CN107731638B - 基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构及其制备方法 - Google Patents

基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107731638B
CN107731638B CN201710855401.9A CN201710855401A CN107731638B CN 107731638 B CN107731638 B CN 107731638B CN 201710855401 A CN201710855401 A CN 201710855401A CN 107731638 B CN107731638 B CN 107731638B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
zno
graphene oxide
pmma
miniature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710855401.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107731638A (zh
Inventor
丁继军
陈海霞
冯德全
傅海威
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Shiyou University
Original Assignee
Xian Shiyou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Shiyou University filed Critical Xian Shiyou University
Priority to CN201710855401.9A priority Critical patent/CN107731638B/zh
Publication of CN107731638A publication Critical patent/CN107731638A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107731638B publication Critical patent/CN107731638B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J1/00—Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J1/02—Main electrodes
    • H01J1/30—Cold cathodes, e.g. field-emissive cathode
    • H01J1/304—Field-emissive cathodes
    • H01J1/3042—Field-emissive cathodes microengineered, e.g. Spindt-type
    • H01J1/3044—Point emitters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02—Manufacture of electrodes or electrode systems
    • H01J9/022—Manufacture of electrodes or electrode systems of cold cathodes
    • H01J9/025—Manufacture of electrodes or electrode systems of cold cathodes of field emission cathodes

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Cold Cathode And The Manufacture (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Cathode-Ray Tubes And Fluorescent Screens For Display (AREA)

Abstract

