表面的覆盖率为40％；
(2)通过射频反应磁控溅射法在步骤(1)的多晶硅表面沉积形成纳米氮化锡薄膜；所用的溅射靶为金属锡靶(直径50mm，纯度99.99％)，溅射沉积温度为室温(25℃)，溅射前气压小于3×10-4Pa，溅射气压为2Pa，靶材与基体的距离为5cm，溅射时间为30min，溅射功率50W，N2+Ar气体总流量20mL/min；所述的纳米氮化锡薄膜的沉积厚度为2μm；
(3)施加包含四氟化碳、氮气和氩气的气体混合物形成的高密度等离子体蚀刻步骤(2)中的多晶硅表面，即得所述的氮化锡/硅负极材料；
所述的等离子体的气体混合物中，所述的四氟化碳的流速为60sccm，氮气的流速为120sccm，氩气的流速为420sccm；所述的等离子体的电子密度为8×1010电子/cm3。
实施例2
一种用于锂电池的氮化锡/硅负极材料的制备方法：
(1)将片层状的多晶硅片放入柠檬酸溶液中清洗，然后烘干，通过喷砂机构对多晶硅片表面喷涂粒径为1μm的碳化硅粉末，喷头与多晶硅片表面的距离为15mm，最终形成高度为5μm的凸起结构，所述的碳化硅粉末在多晶硅表面的覆盖率为30％；
(2)通过射频反应磁控溅射法在步骤(1)的多晶硅表面沉积形成纳米氮化锡薄膜；所用的溅射靶为金属锡靶(直径50mm，纯度99.99％)，溅射沉积温度为室温(25℃)，溅射前气压小于3×10-4Pa，溅射气压为2Pa，靶材与基体的距离为5cm，溅射时间为30min，溅射功率20W，N2+Ar气体总流量20mL/min；所述的纳米氮化锡薄膜的沉积厚度为1μm
(3)施加包含四氟化碳、氮气和氩气的气体混合物形成的高密度等离子体蚀刻步骤(2)中的多晶硅表面，即得所述的氮化锡/硅负极材料；
所述的等离子体的气体混合物中，所述的四氟化碳的流速为60sccm，氮气的流速为90sccm，氩气的流速为360sccm；所述的等离子体的电子密度为5×1010电子/cm3。
实施例3
一种用于锂电池的氮化锡/硅负极材料的制备方法：
(1)将片层状的多晶硅片放入柠檬酸溶液中清洗，然后烘干，通过喷砂机构对多晶硅片表面喷涂粒径为5μm的碳化硅粉末，喷头与多晶硅片表面的距离为25mm，最终形成高度为10μm的凸起结构，所述的碳化硅粉末在多晶硅表面的覆盖率为50％；
(2)通过射频反应磁控溅射法在步骤(1)的多晶硅表面沉积形成纳米氮化锡薄膜；所用的溅射靶为金属锡靶(直径50mm，纯度99.99％)，溅射沉积温度为室温(25℃)，溅射前气压小于3×10-4Pa，溅射气压为2Pa，靶材与基体的距离为5cm，溅射时间为30min，溅射功率100W，N2+Ar气体总流量20mL/min；所述的纳米氮化锡薄膜的沉积厚度为3μm；
(3)施加包含四氟化碳、氮气和氩气的气体混合物形成的高密度等离子体蚀刻步骤(2)中的多晶硅表面，即得所述的氮化锡/硅负极材料；
所述的等离子体的气体混合物中，所述的四氟化碳的流速为60sccm，氮气的流速为180sccm，氩气的流速为510sccm；所述的等离子体的电子密度为1×1011电子/cm3。
对比例1
本实施例与实施例1中所述的负极材料的制备方法相同，不同的是，所述的碳化硅粉末在多晶硅片表面的覆盖率为10％，其余不变。
具体的制备方法为：
(1)将片层状的多晶硅片放入柠檬酸溶液中清洗，然后烘干，通过喷砂机构对多晶硅片表面喷涂粒径为3μm的碳化硅粉末，喷头与多晶硅片表面的距离为20mm，最终形成高度为8μm的凸起结构，所述的碳化硅粉末在多晶硅表面的覆盖率为10％；
(2)通过射频反应磁控溅射法在步骤(1)的多晶硅表面沉积形成纳米氮化锡薄膜；所用的溅射靶为金属锡靶(直径50mm，纯度99.99％)，溅射沉积温度为室温(25℃)，溅射前气压小于3×10-4Pa，溅射气压为2Pa，靶材与基体的距离为5cm，溅射时间为30min，溅射功率50W，N2+Ar气体总流量20mL/min；所述的纳米氮化锡薄膜的沉积厚度为2μm；
