CN107727775A - 一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的是一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法包括如下步骤：(1)从纺织品上选取代表性样品，用不锈钢剪刀，将样品剪碎成小块；2)称取1.0g剪碎的样品，装入40mL反应管，加入10mL甲醇，于超声波清洗器中进行超声萃取，用有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中，用超高效液相色谱串联质谱联用仪对样品溶液进行分析。所述甲醇对纺织品具有良好的浸润能力，对邻苯二甲酸单丁酯具有很好的溶解能力；同时，利用超高效液相色谱串联质谱联用仪作为分析仪器，按照本方法设置的仪器参数进行测试，能将邻苯二甲酸单丁酯与杂质进行高效分离，快速准确地对邻苯二甲酸单丁酯进行定性定量，能实现对纺织品中邻苯二甲酸单丁酯含量的监测要求。

Description

一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法
技术领域
本发明涉及化学检测领域，具体的说是指一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法。
背景技术
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是邻苯二甲酸酯类(PAEs)的一种，作为增塑剂广泛用于塑料加工业。邻苯二甲酸单丁酯(MBP)是DBP的降解产物和合成中间体，相关研究已表明，MBP同样具有内分泌干扰、致癌、致畸和致突变性。MBP在自然界中可以稳定存在，会形成富集，并长期危害环境。相关调查表明，MBP在江河湖海及垃圾渗透液中均可检测到，尤其是垃圾渗透液中MBP的浓度竟高达2500ug/L。因而MBP对环境的危害形势愈来愈严峻，对MBP含量进行检测及安全控制具有重要意义。
当前，对于消费品中邻苯二甲酸单丁酯含量的检测，目前尚无标准、文献和期刊进行详细说明。本专利所使用的测试方法能快速高效地实现纺织品中邻苯二甲酸单丁酯含量的检测，达到对纺织品中邻苯二甲酸单丁酯进行监测控制的目的。
发明内容
本发明提供一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法，其主要目的在于克服现有纺织品中邻苯二甲酸单丁酯还未有快速高效检测的方法。
为了克服上述的技术问题，本发明采用如下的技术方案予以实现：
一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法，包括如下步骤：
(1)从纺织品上选取代表性样品，用不锈钢剪刀，将样品剪碎成小块；
(2)称取1.0g剪碎的样品，装入40mL反应管，加入10mL甲醇，于超声波清洗器中进行超声萃取，用有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中，用超高效液相色谱串联质谱联用仪对样品溶液进行分析；所述超高效液相色谱串联质谱联用仪参数设置如下：仪器型号，WatersAcquityHClass+XevoTQD超高效液相色谱串联质谱联用仪；色谱柱型号，WatersBEHC18柱，规格：50mm*2.1mm*1.7um；进样体积，5微升；流速，0.2mL/min；洗脱程序，40％水+60％乙腈，保持3min；采集模式，负离子MRM模式；毛细管电压，1.5KV；去溶剂气流速，650L/h；去溶剂气温度，350℃；母离子221.0，锥孔电压30V；子离子77.1、碰撞能量15V，121.1、碰撞能量15V，177.1、碰撞能量10V；定量离子对221.0→77.1；定性离子对221.0→121.1、221.0→177.1。
进一步的，所述步骤(1)中剪碎的样品的粒径不大于5mm。
进一步的，所述步骤(2)中超声萃取的条件为：在温度60℃下，萃取60min。
进一步的，所述步骤(2)中有机滤膜的孔径为0.45um。
由上述对本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：所述甲醇对纺织品具有良好的浸润能力，对邻苯二甲酸单丁酯具有很好的溶解能力；同时，利用超高效液相色谱串联质谱联用仪作为分析仪器，按照本方法设置的仪器参数进行测试，能将邻苯二甲酸单丁酯与杂质进行高效分离，快速准确地对邻苯二甲酸单丁酯进行定性定量，超高效液相色谱串联质谱联用仪在邻苯二甲酸单丁酯浓度范围10ug/L-10000ug/L间都具有良好的线性范围，线性相关系数(R2)大于0.995，方法检出限达到10ug/g，重复性实验得到的RSD(相对标准偏差)在1.79％-4.92％，重现性实验得到的RSD为2.62％，加标回收率在90.7％-103.2％。本方法简便快捷、准确可靠，能实现对纺织品中邻苯二甲酸单丁酯含量的监测要求。
附图说明
图1为本发明邻苯二甲酸单丁酯的TIC图与离子对提取图。
图2为本发明邻苯二甲酸单丁酯的标准曲线图。
具体实施方式
参照图1。一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法，包括如下步骤：
(1)从纺织品上选取代表性样品，用不锈钢剪刀，将样品剪碎成粒径不大于5mm的小块；
(2)称取1.0g剪碎的样品，装入40mL反应管，加入10mL甲醇，于超声波清洗器中60℃进行超声萃取60min，用孔径为0.45um的有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中，用超高效液相色谱串联质谱联用仪对样品溶液进行分析；所述超高效液相色谱串联质谱联用仪参数设置如下：仪器型号，WatersAcquityHClass+XevoTQD超高效液相色谱串联质谱联用仪；色谱柱型号，WatersBEHC18柱，规格：50mm*2.1mm*1.7um；进样体积，5微升；流速，0.2mL/min；洗脱程序，40％水+60％乙腈，保持3min；采集模式，负离子MRM模式；毛细管电压，1.5KV；去溶剂气流速，650L/h；去溶剂气温度，350℃；母离子221.0，锥孔电压30V；子离子77.1、碰撞能量15V，121.1、碰撞能量15V，177.1、碰撞能量10V；定量离子对221.0→77.1；定性离子对221.0→121.1、221.0→177.1。具体参数如表1和表2所列：
表1
表2
所述甲醇对纺织品具有良好的浸润能力，对邻苯二甲酸单丁酯具有很好的溶解能力，60℃超声萃取60min，能将纺织品中邻苯二甲酸单丁酯快速高效提取出来。参照图1和图2，利用超高效液相色谱串联质谱联用仪作为分析仪器，按照本方法设置的仪器参数进行测试，能将邻苯二甲酸单丁酯与杂质进行高效分离，快速准确地对邻苯二甲酸单丁酯进行定性定量，超高效液相色谱串联质谱联用仪在邻苯二甲酸单丁酯浓度范围10ug/L-10000ug/L间都具有良好的线性范围，线性相关系数(R2)大于0.995，方法检出限达到10ug/g。同时，本检测方法重复性实验得到的RSD(相对标准偏差)在1.79％-4.92％，重现性实验得到的RSD为2.62％，加标回收率在90.7％-103.2％，具体数据如表3所列：
表3
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (4)

1.一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)从纺织品上选取代表性样品，用不锈钢剪刀，将样品剪碎成小块；
(2)称取1.0g剪碎的样品，装入40mL反应管，加入10mL甲醇，于超声波清洗器中进行超声萃取，用有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中，用超高效液相色谱串联质谱联用仪对样品溶液进行分析；所述超高效液相色谱串联质谱联用仪参数设置如下：仪器型号，WatersAcquity H Class+Xevo TQD超高效液相色谱串联质谱联用仪；色谱柱型号，Waters BEHC18柱，规格：50mm*2.1mm*1.7um；进样体积，5微升；流速，0.2mL/min；洗脱程序，40％水+60％乙腈，保持3min；采集模式，负离子MRM模式；毛细管电压，1.5KV；去溶剂气流速，650L/h；去溶剂气温度，350℃；母离子221.0，锥孔电压30V；子离子77.1、碰撞能量15V，121.1、碰撞能量15V，177.1、碰撞能量10V；定量离子对221.0→77.1；定性离子对221.0→121.1、221.0→177.1。
2.如权利要求1所述的一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中剪碎的样品的粒径不大于5mm。
3.如权利要求1所述的一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中超声萃取的条件为：在温度60℃下，萃取60min。
4.如权利要求1所述的一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中有机滤膜的孔径为0.45um。
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