CN107731557B - 氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料的制备方法，如下步骤：(1)将环戊二烯基铁、铁粉、六氯丁二烯、吡啶加入50mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，混合；密封，放入高温反应釜中，置于烘箱中于反应；(2)将产物120℃烘干，干燥6小时；(3)取适量样品，加入尿素溶液，放入高温反应釜中，置于烘箱中于200℃反应12小时，冷却至室温，分离，置于真空干燥箱中90℃烘干；(4)取样品置于管式炉的石英管，通氩气；升温速率为10℃/min，使管式炉温度缓慢升温，维持90min后仪器自动降温，获得样品；所述的复合材料制作的电容电极有较大的电容值，稳定性好，制作成本低，在电化学领域具有巨大的潜力。
Description
技术领域
本发明提供了一种复合材料及其制备方法、用途，具体而言，提供了一种超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料的制备方法及其应用，属于无机功能材料和电化学能源技术领域。
背景技术
近年来，随着全球经济的快速增长，导致化石燃料的消耗加剧，从而产生了两个主要问题，一方面导致现有的化石燃料储备消耗严重，人类面临能源枯竭的危险，另一方面造成了严重的环境污染，如温室气体的排放，空气和水资源的污染等。给予这些问题的考虑，以及对于未来形势的广泛关注，为了维持社会的可持续发展和健康的生态系统，因此，开发可持续的清洁能源及其相关技术是解决全球问题的当务之急。
超级电容器具有目前应用广泛的锂电池无法比拟的优势：高电容量，结构简单，功率密度高，充放电速率快，循环寿命达万次以上，工作温度范围宽、环境友好等。因此超级电容器目前在汽车、消费性电子产品等行业已得到了广泛的应用。如何而提高超级电容器的能量密度，高性能电极材料的开发是关键技术之一。但是与锂电池相比，超级电容器的能量密度仍然相对较小，因此，研究具有高比电容特性的物质作为超级电容器的电极材料显得非常重要，超级电容器的电极材料是决定其电容性能好坏的关键因素之一，因此，制备同时兼具高功率密度，高能量密度，高电容容量和循环稳定性的电极材料是解决问题的关键。
碳材料虽然具有良好的导电性和化学稳定性、价格低廉、制备简单以及环境友好等诸多优点，但其比电容最高只有200F/g，且其振实密度较低，导致其体积比电容较低，因而限制了它的广泛应用。过渡金属氧化物中的二氧化钌的比电容非常高，但钌的价格昂贵，限制了其在商业生产中的广泛应用。导电聚合物虽然具有价格便宜、制备容易、法拉第准电容高等优点，但其化学稳定性较差，电容衰减较快。由此可知，不同类型的电极材料单独使用时，存在导电性差、成本高、比电容低以及循环稳定性差等缺点。结合材料的不同特征制成电化学性能更优异的复合材料是当前研究的方向，复合材料比单一的电极材料表现出更多的优点，可以发挥不同材料的优势，从而提高了超级电容器的整体性能。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种良好的比电容性、导电性且低成本的超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料。
本发明的第二个目的是提供一种氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料在超级电容器电极中的应用方法。
为实现本发明的第一个发明目的，其技术方案是步骤如下：
(1)称取环戊二烯基铁1-20mmol和铁粉2.5-7.5mg于50mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，再加入六氯丁二烯及吡啶，六氯丁二烯的添加量为1-30mL，所述六氯丁二烯与吡啶的摩尔比为1:0.03-30，密封后放入高温反应釜中，旋紧反应釜盖，将其置于烘箱中于180-220℃，反应4-20小时；
(2)反应结束后，使其自然冷却至室温，关闭烘箱电源，打开反应釜，将釜中的产物全部转移到表面皿中，然后烘干得到半成品；
(3)将干燥后的半成品于聚四氟乙烯反应釜内胆中，加入饱和尿素溶液，半成品的质量与饱和尿素的添加量比例为每克半成品对应25ml饱和尿素,密封后放入高温反应釜中，旋紧反应釜盖，将其置于烘箱中于160-200℃反应6-20小时，自然冷却至室温，离心分离，水洗数次，置于真空干燥箱中90℃烘干；
