CN107732201A - 锂电池正极材料、锂电池正极及其制备方法和锂电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及锂电池正极材料、锂电池正极及其制备方法和锂电池，所述锂电池正极材料包括正极活性材料、导电剂、粘结剂；其中，所述正极活性材料包括碳包覆型磷酸铁锂材料，所述碳包覆型磷酸铁锂材料的体积平均粒径分布D50为1～5μm；所述磷酸铁锂的振实密度为0.9～1.3g/cm3；所述磷酸铁锂的比表面积为7.5～11.3m2/g。本发明通过调节正极活性材料的粒径，提高了锂离子在充放电过程中的脱嵌效率和迁移速率，减小电极的极化，提高锂电池在高温下的充放电性能和循环性能。

Description

锂电池正极材料、锂电池正极及其制备方法和锂电池
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及锂电池正极材料、锂电池正极及其制备方法和锂电池。
背景技术
目前国内新能源汽车市场上销售的纯电动汽车产品越来越丰富，但绝大多数纯电动汽车存在高温天续航里程衰减较快的问题。有研究表明，当气温从25℃升高到40℃，车内实际温度远高于40℃，升高温度后锂离子电池表现出较高的初始容量，但电池的循环稳定性降低，容量衰减速率加快。因此，高温性能作为考量电池环境适用性的一个重要指标，显得尤为重要。普通电池在高温环境下使用，充电过程中电极极化加剧是导致高温下电池容量迅速衰减的主要原因，而在高温条件下电荷传输电阻增加和由于大量气体的产生使电极发生形变，使放电容量进一步衰减。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题，本发明的目的之一是提供一种锂电池正极材料，它在高温下具有良好的循环稳定性。
本发明的目的之二是提供一种锂电池正极。
本发明的目的之三是提供一种锂电池正极的制备方法。
本发明的目的之四是提供一种锂电池。
本发明的发明人发现，在采用碳包覆型磷酸铁锂材料做为正极活性材料制备正极时，碳包覆能增强LiFePO4颗粒之间的导电性，使其电化学性能有明显改善。振实密度能体现材料的形貌和粒径分布，振实密度太小会导致电池体积能量密度过低，比表面积太大会导致材料加工困难，材料难以分散易团聚，比表面积太小说明材料碳包覆不够，导致电池内阻以及倍率性能循环性能会变差。
为了实现上述目的，本发明提供一种锂电池正极材料，所述锂电池正极材料包括正极活性材料、导电剂、粘结剂；所述正极活性材料包括碳包覆型磷酸铁锂材料，所述碳包覆型磷酸铁锂材料的体积平均粒径分布D50为1～5μm；所述磷酸铁锂的振实密度为0.9～1.3g/cm3；所述磷酸铁锂的比表面积为7.5～11.3m2/g。
本发明还提供一种锂电池正极，包括正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极材料，其特征在于，所述正极材料上述的锂电池正极材料。
本发明还提供一种锂电池正极的制备方法，包括以下步骤：
1)、将正极活性材料、导电剂和粘结剂在真空搅拌机中混合均匀，得到正极材料；
2)、将正极材料和第一部分有机溶剂混合均匀，得到正极合浆膏体1；
3)、在正极合浆膏体1与第二部分有机溶剂混合均匀，得到正极合浆膏体2；
4)、将剩余的有机溶剂加入正极膏体2中，调节粘度至6300～7800mPa·s，过100～120目的筛子得到正极浆料；
5)、将过筛后的正极浆料涂覆于正极集流体的至少一面，烘干、碾压、分条、制片，得到锂电池正极；
其中，以所述有机溶剂的总重量为基准，所述第一部分溶剂的含量为20～30重量％，所述第二部分溶剂的含量为20～30重量％。
本发明还提供一种锂电池，包括正极、负极、电解液和隔膜，所述正极为上述锂电池正极。
通过上述技术方案，本发明通过调节正极活性材料的粒径，提高了锂离子在充放电过程中的脱嵌效率和迁移速率，减小电极的极化，减小锂电池的内阻，提高锂电池在高温下的充放电性能和循环性能。
通过将粉体材料预先混合搅拌，再捏合，最后分散均匀的方法，可以使不同材料组分混合更均匀，缩短混合时间，提高生产效率。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明实施例1中的锂电池在温度为55℃、充放电倍率为1C下的充放电循环曲线图；
图2是本发明实施例1的锂电池在温度为-20℃，放电倍率为1C下的高温放电曲线图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
为了优化锂电池在高温下的充放电性能，本发明提供一种锂电池，该锂电池包括正极、负极、电解液、隔膜。