(3)施加包含四氟化碳、氮气和氩气的气体混合物形成的高密度等离子体蚀刻步骤(2)中的多晶硅表面，即得所述的氮化锡/硅负极材料；
所述的等离子体的气体混合物中，所述的四氟化碳的流速为60sccm，氮气的流速为120sccm，氩气的流速为420sccm；所述的等离子体的电子密度为8×1010电子/cm3。
对比例2
本实施例与实施例1中所述的负极材料的制备方法相同，不同的是，所述的碳化硅粉末在多晶硅片表面的覆盖率为70％，其余不变。
具体的制备方法为：
(1)将片层状的多晶硅片放入柠檬酸溶液中清洗，然后烘干，通过喷砂机构对多晶硅片表面喷涂粒径为3μm的碳化硅粉末，喷头与多晶硅片表面的距离为20mm，最终形成高度为8μm的凸起结构，所述的碳化硅粉末在多晶硅表面的覆盖率为70％；
(2)通过射频反应磁控溅射法在步骤(1)的多晶硅表面沉积形成纳米氮化锡薄膜；所用的溅射靶为金属锡靶(直径50mm，纯度99.99％)，溅射沉积温度为室温(25℃)，溅射前气压小于3×10-4Pa，溅射气压为2Pa，靶材与基体的距离为5cm，溅射时间为30min，溅射功率50W，N2+Ar气体总流量20mL/min；所述的纳米氮化锡薄膜的沉积厚度为2μm；
(3)施加包含四氟化碳、氮气和氩气的气体混合物形成的高密度等离子体蚀刻步骤(2)中的多晶硅表面，即得所述的氮化锡/硅负极材料；
所述的等离子体的气体混合物中，所述的四氟化碳的流速为60sccm，氮气的流速为120sccm，氩气的流速为420sccm；所述的等离子体的电子密度为8×1010电子/cm3。
性能测试：
测试实施例1-3及对比例1-2的负极材料的性能并记录到表1中。
表1：
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种用于锂电池的氮化锡/硅负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在片层状的多晶硅片表面喷涂碳化硅粉末，形成高度为5-10μm的凸起结构；
（2）在步骤（1）的多晶硅表面沉积形成纳米氮化锡薄膜；
（3）施加包含四氟化碳、氮气和氩气的气体混合物形成的高密度等离子体蚀刻步骤（2）中的多晶硅表面，即得所述的氮化锡/硅负极材料；
所述的碳化硅粉末在多晶硅表面的覆盖率为30-50%；
步骤（1）中，通过喷砂机构对多晶硅片表面实施喷涂碳化硅粉末；
所述的纳米氮化锡薄膜的厚度为1-3μm。
2.根据权利要求1所述的用于锂电池的氮化锡/硅负极材料的制备方法，其特征在于：所述的碳化硅粉末的粒径为1-5μm。
3.根据权利要求1所述的用于锂电池的氮化锡/硅负极材料的制备方法，其特征在于：等离子体的气体混合物中，四氟化碳、氮气和氩气的气体流速比为1：（1.5-3）：（6-8.5）。
4.根据权利要求1所述的用于锂电池的氮化锡/硅负极材料的制备方法，其特征在于：所述的等离子体的电子密度为5×1010~1×1011电子/cm3。
5.一种用于锂电池的氮化锡/硅负极材料，其特征在于：所述的负极材料由权利要求1-4任意一项所述的制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的用于锂电池的氮化锡/硅负极材料，其特征在于：所述的负极材料的首次放电比容量大于1358mAh/g，循环50次后的容量保持率大于95%。
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