(4)取适量上述制备样品至瓷舟中，将其置于管式炉的石英管中间部位，通氩气30min，排净管内的空气；然后设置温度和反应时间升温程序，升温速率为10℃/min，设置存储数据文件，控制气体流速，运行程序，使管式炉温度缓慢升至600-800℃，维持 60-120min后仪器自动降温，冷至室温后关闭气体，获得超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料。
所述的环戊二烯基铁的用量为1-20mmol，具体为5mmol、10mmol、 15mmol，所述的铁粉的用量为2.5-7.5mg，具体为2.5mg、5mg、 7.5mg。所述六氯丁二烯与吡啶的摩尔比为1:0.03-30,例如可为 1:0.03、1:0.05、1:0.1、1:0.5、1:1、1:2、1:5、1:10、1:15、1:20、 1:25或1:30。
所述反应温度为180℃、200℃或220℃，优选为200℃。
反应时间为2-20小时，例如可为4小时、8小时、12小时、16 或20小时。
所述的管式炉温度上升为600-800℃，具体为600℃、700℃、 800℃。
实现本发明的第二个发明目的，本发明的技术方案是提供了上述制备方法制备得到的超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料。
所述的超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料具有优良的电学性能，具有良好的比电容性、导电性，可应用于电容器领域，尤其是超级电容器领域，具有良好的应用前景。
实现本发明的第三个发明目的，本发明还涉及一种超级电容器电极的制备方法为：
(1)将泡沫镍剪成条状，用0.1mol盐酸浸泡15分钟，然后用高纯水冲洗，在红外灯下干燥1小时，烘干称重备用。
(2)称取超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料样品与乙炔黑、聚四氟乙烯按8:1:1的质量比，放到研钵中加入乙醇，混合均匀，不断研磨成浆糊状，涂到称好的泡沫镍上面，一般一个泡沫镍涂2-5mg材料。
(3)将涂好样品的泡沫镍，烘干，压片(压力15MPa，1min), 称重，得到超级电容电极，做好的电极，需放到测试用的电解质溶液中(6M KOH)，浸泡10小时。
如上所述，本发明提供了超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/ 四氧化三铁复合材料的制备方法及其在超级电容器电极中的应用，所述的氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料具有优良的电学性能，可以用来制作超级电容电极，在电化学领域具有巨大的潜力。
附图说明
图1实施例1、实施例4、实施例5所得的样品的形貌表征；
图2实施例1、实施例4、实施例5所得的样品的Raman、XRD、 IR和BET图谱分析；
图3实施例1中所得的样品10-Fe-N-Curea-700的XPS图谱分析；
图4实施例1-5中所得的各种样品通过循环伏安法来表征电化学性能；
图5实施例1、4、5中所得的各种样品通过恒流充放电测试来表征电化学性能；
图6实施例6中制得的电极的循环稳定性测试。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
下面各实施例所用到的仪器、药品如下
1.1仪器如表1
1.2药品如表2
实施例1
(1)称取环戊二烯基铁10mmol和铁粉5mg于50mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，再加入2mL六氯丁二烯，分别作为铁源和碳源，混合，加入28mL吡啶作为溶剂，密封后放入不锈钢高温反应釜中，旋紧反应釜盖，将其置于烘箱中于200℃反应6小时；
(2)反应结束后，使其自然冷却至室温，关闭烘箱电源，打开反应釜，将釜中的产物全部转移到玻璃表面皿中，置于烘箱中120℃干燥 6小时；
(3)将干燥后的样品收集于试剂瓶中，称取1g上述制备的样品于聚四氟乙烯反应釜内胆中，加入饱和尿素溶液25mL，密封后放入不锈钢高温反应釜中，旋紧反应釜盖，将其置于烘箱中于200℃反应12 小时，自然冷却至室温，离心分离，水洗数次，置于真空干燥箱中 90℃烘干；
(4)取适量上述制备样品至瓷舟中，将其置于管式炉的石英管中间部位，通氩气30min，排净管内的空气；然后设置温度和反应时间升温程序，升温速率为10℃/min，设置存储数据文件，控制气体流速，运行程序，使管式炉温度缓慢升至700℃，维持90min后仪器自动降温，冷至室温后关闭气体，获得超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳 /四氧化三铁复合材料，标记为10-Fe-N-Curea-700；