根据本发明，所述锂电池正极包括正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极材料，所述正极材料包括正极活性材料、导电剂、粘结剂。在采用碳包覆型磷酸铁锂材料做为正极活性材料制备正极时，碳包覆能增强LiFePO4颗粒之间的导电性，使其电化学性能有明显改善。振实密度能体现材料的形貌和粒径分布，振实密度太小会导致电池体积能量密度过低，比表面积太大会导致材料加工困难，材料难以分散易团聚，比表面积太小说明材料碳包覆不够，电池内阻以及倍率性能循环性能会变差，该材料的粒径分布D50:1～5μm、振实密度：0.9～1.3g/cm3、比表面积7.5～11.3m2/g。
为了优化锂电池的高温循环性能，所述正极活性材料包括碳包覆型磷酸铁锂材料，所述碳包覆型磷酸铁锂材料的体积平均粒径分布D50为1～5μm；所述磷酸铁锂的振实密度为0.9～1.3g/cm3；所述磷酸铁锂的比表面积为7.5～11.3m2/g，进一步优选的，所述碳包覆型磷酸铁锂材料的体积平均粒径分布D50为2～4μm、振实密度为1.0～1.2g/cm3、比表面积为8.2～9.6m2/g。
根据本发明，正极材料中的各物质的用量可以根据实际需要进行调节，例如，在本发明的一种更为优选的实施方式中，为了进一步提高制得的磷酸铁锂动力电池在高温下的循环性能，以锂电池正极材料的总重量为基准，所述正极活性材料的含量为93～98重量％、导电剂的含量为1.0～3.5重量％、粘结剂的含量为1.0～3.5重量％。
根据本发明，所述导电剂可以为本领域常规使用的类型，例如，所述导电剂可以选自炭黑、导电石墨、碳纳米管、石墨烯和纳米碳纤维等，优选情况下，所述导电剂选自碳纳米管、乙炔黑、导电炭黑、石墨稀中的至少两种。
根据本发明，所述粘结剂可以为本领域常规使用的类型，例如，所述粘结剂可以选自聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚烯烃类粘结剂和氟化橡胶等，优选情况下，所述粘结剂为分子量为130万的PVDF。
根据本发明，为了进一步优化锂电池的高温循环性能，优选情况下，所述锂电池正极的压实密度为1.9～2.6g/cm3，进一步优选为2.1～2.4g/cm3。
根据本发明，为了进一步优化锂电池的高温循环性能，优选情况下，所述锂电池正极的面密度为115～154g/cm2，进一步优选为120～140g/cm2。
本发明还提供一种锂电池正极的制备方法，包括以下步骤：
1)、将正极活性材料、导电剂和粘结剂在真空搅拌机中混合均匀，得到正极材料；
2)、将正极材料和第一部分有机溶剂混合均匀，得到正极合浆膏体1；
3)、在正极合浆膏体1与第二部分有机溶剂混合均匀，得到正极合浆膏体2；
4)、将剩余的有机溶剂加入正极膏体2中，调节粘度至6300～7800mPa·s，过120～150目的筛子得到正极浆料；
5)、将过筛后的正极浆料涂覆于正极集流体的至少一面，烘干、碾压、分条、制片，得到锂电池正极。
本发明中，通过将正极材料预先混合搅拌，再捏合，最后分散均匀的方法，可以使不同材料组分混合更均匀，提高正极的均匀性，缩短混合时间，提高生产效率。
根据本发明，有机溶剂和正极材料的用量可以根据实际需要进行调节，优选情况下，所述正极材料和有机溶剂的重量比为1：(0.8～1)。
根据本发明，所述有机溶剂也可以选择为本领域常规使用的类型，例如，可以选择为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、N-甲基吡咯烷酮等，优选情况下，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
根据本发明，为了优化正极材料的混合均匀度，在锂电池正极的制备方法中，优选情况下，以所述有机溶剂的总重量为基准，所述第一部分溶剂的含量为20～30重量％，所述第二部分溶剂的含量为20～30重量％。
根据本发明，为了优化正极材料的混合均匀度，在锂电池正极的制备方法中，优选情况下，在步骤1)中，所述混合为搅拌混合，其中搅拌速率为20～40r/min，搅拌时间60～90min。
根据本发明，为了优化正极材料的混合均匀度，在锂电池正极的制备方法中，优选情况下，在步骤2)中，所述混合为搅拌混合，其中，搅拌温度为30～50℃，搅拌速度为1200～2000r/min，搅拌时间为60～90min。
根据本发明，为了优化正极材料的混合均匀度，在锂电池正极的制备方法中，优选情况下，在步骤3)中，所述混合为搅拌混合，搅拌温度为30～50℃，搅拌速度为1800～2500r/min，搅拌时间为60～90min。
根据本发明，优选情况下，所述正极集流体为厚度15～20μm涂碳铝箔。