本发明提供一种基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构及其制备方法。所述的冷阴极结构包括硅基底，垂直排列生长在硅基底上的ZnO纳米阵列，以及包覆在ZnO纳米阵列顶端的表面发射层；表面发射层由结构呈一体设置的氧化石墨烯区块和石墨烯区块组成；氧化石墨烯区块在横向和纵向均间隔设置，剩余区域均由石墨烯区块填充；氧化石墨烯区块与不同厚度和不同还原程度的石墨烯区块相间形成微型发射区域。所述方法在一维ZnO纳米阵列顶端采用电泳沉积技术制备GO层，利用磁控溅射氧化锌能将GO还原成石墨烯，并利用盐酸刻蚀锌的过程中将石墨烯的层数减薄，通过多次的掩膜溅射及刻蚀，在ZnO纳米阵列顶端得到GO/G相间微型区域。

Description

基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构及其制 备方法
技术领域
本发明涉及冷阴极场发射材料，具体为一种基于氧化石墨烯/石墨烯的冷阴极微型发射区域及其制备方法。
背景技术
寻找性能优异的冷阴极场发射材料是研究者一直追求的目标，已有的报道是通过合成新材料或对已有材料进行修饰改性等后处理方法来得到具有场发射电流密度大、稳定性好以及尖端不容易烧坏等良好的发射体材料。这些研究工作虽然能整体上宏观的增加发射电流和提升场发射稳定性，但对发射体顶端微型区域上的发射电流不能控制，也不能实现在同一发射体顶端微型区域内的不同场发射，从而无法更好的实现细腻精细显示技术的开发和应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构及其制备方法，结构简单，设计巧妙，能够对微型发射区域进行精细控制，同时同一发射体顶端能够实现不同场发射。
本发明是通过以下技术方案来实现：
基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构，包括硅基底，垂直排列生长在硅基底上的ZnO纳米阵列，以及包覆在ZnO纳米阵列顶端的表面发射层；
所述的表面发射层由结构呈一体设置的氧化石墨烯区块和石墨烯区块组成；所述的氧化石墨烯区块在横向和/或纵向均间隔设置，剩余区域均由石墨烯区块填充；氧化石墨烯区块与不同厚度和不同还原程度的石墨烯区块相间形成微型发射区域。
优选的，相邻形成十字形的五个石墨烯区块中，中间的石墨烯区块厚度最小。
优选的，所述的表面发射层上的氧化石墨烯区块和石墨烯区块呈棋盘状设置。
优选的，所述的表面发射层的两两相邻石墨烯区块之间厚度差最小为0.34nm，氧化石墨烯区块的厚度相同，表面发射层厚度为0.8～30nm。
基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构制备方法，包括如下步骤，
步骤1，将氧化石墨烯包覆在硅基底上生长的ZnO纳米阵列顶端；
步骤1.1，在硅基底上生长ZnO纳米阵列结构；
步骤1.2，在ZnO阵列上包覆PMMA，使得ZnO阵列全部位于PMMA中；
步骤1.3，等离子刻蚀ZnO阵列顶端的PMMA部分，形成PMMA-ZnO结构；
步骤1.4，在PMMA-ZnO结构表面包覆氧化石墨烯片形成GO-PMMA-ZnO结构；
步骤2，在GO-PMMA-ZnO结构表面制备微型图案化区域，即形成GO/G-ZnO结构；
步骤2.1，在GO-PMMA-ZnO结构上第一次横向溅射第一条状Zn薄膜对该区域的氧化石墨烯进行还原得到第一条状石墨烯；
步骤2.2，采用HCl刻蚀第一条状Zn薄膜并减薄该区域的石墨烯；
步骤2.3，第二次纵向溅射第二条状Zn薄膜对该区域的氧化石墨烯进行还原得到第二条状石墨烯；
步骤2.4，继续用HCl刻蚀第二条状Zn薄膜并减薄该区域的石墨烯；
步骤2.5，多次重复进行上述步骤2.2和2.3，再横向与纵向交替过程中形成GO/G-PMMA-ZnO结构；
步骤2.6，移除PMMA形成GO/G-ZnO结构。
优选的，步骤1.4中，将GO粉末超声均匀分散在水溶液中并做离心处理，得到均匀分散的氧化石墨烯溶液，通过对氧化石墨烯溶液电泳沉积将GO片均匀包覆在PMMA-ZnO纳米阵列顶端形成GO-PMMA-ZnO结构。
优选的，溅射条状Zn薄膜时，通过掩膜光刻技术，在GO-PMMA-ZnO结构顶端的GO层上采用磁控溅射制备厚度小于20nm，宽度不大于300nm的条状Zn薄膜。
优选的，使用摩尔浓度范围在0.05M-0.1M的HCl溶液刻蚀处理Zn薄膜形成条状石墨烯区域。
优选的，步骤2.5中，多次重复进行上述步骤2.2和2.3，再横向与纵向交替过程中，在GO-PMMA-ZnO结构顶端的GO层表面将形成由氧化石墨烯与各种不同层数和不同还原程度的石墨烯相间组成的微型发射区域，得到GO/G-PMMA-ZnO结构，移除PMMA形成GO/G-ZnO结构。