实施例2-3
同实施例1中的步骤，除了将实施例1中的(1)步骤里面称取环戊二烯基铁(Fe(C5H5)2)的量替换为5mmol、15mmol，铁粉的量替换为 2.5mg、7.5mg外，其他操作均不变，得到材料的标记依次为 5-Fe-N-Curea-700、15-Fe-N-Curea-700；
实施例4-5
同实施例1中的步骤，除了将实施例1中的(4)步骤里面管式炉温度升至600℃、800℃外，其他操作均不变，从而到材料的标记依次为10-Fe-N-Curea-600、10-Fe-N-Curea-800；
实施例6
一种超级电容电极，该超级电容电极的制备方法为：
(1)将泡沫镍剪成条状，用0.1mol/L的盐酸浸泡15分钟，然后用高纯水冲洗，在红外灯下干燥1小时，烘干称重备用。
(2)称取超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料样品与乙炔黑、聚四氟乙烯按8:1:1的质量比，放到研钵中加入乙醇，混合均匀，不断研磨成浆糊状，涂到称好的泡沫镍上面，一般一个泡沫镍涂2-5mg材料。
(3)将涂好样品的泡沫镍，烘干，压片(压力15MPa，1min),称重，得到超级电容电极，做好的电极，需放到测试用的电解质溶液中 (6MKOH)，浸泡10小时。
以下对本发明实施例制得的超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料以及电容器电极进行性能表征：
(一)实施例1、实施例4、实施例5所得的样品的形貌表征
图1(a)(b)为样品10-Fe-N-C-600在不同放大倍数下的扫描电镜图，从图中可以看出，制得的复合材料是一些堆积的不规则球体，且球的大小不均匀，且有块状物质，为多孔结构，球的表面有颗粒物质，初步推断为含Fe的化合物；图1(c)(d)为样品10-Fe-N-Curea-700在不同放大倍数下的扫描电镜图，从图中可以明显看出，该复合材料中有完整的球体，球表面的颗粒物质分布不均匀，且球的大小不一，初步分析球的主要组成元素为碳；图1(e)(f)为样品10-Fe-N-Curea-800在不同放大倍数下的扫描电镜图，从图中可以看出，该材料也是由一些大小不一的球体堆积而成。因此，由上图可以看出，该复合材料经过不同温度处理后，形貌变化不是很明显，也就是说，温度处理不会改变材料的基本结构。
(二)实施例1、实施例4、实施例5所得的样品的Raman、XRD、IR 和BET图谱分析
图2(a)为经过不同温度处理的样品10-Fe-N-Curea-600、 10-Fe-N-Curea-700、10-Fe-N-Curea-800的拉曼分析谱图，三个温度处理得到的材料均在1340cm-1和1570cm-1附近出现了碳的两个特征峰，分别为D峰和G峰，从图中可以看出，复合材料10-Fe-N-Curea-600的 D峰与G峰的强度比ID/IG为1.15，10-Fe-N-Curea-700的D峰与G峰的强度比ID/IG为1.10，10-Fe-N-Curea-800的D峰与G峰的强度比ID/IG为 1.06，可以看出，随着处理温度的升高，其D峰与G峰的强度比下降，碳材料的表面缺陷减少。
图2(b)为经过不同温度处理的样品10-Fe-N-Curea-600、 10-Fe-N-Curea-700、10-Fe-N-Curea-800的XRD图谱，由图可知，三个材料的衍射角2θ为30.1°、35.4°、43.1°、53.4°、56.9°以及62.5°分别对应Fe3O4的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)以及(440)晶面，与标准卡片JCPDS NO.65-3107相吻合。由图可以看出，随着温度的升高，增强了样品的结晶度。
图2(c)为经过不同温度处理的样品10-Fe-N-Curea-600、 10-Fe-N-Curea-700、10-Fe-N-Curea-800的IR图谱，由图可知，波数为 3400cm-1左右为-OH振动，2900cm-1，1380cm-1左右为C-H伸缩振动， 1600cm-1左右为C＝C键，1540cm-1左右为C＝N键。