在采用中间相碳微球做为负极活性材料制备负极时，球形中间相碳微球的倍率性能优于层状石墨，粒径小的石墨倍率性能更好，小粒径的中间相碳微球制成的电池在高温条件下循环可以有效的控制负极极化加剧从而实现高温循环的改善，小粒径负极在充放电过程中体积膨胀不明显，振实密度能体现材料的形貌和粒径分布，振实密度太小会导致电池体积能量密度过低，比表面积小的材料可以使形成SEI膜面积小，消耗的锂离子少，不可逆容量少，同时产气也少。根据本发明，所述锂电池负极包括负极集流体和涂覆在负极集流体上的负极材料，所述负极材料包括负极活性材料、导电剂、粘结剂，所述负极活性材料包括中间相碳微球，所述中间相碳微球的体积平均粒径分布D50为3.6～8.5μm，进一步优选为4～8μm。
根据本发明，中间相碳微球的倍率性能优于层状石墨，粒径小的石墨倍率性能更好，小粒径的中间相碳微球制成的电池在高温条件下循环可以有效的控制负极极化加剧从而实现高温循环的改善，小粒径负极在充放电过程中体积膨胀不明显，振实密度能体现材料的形貌和粒径分布，振实密度太小会导致电池体积能量密度过低，比表面积小的材料可以使形成SEI膜面积小，消耗的锂离子少，不可逆容量少，同时产气也少。但是如果其振实密度过高，则会导致负极的脆性变大，在卷绕电池极芯的时候极片发生断裂，不但不能提高电池的高温循环性能，甚至使得电池的制备无法完成。优选情况下，所述中间相碳微球的振实密度为0.9～1.3g/cm3，进一步优选为1.0～1.2g/cm3
根据本发明，所述中间相碳微球的比表面积为1.2～1.7m2/g；优选为1.3～1.6m2/g。
根据本发明，负极材料中的各物质的用量可以根据实际需要进行调节，例如，在本发明的一种更为优选的实施方式中，为了进一步提高制得的磷酸铁锂动力电池在高温下的循环性能，以锂电池负极材料的总重量为基准，所述负极活性材料的含量为92～97重量％、导电剂的含量为1～3重量％、粘结剂的含量为2～5重量％。
根据本发明，所述导电剂可以为本领域常规使用的类型，例如，所述导电剂可以选自乙炔黑、导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、石墨烯和纳米碳纤维等，优选情况下，所述导电剂为乙炔黑和/或导电炭黑。
根据本发明，所述粘结剂可以为本领域常规使用的类型，例如，所述粘结剂可以选自聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素、聚烯烃类粘结剂、丁苯橡胶和氟化橡胶等，优选情况下，所述粘结剂为丁苯橡胶和/或羧甲基纤维素。
根据本发明，为了进一步优化锂电池的高温循环性能，优选情况下，所述锂电池负极的压实密度为1.3～1.8g/cm3，进一步优选为1.4～1.7g/cm3。
根据本发明，为了进一步优化锂电池的高温循环性能，优选情况下，所述锂电池负极的面密度为62～70g/cm2，进一步优选为63～66g/cm2。
本发明还提供所述的锂电池负极的制备方法，包括以下步骤：
1)将负极活性材料、导电剂和粘结剂在真空搅拌机中混合均匀，得到负极材料；
2)将负极材料和第一部分水混合均匀，得到负极合浆膏体1；
3)将负极合浆膏体1和第二部分水混合均匀，得到负极合浆膏体2；
4)将剩余的水加入负极合浆膏体2中，调节粘度至2300～4200mPa·s，过120目筛得到负极浆料；
5)将过筛后的负极浆料涂覆于负极集流体的至少一面，烘干、碾压、分条、制片，得到锂电池负极。
本发明中，通过将负极材料预先混合搅拌，再捏合，最后分散均匀的方法，可以使不同材料组分混合更均匀，提高负极的均匀性，缩短混合时间，提高生产效率。
根据本发明，负极材料和水的用量可以根据实际需要进行调节，优选情况下，所述负极材料和水的重量比为1：(1～1.2)。
根据本发明，在锂电池负极的制备过程中，优选情况下，以所述水的总重量为基准，所述第一部分水的含量为20～30重量％，所述第二部分水的含量为20～30重量％。
根据本发明，在锂电池负极的制备过程中，优选情况下，在步骤1)中，所述混合为搅拌混合，其中，搅拌速率为20～40r/min，搅拌时间为60～90min。
根据本发明，在锂电池负极的制备过程中，优选情况下，在步骤2)中，所述混合为搅拌混合，其中，搅拌速度为1200～1500r/min，搅拌时间为60～90min，搅拌温度为20～50℃。
根据本发明，在锂电池负极的制备过程中，优选情况下，在步骤3)中，所述混合为搅拌混合，其中，搅拌速度为1600～2200r/min，搅拌时间为60～90min，搅拌温度为20～50℃。
根据本发明，优选情况下，所述负极集流体为厚度8～12μm铜箔。