优选的，还包括对结构的优化步骤，对所得样品进行场发射性能测试后，系统分析包括溅射参数、Zn薄膜厚度、条形区域宽度、减薄次数以及微型区域大小的实验参数对场发射性能的影响，同时根据场发射过程中光学形貌特征，确定不同微型区域内的电子发射密度和强度与上述因素的依赖关系，通过改变任意一个实验参数，并恒定其他实验参数，得到改变参数的最优值，依次将影响微型区域性能的所有实验参数进行优化，从而实现对微型发射区域的优化，改善其场发射性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明所述结构，利用石墨烯(G)独特的电子输运特性和结构特征，以氧化石墨烯(GO)为原材料将其包覆在ZnO纳米阵列顶端，并减薄石墨烯层数、还原处理等形成不同区域来影响ZnO纳米阵列顶端微型发射区域的电子发射密度和强度，调控电子发射过程，得到场发射性能优异的并由氧化石墨烯(GO)与各种不同层数和不同还原程度的石墨烯相间组成的微型发射区域。能够对所得材料进行场发射性能测试，根据实验结果系统分析溅射参数、Zn薄膜厚度、条形区域宽度、减薄次数以及微型区域大小等因素对场发射性能的影响，同时根据场发射过程中光电子图像，研究不同微型区域内的电子发射密度和强度与上述影响因素的依赖关系。
本发明所述方法在一维ZnO纳米阵列顶端采用电泳沉积技术制备GO层，利用磁控溅射氧化锌能将GO还原成石墨烯，并结合利用盐酸刻蚀锌的过程中也能将石墨烯的层数减薄这一科学思想，通过多次的掩膜溅射及刻蚀，实现在ZnO纳米阵列顶端得到GO/G相间微型区域。由于GO和G不同的结构特点和不同的电学特性，并且通过多次的制备过程使得这些区域上的石墨烯层数也不相同，所以在ZnO纳米阵列顶端得到GO/G相间的不同微型场发射区域，实现在发射体顶端微型区域上的不同发射电流和发射过程的调控，可为真正细腻精细显示技术的工艺开发和生产制备提供实验参数。
进一步的，通过离心均匀化处理，能够得到均匀分散的氧化石墨烯溶液，而且通过离心处理实现并调节氧化石墨烯片的大小和均匀度，保证了后续实验中涂覆在氧化锌阵列上的发射层具有良好的均匀性和片层结构。
附图说明
图1为本发明实例中所述的GO-PMMA-ZnO结构的制备流程图。
图2为本发明实例中所述的GO/G-ZnO结构的制备流程图。
图3为本发明实例中制备的GO包覆ZnO纳米阵列的SEM断面形貌图。
图4为图3中椭圆圈处的结构放大模型示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明将GO均匀包覆在PMMA-ZnO纳米阵列顶端，结合掩膜光刻和磁控溅射方法，将PMMA-ZnO纳米阵列顶端的GO层表面形成由GO与各种不同层数和不同还原程度的石墨烯相间组成的微型发射区域，即得到GO/G-PMMA-ZnO结构，从而能够研究不同微型区域内的电子发射密度和强度与制备参数的依赖关系，并对微型区域进行优化，进一步提升其场发射性能，为将来装配高分辨精细显示器件提供可靠的实验参数和理论依据。
由于石墨烯是目前所报道的有着最低背散射电子和低二次电子产率的低Z材料之一，它是由单层碳原子组成的二维纤锌矿密堆积结构，碳原子彼此通过sp2键相互连接形成蜂窝状的晶格结构，相邻碳原子的间距为0.14nm，然而真实的石墨烯材料并不简单，很难准确定义它的分子结构，但是这种复杂材料的可变结构也决定了它的许多本征特性。石墨烯原子层级厚度的平面结构自然而然被赋予了极高形状因子，大量的缺陷存在于边缘结构中，这些晶格缺陷可抑制断面上电子的输运来增加电子的散射位，其边缘结构中富含大量的摇摆键和悬空键，借助于这些键电子在真空中的遂穿发射极易发生，大幅度的提升场发射性能。就冷阴极场发射器件方面的应用而言，石墨烯在此方面的性能完全超越了现有技术中的碳纳米管。
特别是石墨烯与ZnO复合后不但能稳定各自具有的优异特性，还可以得到单纯石墨烯或ZnO材料所无法媲美的优异性能。ZnO作为宽禁带半导体材料具有高的激子束缚能、杰出的化学和热稳定性以及优异的光学特性。ZnO是环境友好型材料，容易在各种基底上低温生长成纤锌矿结构。
