CN107723849A - 一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法，采用双油相体系，通过超交联聚合反应制备得到超交联中空管状纳米纤维，在经过金属离子浸渍、高温真空煅烧制备得到了系列新颖结构的高比表面杂化碳纳米纤维。所制备的高比表面杂化碳纳米纤维表现为中空管状，管内负载无机颗粒的结构，无机颗粒可以是铁磁性颗粒、也可以是金属纳米颗粒，无机颗粒的含量可以在较大范围内调控。该方法工艺简单，工业化前景广阔，所得到的高比表面杂化碳纳米纤维在催化、环境、能源、防御等领域有重要的应用价值。

Description

一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明属于杂化纳米纤维材料领域，涉及一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法。
背景技术
有机/无机杂化纳米纤维由于兼具有机、无机功能组份及纤维材料的优势与性能，在诸多领域得到良好应用。例如:聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维具有独特的光学、电磁学特性，在环境及涂层领域有潜在应用(CN201410541261.4)；聚偏氟乙烯/凹凸棒土杂化纤维通量大，耐压性好，在水处理中可用于重金属离子去除(CN201210276475.4)；聚苯胺/碳纤维比表面高，稳定性好，可用于高灵敏度气体敏感材料(CN201510835009.9)；温敏聚合物/银纳米颗粒杂化纤维具有温度刺激响应性，可用于催化反应、表面增强拉曼光谱的基底，以及杀菌的敷料(CN201510354484.4)。在诸多的有机/无机杂化纳米纤维中，以碳材料为基体中部分组成的杂化纤维近年来随着吸波材料、电极材料等强烈需求而成为研究的热点，已有的含碳材料的杂化纤维包括碳纳米纤维/铁氧体(CN201410057355.4)，碳纳米纤维/金属粒子(CN201010505642.9和CN201210454732.9)，硒化钼/多孔碳纳米纤维(CN201510947451.0)、二氧化钛/碳纳米纤维(CN201210159566.X)、四氧化三钴/碳纳米纤维(CN201710121439.3)等。虽然目前含碳杂化纳米纤维种类及制备方法繁多，但尚未见到通用的实现管状碳纳米纤维与金属颗粒或金属氧化物简单复合的方法。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法，采用双油相体系，通过超交联聚合反应制备得到超交联中空管状纳米纤维，在经过金属离子浸渍、高温真空煅烧制备得到了系列新颖结构的高比表面杂化碳纳米纤维。
技术方案
一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将单体溶解在溶剂中，得到溶液A；其中单体质量分数为5-10％；所述单体是1,4-对二溴苄、1,3,5-三溴苄、3,5-二(溴甲基)甲苯、1,3-二(溴甲基)苯、1,2-二(溴甲基)苯或1,3-二(溴甲基)甲苯；所述溶剂是1,2-二氯乙烷、氯仿、环己烷或正庚烷；
步骤2：将溶液A加入到盛有硅油的三口瓶内，开启搅拌10～30min后，加入溶有催化剂的溶剂；其中溶液A与硅油的体积比为1：5～10；催化剂与单体的质量比为1：3～5；
步骤3：将体系在温度为75～85℃下反应6～12h，冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体；将得到的黑褐色固体用溶剂、无水乙醇进行清洗，直至抽滤的滤液呈无色透明，得到红褐色固体；
步骤4：将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用无水乙醇对其进行索氏提取，提取24h后，经真空干燥即得超交联中空管状纳米纤维；
步骤5：将得到的超交联中空管状纳米纤维分散在金属盐的无水乙醇/水混合溶液中，并抽真空直至混合溶液中无气泡溢出，过滤、真空干燥得到超交联中空管状纳米纤维/金属离子复合物；其中超交联中空管状纳米纤维的质量分数为1-5％，金属盐的质量分数为10-25％，无水乙醇与水的体积比为1:3-8；
步骤6：将超交联中空管状纳米纤维/金属离子复合物在真空条件下煅烧，温度在500-700℃，时间在3-5h，随炉冷却即得高比表面杂化碳纳米纤维。
所述催化剂的质量分数为4～6％。