根据本发明，所述电解液为电解质锂盐和非水溶剂的混合溶液，可以使用本领域常规的非水电解液。比如电解质锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、卤化锂、氯铝酸锂及氟烃基磺酸锂中的一种或几种。所述电解液可以为本领域常规使用的类型，例如可以为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、γ-丁内酯(γ-BL)和碳酸二甲酯(DMC)等中的至少一种。为了进一步优化锂电池的高温循环性能，优选情况下，所述电解液包含碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯。离子的迁移速率是影响电池高温放电性能的重要因素，而电解液是影响离子迁移速率的重要因素，为了优化锂电池的高温放电性能，进一步优选的，碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯的质量比为1:(0.8～1.2):(0.8～1.2)，进一步优选为1:1:1。电解液的浓度一般为1～1.3mol/L。
为了进一步优化锂电池的高温循环性能，优选情况下，所述电解液还包含二草酸硼酸锂，进一步优选的，以所述电解液的总重量为基准，所述二草酸硼酸锂的含量为0.5～1.5重量％。
根据本发明，优选情况下，所述隔膜为厚度为20～25μm的PP隔膜。
本发明还提供一种锂电池的制备方法，包括以下步骤：
1)正极的制备，所述正极的制备方法同上；
2)负极的制备，所述负极的制备方法同上；
3)将正极、负极和隔膜卷绕成型后注入电解液并封装成型；
4)老化、密封。
根据本发明，在锂电池的制备过程中，优选情况下，在步骤4)中，所述老化成膜的工艺可以为本领域的常规使用方法，例如可以是：在45℃搁置2天。
根据本发明，在锂电池的制备过程中，优选情况下，在步骤4)中，采用真空打钢珠的方式进行密封，优选情况下，所述密封时，锂电池内部的真空度为-0.05MPa～-0.09MPa。
按照本发明提供的锂电池的制备方法，所述卷绕成型工艺、电解液注入工艺和封装成型工艺可以为本领域技术人员所公知，本发明在此不再赘述。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中的碳包覆型磷酸铁锂材料购自海四达新能源有限公司，型号为HSD-1；中间相碳微球购自贝特瑞新能源材料，型号为S360-MB；特密高的导电炭黑、导电石墨均购自特密高石墨有限公司；纳米碳管购自无锡东恒新能源科技有限公司；N-甲基吡咯烷酮购自南京金龙化工有限公司；石墨稀购自青岛昊鑫新能源科技有限公司；PVDF购自苏威(SOLVAY)集团，型号为5130；丁苯橡胶购自日本A&L株式会社；羧甲基纤维素购自好克力士；LiPF6购自多氟多化工股份有限公司；二草酸硼酸锂购自衢州明锋化工有限公司；碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)购自山东石大胜华化工集团。
实施例1
1、正极的制备
将95.5kg碳包覆型磷酸铁锂材料(D50为3μm、振实密度为1.1g/cm3、比表面积为9.2m2/g)、0.5kg导电炭黑、1kg纳米碳管、2.5kg PVDF 5130在真空度≤-0.08MPa的真空烘箱中，在120℃下烘300min；
将上述碳包覆型磷酸铁锂材料、导电炭黑、纳米碳管加入到真空搅拌机中，在25r/min的转速下搅拌60min，得到正极材料；
将上述正极材料和30kgN-甲基吡咯烷酮(NMP)在真空搅拌机中搅拌均匀，得到正极合浆膏体1，其中搅拌速率为1800r/min，搅拌时间为90min，搅拌温度为40℃；
将正极合浆膏体1与30kg NMP在真空搅拌机中搅拌均匀，得到正极合浆膏体2，其中搅拌速率为2200r/min，搅拌时间为90min，搅拌温度为40℃；
向正极合浆膏体2中加入40kg NMP，得到粘度为7200mPa·s的浆料，将浆料过150目筛，得到正极浆料；
将过筛后的正极浆料涂覆在厚度为15μm的碳铝箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2720mm×155mm×20μm的正极，所述正极的压实密度为2.2g/cm3，面密度为133g/cm2的正极片。
2、负极的制备
将95kg中间相碳微球(D50为5μm、振实密度为1.1g/cm3、比表面积为1.5m2/g)、1kg导电石墨(SP)、1.5kg羧甲基纤维素(CMC)和2.5kg丁苯橡胶(SBR)在30r/min的转速下搅拌60min，得到负极材料；
将上述正极材料和36kg去离子水，在真空搅拌机中搅拌均匀，得到负极合浆膏体1，其中搅拌速率为1200r/min，搅拌时间为90min，搅拌温度为40℃；
将负极合浆膏体1与36kg去离子水在真空搅拌机中搅拌均匀，得到负极合浆膏体2，其中搅拌速率为2000r/min，搅拌时间为90min，搅拌温度为40℃；
向负极合浆膏体2中加入48kg去离子水，得到粘度为3200mPa·s的浆料，将浆料过120目筛，得到负极浆料；