石墨烯作为最有前景的原子层级厚度的二维平面纳米结构材料，其有着优异的场发射等电学性能。而氧化石墨烯作为制备石墨烯的前驱体材料，与石墨烯相比，氧化石墨烯(GO)中完整π键结构被破坏引起它的电导性、热导性和力学性能都变差。GO中也没有“近理想化材料”石墨烯所具有的各种独特的电荷输运特性和其它凝聚态效应被观察到，虽然丧失了上述非凡特性，但GO拥有本征石墨烯所不具有的一些新特性。一方面，GO中的共价结构的氧功能团可以引起显著的结构缺陷，导致电导率的降低，限制了GO在光电子设备中的直接应用；另一方面，这些存在的功能团也能在其它更为广泛的应用中具有潜在的优势。GO中丰富的氧功能团也提供了大量的化学修饰位，在ZnO纳米阵列顶端引入富含氧功能团的GO层不但能与ZnO材料匹配良好，而且GO是制备石墨烯的理想前驱体。厚度适宜在＜30nm范围的GO或石墨烯包覆在ZnO阵列上能提升场发射性能，还可以改善表面发射层上发射点位的不均匀以及增加发射电流的稳定性。
精细化显示技术的发展受限于发射体的几何尺寸，在提升发射均匀性的同时，通过各种实验处理过程将表面发射层制备成GO与石墨烯相间的各种微型区域，能够在同一发射体表面的不同区域实现不同发射电流的调制，解决了细腻显示技术中的科学问题。
本发明基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构的制备方法，主要包括：
(1)GO包覆ZnO纳米阵列的制备；
(2)实现GO-PMMA-ZnO结构表面的微型图案化区域；
(3)探究电子发射密度和强度对制备参数的依赖关系，通过改变某一个制备参数，并恒定其他影响参数，来找出改变参数的最优值，依次将影响微型区域性能的所有主要参数进行优化，从而实现对微型发射区域的优化，改善其场发射性能。
具体的，其包括如下步骤。
(1)GO包覆ZnO纳米阵列的制备，如图1所示。
(a)制备在Si基底上生长ZnO纳米阵列，具体做法是拟通过磁控溅射在n型Si基底上制备ZnO种子层，通过化学水浴法生长ZnO纳米阵列，改变生长参数来获得垂直排列且间距适宜的ZnO纳米阵列结构；
(b)利用旋涂工艺将PMMA包覆在ZnO纳米阵列上；
(c)再通过等离子刻蚀除去ZnO纳米阵列顶端的PMMA；使得PMMA与ZnO纳米阵列的顶部平齐，以便ZnO纳米阵列能与包覆在顶层的GO良好接触。
(d)在PMMA-ZnO表面包覆GO片形成GO-PMMA-ZnO结构。如图3所示为GO包覆ZnO纳米阵列的SEM断面形貌，能够看出GO薄片成功地包覆在ZnO纳米阵列的顶部，二者接触后在表面的GO层中形成了突起发射点位。图4为GO包覆ZnO纳米阵列后二者接触形成的突起发射点位的结构模型示意图，能够看出由于ZnO纳米阵列和表面非常薄的GO层有着良好的接触而形成明显的突起点位，在外加电场作用下这些突起点位可作为场发射点位。
其中，PMMA--聚甲基丙烯酸甲酯；GO—氧化石墨烯；G-石墨烯；ZnO—氧化锌；Si—硅。
实验中使用PMMA的作用除了支撑ZnO纳米阵列上形成均匀平整的GO层外，主要是在后续HCl刻蚀处理Zn膜的过程中保护ZnO纳米阵列免受腐蚀；然后将GO粉末超声均匀分散在水溶液中并做离心等处理，通过电泳沉积技术将GO片均匀包覆在PMMA-ZnO纳米阵列顶端形成GO-PMMA-ZnO结构，研究ZnO纳米阵列疏密度、纳米线直径、纵横比以及GO的沉积包覆参数等对其场发射性能的影响。
(2)实现GO-PMMA-ZnO结构表面的微型图案化区域，即形成GO/G-ZnO结构，如图2所示。
(a)在GO-PMMA-ZnO结构上第一次横向溅射条状Zn薄膜对该区域的GO进行还原，
(b)采用HCl刻蚀条状Zn薄膜并减薄该区域的石墨烯，
(c)第二次纵向溅射条状Zn薄膜对该区域的GO进行还原，
(d)继续用HCl刻蚀条状Zn薄膜，
(e)多次进行横向与纵向交替重复上述工艺过程形成GO/G-PMMA-ZnO结构，
(f)移除PMMA形成GO/G-ZnO结构。
其中，PMMA--聚甲基丙烯酸甲酯；GO—氧化石墨烯；G-石墨烯；ZnO—氧化锌；Zn—锌；HCl---盐酸；
通过GO包覆ZnO来提升表面发射点位的均匀性和发射电流密度稳定性的基础上，为了在精细显示技术中同一冷阴极表面的不同区域实现不同的发射电流密度，本发明中在冷阴极表面进行微型图案化处理，具体做法如下：首先结合掩膜光刻技术，在GO-PMMA-ZnO结构顶端的GO层上采用磁控溅射制备厚度小于20nm的条状Zn薄膜，然后使用一定浓度的HCl刻蚀处理Zn薄膜形成条状石墨烯区域，同时石墨烯区域的厚度也被减薄；再对样品表面进行多次横向与纵向交替重复上述工艺过程后，GO-PMMA-ZnO结构顶端的GO层表面将形成由GO与各种不同层数和不同还原程度的石墨烯相间组成的微型发射区域，得到GO/G-PMMA-ZnO结构，移除PMMA形成GO/G-ZnO结构。其中，表面发射层的两两相邻石墨烯区块之间相差1层；厚度差的最小值，也就是一层石墨烯区块的最小厚度为0.34nm，且最薄石墨烯区块的厚度为0.34nm；而氧化石墨烯区块的厚度不变，即为表面发射层的厚度，而表面发射层至少包括一组厚度相同的氧化石墨烯区块和一个石墨烯区块，所以表面发射层能够使用的最小厚度为氧化石墨烯的厚度，即0.8nm，能够使用的最大厚度取氧化石墨烯区块的最大厚度为30nm。