图2(d)为经过不同温度处理的样品10-Fe-N-Curea-600、 10-Fe-N-Curea-700、10-Fe-N-Curea-800的氮气等温吸脱附曲线和孔径分布图，测试结果显示，10-Fe-N-Curea-600复合材料的比表面积为583.7m2/g，10-Fe-N-Curea-700复合材料的比表面积为814.1m2/g， 10-Fe-N-Curea-800复合材料的比表面积为777.9m2/g，可以看出，我们制备的复合材料的比表面积都很大，其中经过700℃处理的样品的比表面积最大，大的比表面积可以提供大的双电层电容，从而得到性能优良的超级电容器电极材料。
(三)实施例1中所得的样品10-Fe-N-Curea-700的XPS图谱分析
图3(a)为实施例1中所得的样品10-Fe-N-Curea-700的XPS完全扫描图。从图中可以看出，该复合材料含有Fe、N、C、O四种元素。四种元素Fe、N、C、O的含量分别为5.1％，8.42％，76.85％，9.63％。
如图3(b)所示，实施例1中所得的样品10-Fe-N-Curea-700的C1s 谱图，键能在284.8eV为C＝C键，285.8eV为C＝N键，287.5eV为C-N 键。
如图3(c)所示，为实施例1中所得的样品10-Fe-N-Curea-700的 N1s谱图，键能在398.3eV为吡啶氮，400.9eV为石墨化的氮，402.4eV 为氧化型氮，399.6eV为C-N或N-O键。
如图3(d)所示，实施例1中所得的样品10-Fe-N-Curea-700的Fe2p 谱图，键能在710.9eV为Fe-O键，724.5eV为Fe，718.5eV为Fe3+。如图3(e)所示，为所得10-Fe-N-Curea-700复合材料的O1s谱图，键能在530.7eV为Fe-O或N-O键，532eV，533.2eV为C-O键。
(四)实施例1-5中所得的各种样品通过循环伏安法来表征电化学性能
图4(a)为经过不同温度处理的样品10-Fe-N-Curea-600、 10-Fe-N-Curea-700、10-Fe-N-Curea-800，在扫速为20mv/s下的CV曲线，从图中可以看出，在电位窗口-1.1-0V范围内，10-Fe-N-Curea-700的CV 曲线所围成的面积最大，由电容计算公式Cm＝S/2(m·△V·v)可知， 10-Fe-N-Curea-700复合材料的电容值最大，为201.3F/g，10-Fe-N-Curea-600和10-Fe-N-Curea-800复合材料的质量比电容值分别为 162.1F/g和170F/g。
图4(b)为不同铁含量的制备的样品10-Fe-N-Curea-700、 5-Fe-N-Curea-700、15-Fe-N-Curea-700，在扫速为20mv/s下的CV曲线，从图中可以看出，在电位窗口-1.1-0V范围内，10-Fe-N-Curea-700的CV 曲线所围成的面积最大，表明其电容值最大，为201.3F/g， 5-Fe-N-Curea-700和15-Fe-N-Curea-700复合材料的质量比电容分别为 127F/g和116.6F/g，综上所述，10-Fe-N-Curea-700的电容性能最佳。
图4(c)和(d)为10-Fe-N-Curea-700复合材料在不同扫速下的CV曲线，通过计算可以得出，随着扫描速率的增大1mv/s，2mv/s，5mv/s， 10mv/s，20mv/s，50mv/s，100mv/s，200mv/s，300mv/s，400mv/s， 500mv/s，其对应的质量比电容逐渐减小291.3F/g，273.6F/g，248.9 F/g，227.7F/g，201.3F/g，161.2F/g，122.4F/g、90.2F/g、71.97F/g、 60.2F/g和51.7F/g，可以看出，该材料能够在大的扫描速率下保持良好的电容性能。
(五)实施例1、4、5中所得的各种样品通过恒流充放电测试来表征电化学性能
图5(a)和(b)为实施例1得到的样品10-Fe-N-Curea-700在不同电流密度下的恒流充放电曲线，随着电流密度的不断增大，该电极材料完成一次充放电的时间不断缩短，电流密度为1A/g，2A/g，4A/g，8A/g， 10A/g，20A/g，30A/g，40A/g，50A/g，60A/g，其对应的质量比电容分别为346.7F/g，290F/g，261.1F/g，233.8F/g，222.5F/g，196.4F/g， 169.6F/g，150.2F/g，131.7F/g和114.8F/g。
图5(c)和(d)分别为实施例1、实施例4、实施例5中经过不同温度处理得到的样品10-Fe-N-Curea-600、10-Fe-N-Curea-700、 10-Fe-N-Curea-800，在不同电流密度下的质量比电容和体积比电容对比图。从图中可以明显看出，10-Fe-N-Curea-700复合材料的电容值明显高于其他两种材料，说明其超级电容性能最佳。