再将过筛后的负极浆料涂覆于厚度8μm铜箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2890mm×160mm×8μm的负极，得到压实密度为1.5g/cm3，面密度为66g/cm2的负极片。
3、电池的装配
将LiPF6与二草酸硼酸锂、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)配置成LiPF6浓度为1mol/L的溶液(其中，EC、EMC和DMC的重量比为1：1：1)，其中二草酸硼酸锂的含量为EC、EMC和DMC总重量的1％，得到非水电解液。
将上述正极、厚度为25μm的PP隔膜和负极依次用卷绕机层叠卷绕成电极组，将得到的电极组放入一端开口的电池壳中，注入上述非水电解液，然后在45℃下搁置2天后，然后在真空度-0.08MPa的状态下打钢珠密封，得到锂电池A1，其电化学性能如表1所示。
实施例2
按照实施例1的方法，不同的是，所述正极的制备方法如下：
将96kg碳包覆型磷酸铁锂材料(D50为2μm、振实密度为1.0g/cm3、比表面积为9.6m2/g)、1kg导电炭黑、1.5kg石墨稀、1.5kg PVDF 5130在真空度≤-0.08MPa的真空烘箱中，在120℃下烘300min；
将上述碳包覆型磷酸铁锂材料、导电炭黑、石墨稀、PVDF 5130加入到真空搅拌机中，在30r/min的转速下搅拌75min，得到正极材料；
将上述正极材料和24kg N-甲基吡咯烷酮(NMP)在真空搅拌机中搅拌均匀，得到正极合浆膏体1，其中搅拌速率为1600r/min，搅拌时间为60min，搅拌温度为30℃；
将正极合浆膏体1与24kg NMP在真空搅拌机中搅拌均匀，得到正极合浆膏体2，其中搅拌速率为2200r/min，搅拌时间为60min，搅拌温度为30℃；
向正极合浆膏体2中加入72kg NMP，得到粘度为6500mPa·s的浆料，将浆料过120目筛，得到正极浆料。
将过筛后的正极浆料涂覆在厚度为15μm的碳铝箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2720mm×155mm×20μm的正极，所述正极的压实密度为2.1g/cm3，面密度为120g/cm2的正极片，得到锂电池A2，其电化学性能如表1所示。
实施例3
按照实施例1的方法，不同的是，所述正极的制备方法如下：
将95kg碳包覆型磷酸铁锂材料(D50为4μm、振实密度为1.2g/cm3、比表面积为8.2m2/g)、1kg乙炔黑、1kg石墨稀、3kg PVDF 5130在真空度≤-0.08MPa的真空烘箱中，在120℃下烘300min；
将上述碳包覆型磷酸铁锂材料、乙炔黑、石墨稀、PVDF 5130加入到真空搅拌机中，在35r/min的转速下搅拌90min，得到正极材料；
将上述正极材料和20kg N-甲基吡咯烷酮(NMP)在真空搅拌机中搅拌均匀，得到正极合浆膏体1，其中搅拌速率为1500r/min，搅拌时间为90min，搅拌温度为50℃；
将正极合浆膏体1与25kg NMP在真空搅拌机中搅拌均匀，得到正极合浆膏体2，其中搅拌速率为2000r/min，搅拌时间为90min，搅拌温度为50℃；
向正极合浆膏体2中加入55kg NMP，得到粘度为7200mPa·s的浆料，将浆料过100目筛，得到正极浆料。
将过筛后的正极浆料涂覆在厚度为15μm的碳铝箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2720mm×155mm×20μm的正极，所述正极的压实密度为2.4g/cm3，面密度为140g/cm2的正极片，得到锂电池A3，其电化学性能如表1所示。
实施例4
按照实施例1的方法，不同的是，所述正极的制备方法如下：
将98kg碳包覆型磷酸铁锂材料(D50为1μm、振实密度为0.9g/cm3、比表面积为11.6m2/g)、0.5kg乙炔黑、0.5kg石墨稀、1kg PVDF 5130在真空度≤-0.08MPa的真空烘箱中，在120℃下烘300min；
将上述碳包覆型磷酸铁锂材料、乙炔黑、石墨稀、PVDF 5130加入到真空搅拌机中，在40r/min的转速下搅拌75min，得到正极材料；
将上述正极材料和30kg N-甲基吡咯烷酮(NMP)在真空搅拌机中搅拌均匀，得到正极合浆膏体1，其中搅拌速率为2000r/min，搅拌时间为60min，搅拌温度为40℃；
将正极合浆膏体1与30kg NMP在真空搅拌机中搅拌均匀，得到正极合浆膏体2，其中搅拌速率为2500r/min，搅拌时间为90min，搅拌温度为40℃；
向正极合浆膏体2中加入60kg NMP，得到粘度为6300mPa·s的浆料，将浆料过150目筛，得到正极浆料。