(3)优化微型区域
对所得样品进行场发射性能测试后，系统分析溅射参数、Zn薄膜厚度、条形区域宽度、减薄次数以及微型区域大小等因素对场发射性能的影响，同时根据场发射过程中光学形貌特征，研究不同微型区域内的电子发射密度和强度与上述因素的依赖关系，通过改变某一个实验参数，并恒定其他影响参数，来找出改变参数的最优值，依次将影响微型区域性能的所有主要参数进行优化，从而实现对微型发射区域的优化，改善其场发射性能。本发明选取了适宜的且有特点的材料，根据科学原理，巧妙的设计了实验过程，利用独特的方法实现在发射体顶端制备GO/G相间微型发射区。GO因为富含氧功能团能与半导体ZnO材料匹配良好，而且GO是制备石墨烯的理想前驱体材料。在GO包覆在ZnO前，通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)旋涂和等离子刻蚀处理保证了制备在ZnO上的GO具有好的平整度和均匀度，有利于后续的实验过程的开展，另外，好的平整度可以增加电子在平面内的发射点位和确保发射的稳定性和均匀性；采用磁控溅射技术制备Zn的过程中可以将GO还原成石墨烯，接着后续盐酸刻蚀处理的过程中还能将石墨烯层数(厚度)减薄，实现在ZnO纳米阵列顶端制备形成GO/G相间的微型区。
本发明中微型发射区之所以能得到是因为微型区域内的每个小区域的材料不同、厚度等不同，依据材料电学特性，导致它们在每个小区域上显示出不同的发射方式和不同的发射电流。GO和石墨烯有着不同的结构和不同的电子输运特性，它们的场发射过程与机理不同，在外加电场驱动下，ZnO纳米阵列顶端的GO/G相间的微型区上将得到不同的发射电流和强度，实现发射体顶端场发射过程的调控。
本发明在ZnO纳米阵列顶端制备GO/G的微型发射区域解决了在发射体的顶端特定微型区域上发射电流强度不受控制这一难题，有助于了解电子发射过程的微观机理，为将来制备细腻显示器件提供技术参考。

Claims (10)

1.基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构，其特征在于，包括硅基底，垂直排列生长在硅基底上的ZnO纳米阵列，以及包覆在ZnO纳米阵列顶端的表面发射层；
所述的表面发射层由结构呈一体设置的氧化石墨烯区块和石墨烯区块组成；所述的氧化石墨烯区块在横向和/或纵向均间隔设置，剩余区域均由石墨烯区块填充；氧化石墨烯区块与不同厚度和不同还原程度的石墨烯区块相间形成微型发射区域；不同厚度和不同还原程度的石墨烯区块通过对石墨烯区块所在区域的氧化石墨烯进行还原得到石墨烯并刻蚀、减薄该区域的石墨烯来得到。
2.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构，其特征在于，相邻形成十字形的五个石墨烯区块中，中间的石墨烯区块厚度最小。
3.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构，其特征在于，所述的表面发射层上的氧化石墨烯区块和石墨烯区块呈棋盘状设置。
4.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构，其特征在于，所述的表面发射层的两两相邻石墨烯区块之间厚度差最小为0.34nm，氧化石墨烯区块的厚度相同，表面发射层厚度为0.8～30nm。
5.基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤1，将氧化石墨烯包覆在硅基底上生长的ZnO纳米阵列顶端；
步骤1.1，在硅基底上生长ZnO纳米阵列结构；
步骤1.2，在ZnO纳米阵列上包覆PMMA，使得ZnO纳米阵列全部位于PMMA中；
步骤1.3，通过等离子刻蚀除去ZnO纳米阵列顶端的PMMA，确保PMMA与ZnO纳米阵列的顶部平齐，形成PMMA-ZnO结构；
步骤1.4，在PMMA-ZnO结构表面包覆氧化石墨烯片形成GO-PMMA-ZnO结构；
步骤2，在GO-PMMA-ZnO结构表面制备微型图案化区域，即形成GO/G-ZnO结构；
步骤2.1，在GO-PMMA-ZnO结构上第一次横向溅射第一条状Zn薄膜以对该区域的氧化石墨烯进行还原得到第一条状石墨烯；