(六)实施例6中制得的电极的循环稳定性测试
电极材料的循环稳定性是衡量其电容性能的重要指标。本实验是以6M KOH溶液为电解液，在电位窗口-1.1-0V，电流密度为10A/g 下，以10-Fe-N-Curea-700复合材料为工作电极，进行恒流充放电测试循环5000次得到的，由图6(a)可知，该电极材料充放电循环5000次后，电容衰减为原来的90％左右，其循环稳定性很好，与其他复合材料相比，具有显著的优势，说明我们成功改进了Fe-N-C复合电极材料的超级电容性能。图6(b)为在不同的电流密度下，10-Fe-N-Curea-700 复合材料对应的功率密度和能量密度点图，其功率密度由电流密度1 A/g的0.55kW/kg增到80A/g的43.9kW/kg，能量密度由电流密度为 1A/g的58.3Wh/kg降为80A/g的14.7Wh/kg，该超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料能够在大的扫描速率以及大电流密度下充放电并且能够达到比较大的电容值，且循环稳定性良好，为研究低成本，大电流充放电电极材料开辟了一条新道路，具有潜在的研究价值。
如上所述，本发明提供了一种超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料的制备方法及其应用，所述的超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料具有优良的电学性能，可以用来制作超级电容电极，制作的电容电极有较大的电容值，稳定性号，制作成本低，在电化学领域具有巨大的潜力。
Claims (5)
1.超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)称取环戊二烯基铁1-20mmol和铁粉2.5-7.5mg于50mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，再加入六氯丁二烯及吡啶，六氯丁二烯的添加量为1-30mL，所述六氯丁二烯与吡啶的摩尔比为1:0.03-30，密封后放入高温反应釜中，旋紧反应釜盖，将其置于烘箱中于180-220℃，反应4-20小时；
(2)反应结束后，使其自然冷却至室温，关闭烘箱电源，打开反应釜，将釜中的产物全部转移到表面皿中，然后烘干得到半成品；
(3)将干燥后的半成品于聚四氟乙烯反应釜内胆中，加入饱和尿素溶液，半成品的质量与饱和尿素的添加量比例为每克半成品对应25ml饱和尿素,密封后放入高温反应釜中，旋紧反应釜盖，将其置于烘箱中于160-200℃反应6-20小时，自然冷却至室温，离心分离，水洗数次，置于真空干燥箱中90℃烘干；
(4)取适量上述制备样品至瓷舟中，将其置于管式炉的石英管中间部位，通氩气30min，排净管内的空气；然后设置温度和反应时间升温程序，升温速率为10℃/min，设置存储数据文件，控制气体流速，运行程序，使管式炉温度缓慢升至600-800℃，维持60-120min后仪器自动降温，冷至室温后关闭气体，获得超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料。
2.如权利要求1所述的超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的环戊二烯基铁的用量为5mmol、10mmol或15mmol，所述的铁粉的用量为2.5mg、5mg或7.5mg。
3.如权利要求1所述的超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述的管式炉温度上升为600℃、700℃或800℃。
4.一种如权利要求1-3之一所述的制备方法制备得到的超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料。
5.一种超级电容器电极的制备方法，其特征在于：(1)将泡沫镍剪成条状，用0.1mol盐酸浸泡15分钟，然后用高纯水冲洗，在红外灯下干燥1小时，烘干称重备用；
(2)称取如权利要求4所述的超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料与乙炔黑、聚四氟乙烯按8:1:1的质量比，放到研钵中加入乙醇，混合均匀，不断研磨成浆糊状，涂到称好的泡沫镍上面，一个泡沫镍涂2-5mg材料；
(3)将涂好样品的泡沫镍，烘干，在15MPa压力下压片1min,称重，得到超级电容器 电极。
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