所述硅油是甲基硅油、乙基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油或乙基含氢硅油。
所述催化剂是无水三氯化铁或无水三氯化铝。
所述金属盐是铁、猛、铝、锌、镍、钴、铜的可溶性盐酸盐或硫酸盐或硝酸盐或醋酸盐。
所述硅油可以是粘度(25℃，cps)低于1500的硅油。
有益效果
本发明提出的一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法，采用双油相体系，通过超交联聚合反应制备得到超交联中空管状纳米纤维，在经过金属离子浸渍、高温真空煅烧制备得到了系列新颖结构的高比表面杂化碳纳米纤维。所制备的高比表面杂化碳纳米纤维表现为中空管状，管内负载无机颗粒的结构，无机颗粒可以是铁磁性颗粒、也可以是金属纳米颗粒，无机颗粒的含量可以在较大范围内调控。该方法工艺简单，工业化前景广阔，所得到的高比表面杂化碳纳米纤维在催化、环境、能源、防御等领域有重要的应用价值。
附图说明
图1是高比表面杂化碳纳米纤维的制备工艺流程图
图2是高比表面杂化碳纳米纤维的SEM和TEM照片
图3是高比表面杂化碳纳米纤维的孔径分布曲线和BET曲线
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：高比表面杂化碳纳米纤维
称取2g 1,4-对二溴苄，将其溶解在40g 1,2-二氯乙烷中，得到溶液A；将溶液A加入到盛有甲基硅油的三口瓶内，开启搅拌。其中溶液A与甲基硅油的体积比为1：5；搅拌10min后，向其中加入溶有无水三氯化铁的1,2-二氯乙烷。其中无水三氯化铁质量为0.5g，1,2-二氯乙烷质量为10g；将体系温度设定为80℃，保温持续反应8h，冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体；将得到的黑褐色固体用1,2-二氯乙烷、无水乙醇进行清洗，直至抽滤的滤液呈无色透明，得到红褐色固体；将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用无水乙醇对其进行索氏提取，提取24h后，经真空干燥即得超交联中空管状纳米纤维；将得到的超交联中空管状纳米纤维分散在FeCl3的无水乙醇/水混合溶液中，并抽真空直至混合溶液中无气泡溢出。其中超交联中空管状纳米纤维的质量分数为1％，FeCl3的质量分数为10％，无水乙醇与水的体积比为1:3；过滤、真空干燥得到超交联中空管状纳米纤维/Fe3+复合物；将超交联中空管状纳米纤维/Fe3+复合物在真空条件下煅烧，温度在500℃，时间在5h，随炉冷却即得高比表面杂化碳纳米纤维。
实施例2：高比表面杂化碳纳米纤维
称取3g 1,3,5-三溴苄，将其溶解在30g氯仿中，得到溶液A；将溶液A加入到盛有乙基硅油的三口瓶内，开启搅拌。其中溶液A与乙基硅油的体积比为1：10；搅拌30min后，向其中加入溶有无水三氯化铝的氯仿。其中无水三氯化铝质量为1g，氯仿的质量为25g；将体系温度设定为75℃，保温持续反应12h，冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体；将得到的黑褐色固体用氯仿、无水乙醇进行清洗，直至抽滤的滤液呈无色透明，得到红褐色固体；将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用无水乙醇对其进行索氏提取，提取24h后，经真空干燥即得超交联中空管状纳米纤维；将得到的超交联中空管状纳米纤维分散在Fe2(SO4)3的无水乙醇/水混合溶液中，并抽真空直至混合溶液中无气泡溢出。其中超交联中空管状纳米纤维的质量分数为5％，Fe2(SO4)3的质量分数为25％，无水乙醇与水的体积比为1:8；过滤、真空干燥得到超交联中空管状纳米纤维/Fe3+复合物；将超交联中空管状纳米纤维/Fe3+复合物在真空条件下煅烧，温度在700℃，时间在3h，随炉冷却即得高比表面杂化碳纳米纤维。
实施例3：高比表面杂化碳纳米纤维
称取4g 3,5-二(溴甲基)甲苯，将其溶解在66.67g环己烷中，得到溶液A；将溶液A加入到盛有甲基含氢硅油的三口瓶内，开启搅拌。其中溶液A与甲基含氢硅油的体积比为1：6；搅拌15min后，向其中加入溶有无水三氯化铁的环己烷。其中无水三氯化铁质量为0.8g，环己烷质量为16g；将体系温度设定为85℃，保温持续反应6h，冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体；将得到的黑褐色固体用环己烷、无水乙醇进行清洗，直至抽滤的滤液呈无色透明，得到红褐色固体；将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用无水乙醇对其进行索氏提取，提取24h后，经真空干燥即得超交联中空管状纳米纤维；将得到的超交联中空管状纳米纤维分散在MnCl2的无水乙醇/水混合溶液中，并抽真空直至混合溶液中无气泡溢出。其中超交联中空管状纳米纤维的质量分数为2％，MnCl2的质量分数为15％，无水乙醇与水的体积比为1:4；过滤、真空干燥得到超交联中空管状纳米纤维/Mn2+复合物；将超交联中空管状纳米纤维/Mn2+复合物在真空条件下煅烧，温度在550℃，时间在4h，随炉冷却即得高比表面杂化碳纳米纤维。
实施例4：高比表面杂化碳纳米纤维
称取2g 1,3-二(溴甲基)苯，将其溶解在28.57g正庚烷中，得到溶液A；将溶液A加入到盛有甲基苯基硅油的三口瓶内，开启搅拌。其中溶液A与甲基苯基硅油的体积比为1：7；搅拌20min后，向其中加入溶有无水三氯化铝的正庚烷。其中无水三氯化铝的质量为0.4g，正庚烷的质量为10g；将体系温度设定为80℃，保温持续反应8h，冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体；将得到的黑褐色固体用正庚烷、无水乙醇进行清洗，直至抽滤的滤液呈无色透明，得到红褐色固体；将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用无水乙醇对其进行索氏提取，提取24h后，经真空干燥即得超交联中空管状纳米纤维；将得到的超交联中空管状纳米纤维分散在Zn(NO3)2的无水乙醇/水混合溶液中，并抽真空直至混合溶液中无气泡溢出。其中超交联中空管状纳米纤维的质量分数为4％，Zn(NO3)2的质量分数为20％，无水乙醇与水的体积比为1:7；过滤、真空干燥得到超交联中空管状纳米纤维/Zn2+复合物；将超交联中空管状纳米纤维/Zn2+复合物在真空条件下煅烧，温度在700℃，时间在3h，随炉冷却即得高比表面杂化碳纳米纤维。
实施例5：高比表面杂化碳纳米纤维
称取4g 1,2-二(溴甲基)苯，将其溶解在50g 1,2-二氯乙烷中，得到溶液A；将溶液A加入到盛有乙基含氢硅油的三口瓶内，开启搅拌。其中溶液A与乙基含氢硅油的体积比为1：8；搅拌25min后，向其中加入溶有无水三氯化铁的1,2-二氯乙烷。其中无水三氯化铁的质量为1g，1,2-二氯乙烷的质量为25g；将体系温度设定为75℃，保温持续反应12h，冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体；将得到的黑褐色固体用1,2-二氯乙烷、无水乙醇进行清洗，直至抽滤的滤液呈无色透明，得到红褐色固体；将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用无水乙醇对其进行索氏提取，提取24h后，经真空干燥即得超交联中空管状纳米纤维；将得到的超交联中空管状纳米纤维分散在乙酸锌的无水乙醇/水混合溶液中，并抽真空直至混合溶液中无气泡溢出。其中超交联中空管状纳米纤维的质量分数为3％，乙酸锌的质量分数为14％，无水乙醇与水的体积比为1:6；过滤、真空干燥得到超交联中空管状纳米纤维/Zn2+复合物；将超交联中空管状纳米纤维/Zn2+复合物在真空条件下煅烧，温度在600℃，时间在4h，随炉冷却即得高比表面杂化碳纳米纤维。
实施例6：高比表面杂化碳纳米纤维
称取2g 1,3-二(溴甲基)甲苯，将其溶解在20g氯仿中，得到溶液A；将溶液A加入到盛有甲基硅油的三口瓶内，开启搅拌。其中溶液A与甲基硅油的体积比为1：7；搅拌10min后，向其中加入溶有无水三氯化铝的氯仿。其中无水三氯化铝的质量为0.4g，氯仿的质量为8g；将体系温度设定为85℃，保温持续反应6h，冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体；将得到的黑褐色固体用氯仿、无水乙醇进行清洗，直至抽滤的滤液呈无色透明，得到红褐色固体；将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用无水乙醇对其进行索氏提取，提取24h后，经真空干燥即得超交联中空管状纳米纤维；将得到的超交联中空管状纳米纤维分散在CoCl2的无水乙醇/水混合溶液中，并抽真空直至混合溶液中无气泡溢出。其中超交联中空管状纳米纤维的质量分数为5％，CoCl2的质量分数为10％，无水乙醇与水的体积比为1:5；过滤、真空干燥得到超交联中空管状纳米纤维/Co2+复合物；将超交联中空管状纳米纤维/Co2+复合物在真空条件下煅烧，温度在500℃，时间在5h，随炉冷却即得高比表面杂化碳纳米纤维。
实施例7：高比表面杂化碳纳米纤维
称取3g 1,3,5-三溴苄，将其溶解在30g环己烷中，得到溶液A；将溶液A加入到盛有甲基含氢硅油的三口瓶内，开启搅拌。其中溶液A与甲基含氢硅油的体积比为1：10；搅拌30min后，向其中加入溶有无水三氯化铁的环己烷。其中催化剂质量为1g，环己烷的质量为25g；将体系温度设定为80℃，保温持续反应9h，冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体；将得到的黑褐色固体用环己烷、无水乙醇进行清洗，直至抽滤的滤液呈无色透明，得到红褐色固体；将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用无水乙醇对其进行索氏提取，提取24h后，经真空干燥即得超交联中空管状纳米纤维；将得到的超交联中空管状纳米纤维分散在CuSO4的无水乙醇/水混合溶液中，并抽真空直至混合溶液中无气泡溢出。其中超交联中空管状纳米纤维的质量分数为2％，CuSO4的质量分数为15％，无水乙醇与水的体积比为1:8；过滤、真空干燥得到超交联中空管状纳米纤维/Cu2+复合物；将超交联中空管状纳米纤维/Cu2+复合物在真空条件下煅烧，温度在700℃，时间在3h，随炉冷却即得高比表面杂化碳纳米纤维。

Claims (5)

1.一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将单体溶解在溶剂中，得到溶液A；其中单体质量分数为5-10％；所述单体是1,4-对二溴苄、1,3,5-三溴苄、3,5-二(溴甲基)甲苯、1,3-二(溴甲基)苯、1,2-二(溴甲基)苯或1,3-二(溴甲基)甲苯；所述溶剂是1,2-二氯乙烷、氯仿、环己烷或正庚烷；
步骤2：将溶液A加入到盛有硅油的三口瓶内，开启搅拌10～30min后，加入溶有催化剂的溶剂；其中溶液A与硅油的体积比为1：5～10；催化剂与单体的质量比为1：3～5；
步骤3：将体系在温度为75～85℃下反应6～12h，冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体；将得到的黑褐色固体用溶剂、无水乙醇进行清洗，直至抽滤的滤液呈无色透明，得到红褐色固体；
步骤4：将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用无水乙醇对其进行索氏提取，提取24h后，经真空干燥即得超交联中空管状纳米纤维；
步骤5：将得到的超交联中空管状纳米纤维分散在金属盐的无水乙醇/水混合溶液中，并抽真空直至混合溶液中无气泡溢出，过滤、真空干燥得到超交联中空管状纳米纤维/金属离子复合物；其中超交联中空管状纳米纤维的质量分数为1-5％，金属盐的质量分数为10-25％，无水乙醇与水的体积比为1:3-8；
步骤6：将超交联中空管状纳米纤维/金属离子复合物在真空条件下煅烧，温度在500-700℃，时间在3-5h，随炉冷却即得高比表面杂化碳纳米纤维。
2.根据权利要求1所述高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述催化剂的质量分数为4～6％。
3.根据权利要求1所述高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述硅油是甲基硅油、乙基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油或乙基含氢硅油。
4.根据权利要求1所述高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述催化剂是无水三氯化铁或无水三氯化铝。
5.根据权利要求1所述高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述金属盐是铁、猛、铝、锌、镍、钴、铜的可溶性盐酸盐或硫酸盐或硝酸盐或醋酸盐。
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