步骤2.2，采用HCl刻蚀第一条状Zn薄膜并减薄该区域的石墨烯；
步骤2.3，第二次纵向溅射第二条状Zn薄膜以对该区域的氧化石墨烯进行还原得到第二条状石墨烯；
步骤2.4，继续用HCl刻蚀第二条状Zn薄膜并减薄该区域的石墨烯；
步骤2.5，多次重复进行上述步骤2.1至2.4，在横向与纵向交替过程中形成GO/G-PMMA-ZnO结构；
步骤2.6，移除PMMA形成GO/G-ZnO结构。
6.根据权利要求5所述的基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构制备方法，其特征在于，步骤1.4中，将GO粉末超声均匀分散在水溶液中并做离心处理，得到均匀分散的氧化石墨烯溶液，通过对氧化石墨烯溶液电泳沉积将GO片均匀包覆在PMMA-ZnO纳米阵列顶端形成GO-PMMA-ZnO结构。
7.根据权利要求5所述的基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构制备方法，其特征在于，溅射条状Zn薄膜时，通过掩膜光刻技术，在GO-PMMA-ZnO结构顶端的GO层上采用磁控溅射制备厚度小于20nm，宽度不大于300nm的条状Zn薄膜。
8.根据权利要求5所述的基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构制备方法，其特征在于，使用摩尔浓度范围在0.05M-0.1M的HCl溶液刻蚀处理Zn薄膜形成条状石墨烯区域。
9.根据权利要求5所述的基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构制备方法，其特征在于，步骤2.5中，多次重复进行上述步骤2.1至2.4，在横向与纵向交替过程中，在GO-PMMA-ZnO结构顶端的GO层表面将形成由氧化石墨烯与各种不同层数和不同还原程度的石墨烯相间组成的微型发射区域，得到GO/G-PMMA-ZnO结构，移除PMMA形成GO/G-ZnO结构。
10.根据权利要求5所述的基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构制备方法，其特征在于，还包括对结构的优化步骤，对所得样品进行场发射性能测试后，系统分析包括溅射参数、Zn薄膜厚度、条形区域宽度、减薄次数以及微型区域大小的实验参数对场发射性能的影响，同时根据场发射过程中光学形貌特征，确定不同微型区域内的电子发射密度和强度与上述因素的依赖关系，通过改变任意一个实验参数，并恒定其他实验参数，得到改变参数的最优值，依次将影响微型区域性能的所有实验参数进行优化，从而实现对微型发射区域的优化，改善其场发射性能。
CN201710855401.9A 2017-09-20 2017-09-20 基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构及其制备方法 Active CN107731638B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710855401.9A CN107731638B (zh) 2017-09-20 2017-09-20 基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710855401.9A CN107731638B (zh) 2017-09-20 2017-09-20 基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107731638A CN107731638A (zh) 2018-02-23
CN107731638B true CN107731638B (zh) 2019-03-29

Family

ID=61206649

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710855401.9A Active CN107731638B (zh) 2017-09-20 2017-09-20 基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107731638B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109801819B (zh) * 2018-12-25 2020-07-03 中山大学 一种高稳定电子发射的复合纳米冷阴极结构及制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102856139B (zh) * 2012-09-07 2015-04-15 福州大学 一种基于石墨烯的表面传导电子发射源