将过筛后的正极浆料涂覆在厚度为15μm的碳铝箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2720mm×155mm×20μm的正极，所述正极的压实密度为1.9g/cm3，面密度为115g/cm2的正极片，得到锂电池A4，其电化学性能如表1所示。
实施例5
按照实施例1的方法，不同的是，所述正极的制备方法如下：
将93kg碳包覆型磷酸铁锂材料(D50为5μm、振实密度为1.3g/cm3、比表面积为7.5m2/g)、1.5kg碳纳米管、2kg石墨稀、3.5kg PVDF 5130在真空度≤-0.08MPa的真空烘箱中，在120℃下烘300min；
将上述碳包覆型磷酸铁锂材料、碳纳米管、石墨稀、PVDF 5130加入到真空搅拌机中，在20r/min的转速下搅拌75min，得到正极材料；
将上述正极材料和24kg N-甲基吡咯烷酮(NMP)在真空搅拌机中搅拌均匀，得到正极合浆膏体1，其中搅拌速率为1200r/min，搅拌时间为75min，搅拌温度为40℃；
将正极合浆膏体1与24kg NMP在真空搅拌机中搅拌均匀，得到正极合浆膏体2，其中搅拌速率为1800r/min，搅拌时间为75min，搅拌温度为40℃；
向正极合浆膏体2中加入48kg NMP，得到粘度为7800mPa·s的浆料，将浆料过120目筛，得到正极浆料。
将过筛后的正极浆料涂覆在厚度为20μm的碳铝箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2720mm×155mm×20μm的正极，所述正极的压实密度为2.6g/cm3，面密度为154g/cm2的正极片，得到锂电池A5，其电化学性能如表1所示。
实施例6
按照实施例1的方法，不同的是，所述负极的制备方法如下：
将94.5kg中间相碳微球(D50为3.6μm，其振实密度为1.0g/cm3，其比表面积为1.3m2/g)、2kg导电石墨(SP)、3.5kg羧甲基纤维素(CMC)在25r/min的转速下搅拌60min，得到负极材料；
将上述负极材料与20kg去离子水，在真空搅拌机中搅拌均匀，得到负极合浆膏体1，其中搅拌速率为1350r/min，搅拌时间为75min，搅拌温度为40℃；
将负极合浆膏体1与25kg去离子水在真空搅拌机中搅拌均匀，得到负极合浆膏体2，其中搅拌速率为2000r/min，搅拌时间为90min，搅拌温度为40℃；
向负极合浆膏体2中加入55kg去离子水，得到粘度为2800mPa·s的浆料，将浆料过120目筛，得到负极浆料；
再将过筛后的负极浆料涂覆于厚度8μm铜箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2900mm×160mm×8μm的负极，得到压实密度为1.7g/cm3，面密度为63g/cm2的负极片，得到锂电池A6，其电化学性能如表1所示。
实施例7
按照实施例1的方法，不同的是，所述负极的制备方法如下：
将96kg中间相碳微球(D50为8.5μm，振实密度为1.2g/cm3，其比表面积为1.6m2/g)、1kg导电石墨(SP)、1kg导电炭黑、2kg丁苯橡胶在30r/min的转速下搅拌60min，得到负极材料；
将上述负极材料与24kg去离子水，在真空搅拌机中搅拌均匀，得到负极合浆膏体1，其中搅拌速率为1400r/min，搅拌时间为75min，搅拌温度为40℃；
将负极合浆膏体1与24kg去离子水在真空搅拌机中搅拌均匀，得到负极合浆膏体2，其中搅拌速率为1800r/min，搅拌时间为75min，搅拌温度为40℃；
向负极合浆膏体2中加入72kg去离子水，得到粘度为3600mPa·s的浆料，将浆料过120目筛，得到负极浆料；
再将过筛后的负极浆料涂覆于厚度12μm铜箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2900mm×160mm×8μm的负极，得到压实密度为1.4g/cm3，面密度为66g/cm2的负极片，得到锂电池A7，其电化学性能如表1所示。
实施例8
按照实施例1的方法，不同的是，所述负极的制备方法如下：
将92kg中间相碳微球(D50为4μm，其振实密度为0.9g/cm3，其比表面积为1.7m2/g)、3kg羧甲基纤维素(CMC)和5kg丁苯橡胶(SBR)在20r/min的转速下搅拌60min，得到负极材料；
将上述负极材料与25kg去离子水，在真空搅拌机中搅拌均匀，得到负极合浆膏体1，其中搅拌速率为1200r/min，搅拌时间为90min，搅拌温度为30℃；
将负极合浆膏体1与20kg去离子水在真空搅拌机中搅拌均匀，得到负极合浆膏体2，其中搅拌速率为1600r/min，搅拌时间为90min，搅拌温度为30℃；
向负极合浆膏体2中加入55kg去离子水，得到粘度为2300mPa·s的浆料，将浆料过120目筛，得到负极浆料；
再将过筛后的负极浆料涂覆于厚度10μm铜箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2900mm×160mm×8μm的负极，得到压实密度为1.3g/cm3，面密度为62g/cm2的负极片，得到锂电池A8，其电化学性能如表1所示。
实施例9
按照实施例1的方法，不同的是，所述负极的制备方法如下：
将97kg中间相碳微球(D50为8μm，其振实密度为1.3g/cm3，其比表面积为1.2m2/g)、1kg乙炔黑、2kg羧甲基纤维素(CMC)在40r/min的转速下搅拌90min，得到负极材料；
将上述负极材料与30kg去离子水在真空搅拌机中搅拌均匀，得到负极合浆膏体1，其中搅拌速率为1500r/min，搅拌时间为60min，搅拌温度为50℃；
将负极合浆膏体1与30kg去离子水在真空搅拌机中搅拌均匀，得到负极合浆膏体2，其中搅拌速率为2200r/min，搅拌时间为60min，搅拌温度为50℃；
向负极合浆膏体2中加入60kg去离子水，得到粘度为4200mPa·s的浆料，将浆料过120目筛，得到负极浆料；
再将过筛后的负极浆料涂覆于厚度8μm铜箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2900mm×160mm×8μm的负极，得到压实密度为1.8g/cm3，面密度为70g/cm2的负极片，得到锂电池A9，其电化学性能如表1所示。
实施例10
按照实施例1的方法，不同的是，所述电解液的配置方法如下：
将LiPF6与二草酸硼酸锂、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)配置成LiPF6浓度为1.1mol/L的溶液(其中，EC、EMC和DMC的重量比为1：0.8：0.8)，其中二草酸硼酸锂的含量为EC、EMC和DMC总重量的0.5％，得到非水电解液，得到锂电池A10，其电化学性能如表1所示。
实施例11
按照实施例1的方法，不同的是，所述电解液的配置方法如下：
将LiPF6与二草酸硼酸锂、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)配置成LiPF6浓度为1.3mol/L的溶液(其中，EC、EMC和DMC的重量比为1：1.2：1.2)，其中二草酸硼酸锂的含量为EC、EMC和DMC总重量的1.5％，得到非水电解液，得到锂电池A11，其电化学性能如表1所示。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，所述正极活性材料LiFePO4的粒径D50为0.5μm、振实密度为1.5g/cm3、比表面积为6.3m2/g，得到锂电池B1，其电化学性能如表1所示。
对比例2
按照实施例1的方法，不同的是，所述正极活性材料LiFePO4的粒径D50为6μm、振实密度为0.7g/cm3、比表面积为15m2/g，得到锂电池B2，其电化学性能如表1所示。
对比例3
按照实施例1的方法，不同的是，所述负极活性材料中间相碳微球的粒径D50为3μm、振实密度为0.6g/cm3、比表面积为0.9m2/g，得到锂电池B3，其电化学性能如表1所示。
对比例4
按照实施例1的方法，不同的是，所述负极活性材料中间相碳微球的粒径D50为9μm、振实密度为1.5g/cm3、比表面积为1.8m2/g，得到锂电池B4，其电化学性能如表1所示。
对比例5
按照实施例1的方法，不同的是，所述电解液中不含有二草酸硼酸锂，得到锂电池B5，其电化学性能如表1所示。
对比例6
按照实施例1的方法，不同的是，正极浆料和负极浆料的制备方法不同，具体如下：
1、正极的制备
95.5kg碳包覆型磷酸铁锂材料(D50为3μm、振实密度为1.1g/cm3、比表面积为9.2m2/g)、0.5kg导电炭黑、1kg纳米碳管、2.5kg PVDF 5130在真空度≤-0.08MPa的真空烘箱中，在120℃下烘300min；
将上述LiFePO4、导电炭黑、石墨稀和100kg NMP在真空搅拌机中混合均匀，过120目筛，得到正极浆料；
正极浆料的涂覆方法同实施例1。
2、负极的制备
将95kg中间相碳微球(D50为5μm、振实密度为1.5g/cm3、比表面积为1.3m2/g)、1kg导电石墨(SP)、1.5kg羧甲基纤维素(CMC)和2.5kg丁苯橡胶(SBR)和120kg水在真空搅拌机中搅拌均匀，将浆料过120目筛，得到负极浆料；
负极浆料的涂覆方法同实施例1。
3、电池的装配方法同实施例1，得到锂电池B6，其电化学性能如表1所示。
测试方法：
1、高温循环性能：在55℃下，以恒流恒压充电方式进行充电，限制电流为0.5C，终止电压为3.65V，终止电流为3.5A，以恒流放电方式进行放电，放电电流为1C，放电的截止电压为2.5伏，循环2000次，分别计算初始放电容量C1、循环2000次放电容量C2、循环2000次后的容量保持率R。
2、低温放电性能：在25℃下，以恒压充电方式进行充电，限制电流为0.5C，终止电压为3.65V，终止电流为3.5A，以恒流放电方式进行放电，放电电流为1C，再以恒压充电方式进行充电，限制电流为0.5C，终止电压为3.65V，终止电流为3.5A，在-20℃条件下，以恒流放电方式进行放电，放电电流为1C，放电的截止电压为2.0V，分别计算25℃放电容量C3、-20℃放电容量C4。
表1实施例1～11和对比例1～6中各锂电池的电化学性能
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种锂电池正极材料，其特征在于，所述锂电池正极材料包括正极活性材料、导电剂、粘结剂；
其中，所述正极活性材料包括碳包覆型磷酸铁锂材料，所述碳包覆型磷酸铁锂材料的体积平均粒径分布D50为1～5μm；所述磷酸铁锂的振实密度为0.9～1.3g/cm3；所述磷酸铁锂的比表面积为7.5～11.3m2/g。
2.根据权利要求1所述的锂电池正极材料，其中，所述碳包覆型磷酸铁锂材料的体积平均粒径分布D50为2～4μm；和/或
所述碳包覆型磷酸铁锂材料的振实密度为1.0～1.2g/cm3；和/或
所述碳包覆型磷酸铁锂材料的比表面积为8.2～9.6m2/g。
3.根据权利要求1所述的锂电池正极材料，其中，以锂电池正极材料的总重量为基准，所述正极活性材料的含量为93～98重量％、导电剂的含量为1.0～3.5重量％、粘结剂的含量为1.0～3.5重量％；和/或
所述导电剂选自碳纳米管、乙炔黑、导电炭黑、石墨稀中的至少两种；和/或
所述粘结剂为PVDF。
4.一种锂电池正极，包括正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极材料，其特征在于，所述正极材料为权利要求1至3中任意一项所述的锂电池正极材料。
5.根据权利要求4所述的锂电池正极，其中，所述锂电池正极的压实密度为1.9～2.6g/cm3，面密度为115～154g/cm2。
6.根据权利要求5所述的锂电池正极，其中，所述锂电池正极的压实密度为2.1～2.4g/cm3，面密度为120～140g/cm2。
7.根据权利要求4至6中任意一项所述的锂电池正极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、将正极活性材料、导电剂和粘结剂在真空搅拌机中混合均匀，得到正极材料；
2)、将正极材料和第一部分有机溶剂混合均匀，得到正极合浆膏体1；
3)、在正极合浆膏体1与第二部分有机溶剂混合均匀，得到正极合浆膏体2；
4)、将剩余的有机溶剂加入正极膏体2中，调节粘度至6300～7800mPa·s，过120～150目筛得到正极浆料；
5)、将过筛后的正极浆料涂覆于正极集流体的至少一面，烘干、碾压、分条、制片，得到锂电池正极；
其中，所述正极材料和有机溶剂的重量比为1：(0.8～1)；和/或
以所述有机溶剂的总重量为基准，所述第一部分有机溶剂的含量为20～30重量％，所述第二部分有机溶剂的含量为20～30重量％。
8.根据权利要求7所述的锂电池正极的制备方法，其中，在步骤1)中，所述混合为搅拌混合，其中搅拌温度为30℃～50℃，搅拌速率为20～40r/min，搅拌时间60～90min；和/或
在步骤2)中，所述混合为搅拌混合，其中，搅拌温度为30℃～50℃，搅拌速度为1200～2000r/min，搅拌时间为60～90min；和/或
在步骤3)中，所述混合为搅拌混合，搅拌温度为30～50℃，搅拌速度为1800～2500r/min，搅拌时间为60～90min。
9.一种锂电池，包括正极、负极、电解液和隔膜，其特征在于，所述正极为权利要求4至6中任意一项所述的锂电池正极，或者权利要求7至8中所制备的锂电池正极。
10.根据权利要求9所述的锂电池，其中，所述电解液包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯；其中，碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯的质量比为1:(0.8～1.2):(0.8～1.2)；
优选的，所述电解液还包含二草酸硼酸锂，以所述电解液的总重量为基准，所述二草酸硼酸锂的含量为0.5～1.5重量％。
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