CN104835708B (zh) * 2015-05-12 2017-01-25 江苏师范大学 一种氧化石墨烯的场发射平板显示仪的制备方法
CN106847648B (zh) * 2017-03-01 2019-01-08 杭州电子科技大学 一种场发射用石墨烯/氧化锌/石墨烯三明治结构的复合阴极材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107731638A (zh) 2018-02-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zeng et al. Template Deformation‐Tailored ZnO Nanorod/Nanowire Arrays: Full Growth Control and Optimization of Field‐Emission
JP3754876B2 (ja) 細孔を有する構造体の製造方法及び細孔を有する構造体
KR101703516B1 (ko) 탄소 섬유 직물/탄소 나노 튜브 전극의 제조 방법
CN101966987B (zh) 具有负电子亲和势的分形石墨烯材料及其制备方法和应用
JP4428921B2 (ja) ナノ構造体、電子デバイス、及びその製造方法
US9231060B2 (en) Eptaxial structure
CN107447200A (zh) 一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法
CN102169930A (zh) 一种金属纳米颗粒辅助实现发光二极管表面粗化的方法
CN107601466A (zh) 一种尺寸均匀的石墨烯量子点的制备方法及其应用
Wang et al. Metal-assisted photochemical etching of GaN nanowires: The role of metal distribution
CN104538524B (zh) InGaN量子点的外延结构及生长方法
CN107731638B (zh) 基于氧化石墨烯/石墨烯微型发射区域的冷阴极结构及其制备方法
JP4672839B2 (ja) 発光体、構造体及びその製造方法
CN105551909B (zh) 场发射阴极及其制备方法和应用
CN102324349B (zh) 一种生长在定向碳纳米管阵列模板上的氧化锌纳米线发射体
CN113451881A (zh) 栅状电极增强表面等离激元激光器及其制备方法
Barke et al. Low-dimensional electron gas at semiconductor surfaces
CN103074680B (zh) 一种铪二维原子晶体材料的制备方法
CN107731637B (zh) 一种基于氧化石墨烯/石墨烯-ZnO微结构的场发射调控结构和方法
TW201023378A (en) Solar cell having nanodiamond quantum wells
Lee et al. Density-controlled growth and field emission property of aligned ZnO nanorod arrays
KR102352572B1 (ko) 그래핀 양자점 패턴 및 이의 제조방법
Ostrikov et al. Self-assembled low-dimensional nanomaterials via low-temperature plasma processing
Sharma et al. Surface modification of carbon fiber by direct growth of zinc oxide nanowalls using a radio-frequency magnetron sputtering technique
CN202473819U (zh) 一种定向碳纳米管阵列模板上的氧化锌纳米线发射体

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant