CN107723741A - 一种在低温熔盐体系中电沉积钇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在低温熔盐体系中电沉积钇的制备方法，1、将尿素、溴化钠和溴化钾熔融后得到混合熔盐，加入与混合熔盐等质量的甲酰胺，得到电解液；2、调节电解液PH值至2.0～5.0；3、往电解液中放入电解质，电解质包括氯化钇；4、以铂片为阳极、以铜片为阴极进行电解，电沉积得到钇。该发明提供一种操作简单、沉积条件温和、经济成本低、制备效率高的电沉积钇的方法。

Description

一种在低温熔盐体系中电沉积钇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钇的制备方法，特别涉及一种在低温熔盐体系中电沉积钇的制备方法。
背景技术
89Zr是一种新型的医用放射性核素。89Zr标记的纳米颗粒、多肽、单克隆抗体片段以及单克隆抗体等现已用于肿瘤PET(正电子发射断层显像)显像，以监测肿瘤治疗效果以及预后评价，具有极好的应用前景。制备89Zr需先制备钇靶件。现已报道用于89Zr制备的靶件形式主要有金属钇粉末靶件、氧化钇粉末沉积靶件、金属钇箔靶件、金属钇电磁溅镀靶件、硝酸钇溶液液态靶等。
现有电沉积制备钇靶件的技术有：在水溶液中制备和在非水体系中制备。
在水溶液的电沉积析出法制备钇受到氢析出的影响，需加入合适的配体使其析出电位正移且正于氢析出电位以抑制氢析出，实验条件难于控制；同时由于钇属于稀土元素，稀土元素化合物在水中不稳定，很容易发生水解反应，使电解液浑浊；又由于稀土元素的电负性低，使其容易在镀液中以正离子的形式出现，从而起催化剂作用，加速镀液的分解，造成制备困难。因而，钇在水溶液中电沉积较为困难。
在非水体系下电沉积钇常见于有机溶剂体系和高温熔盐体系制备法。以硝酸钇—无水乙醇有机溶剂体系为电沉积液，铜表面可得到牢固、灰白、均匀致密的钇沉积膜(厚度为0.27μm)。但有机溶剂对稀土盐类的溶解能力较低，在电沉积过程中电流密度小，耗时长，且在有机溶剂中电沉积稀土对实验条件的控制要求较高，一般情况下需要在绝氧和干燥气氛中进行，使得电沉积的成本大大提高。高温熔盐体系制备法所需温度高(450℃—800℃)，操作不太方便、电能损耗大、电流效率低，致使该项技术的实用性较低。
因此，需寻求一种简便、经济、高效的电沉积钇的制备方法是很有必要的。
发明内容
(一)发明目的
本发明克服了现有电沉积钇方法的不足，提出了一种操作简单、沉积条件温和、经济成本低、制备效率高的电沉积钇的方法。
(二)技术方案
为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供的技术方案如下：
一种在低温熔盐体系中电沉积钇的制备方法，其特征在于，1、将尿素、溴化钠和溴化钾熔融后得到混合熔盐，加入与混合熔盐等质量的甲酰胺，得到电解液；2、调节电解液PH值至2.0～5.0；3、往电解液中放入电解质，电解质包括氯化钇；4、以铂片为阳极、以铜片为阴极进行电解，电沉积得到钇。
进一步，所述电解液中尿素、溴化钠、溴化钾的配比按摩尔比为79.0︰19.5︰1.5。
进一步，所述调节电解液PH值使用高氯酸；
进一步，电解质为氯化钇，或氯化钇与氯化镍的混合物。
进一步，所述电沉积得到钇单质及其合金。
(三)有益效果
本发明打破了传统的技术偏见，在水溶液和高温熔盐体系中制备钇的现有技术框架中，寻找到了低温环境下电沉积制备钇的方法，该方法操作简单，节能，反应条件温和，成本低，制备效率高。
本发明可在低温、大气或氮气氛围下进行，对电沉积装置和设备没有明显要求，便于操作。在电沉积过程中使用尿素、溴化钠、溴化钾和甲酰胺电解液可在低温下熔融，不会腐蚀设备，不会因高温度的需要而产生额外耗能，不易发生歧化反应，溶解盐类的能力高且导电性好，体系的粘度较低，不影响离子流动，且尿素、溴化钠、溴化钾、氯化钇、氯化镍、甲酰胺等试剂价格便宜，可以大幅度节约成本，适用于电沉积钇及其合金的制备。在低温熔盐体系中，电沉积过程耗时短，易得到致密的钇镀层或钇-镍合金镀层。采用高氯酸调节电解液PH是由于高氯酸的性质与尿素-溴化钠-溴化钾-甲酰胺体系本身性质比较接近，高氯酸的酸度高，只需要少量高氯酸即可把非水体系的pH值调低，避免引入过多的H+致使在电沉积过程中阴极析氢，影响反应进行。
附图说明
图1金属钇镀层扫描电镜图
图2金属钇镀层X射线能谱分析图
图3钇电沉积靶件扫描电镜图
图4钇电沉积靶件X射线能谱分析图
具体实施方式
下面将结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述。
本发明的制备方法如下：1、将尿素、溴化钠和溴化钾按摩尔比为79.0︰19.5︰1.5熔融后得到混合熔盐，加入与混合熔盐等质量的甲酰胺，得到电解液；2、当电解液处于熔融状态时，使用高氯酸调节电解液PH值至2.0～5.0；3、往电解液中放入电解质，电解质包括氯化钇；4、以铂片为阳极、以铜片为阴极进行电解，电沉积得到钇。
或，1、2同上，3、往电解液中放入电解质，电解质为氯化钇和氯化镍混合物，氯化钇与氯化镍的摩尔浓度比值为5:1；4、以铂片为阳极、以铜片为阴极进行电解，电沉积得到钇合金。
实施例1：在铜片表面电沉积钇
尿素、溴化钠、溴化钾按摩尔比为79.0︰19.5︰1.5于80℃熔融后与等质量的甲酰胺混溶，用高氯酸(质量分数为70～72％)调节其pH至2.0。将2.444g无水氯化钇溶于50mL上述溶液中。以铜片为阴极、铂片为阳极，在磁力搅拌下用恒流电源控制电流密度为0.3A/cm2、电沉积温度为30℃，于氮气氛围中电沉积时间为45min，可得到金属钇镀层，其扫描电镜如图1所示和X射线能谱分析结果如图2所示。
实施例2：用于生产89Zr的钇靶件制备
尿素、溴化钠、溴化钾按摩尔比为79.0︰19.5︰1.5于80℃熔融后与等质量的甲酰胺混溶，用高氯酸(质量分数为70～72％)调节其pH至2.5左右。将4.8875g无水氯化钇、3.24g无水氯化镍溶于100mL上述溶液中。以铜靶拖为阴极、铂片为阳极，在机械搅拌下用恒流电源控制电流密度为0.15A/cm2、电沉积温度为50℃，电沉积时间为1h，可得到钇电沉积靶件，其扫描电镜如图3所示和X射线能谱分析结果如图4所示。
该方法不仅适用于生产89Zr的钇电沉积靶件制备，而且也适用于稀土钇与铁系元素合金的制备。

Claims (5)

1.一种在低温熔盐体系中电沉积钇的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
一、将尿素、溴化钠和溴化钾熔融后得到混合熔盐，加入与混合熔盐等质量的甲酰胺，得到电解液；
二、调节电解液PH值至2.0～5.0；
三、往电解液中放入电解质，电解质包括氯化钇；
四、以铂片为阳极、以铜片为阴极进行电解，电沉积得到钇。
2.根据权利要求1所述的一种在低温熔盐体系中电沉积钇的制备方法，其特征在于，所述电解液中尿素、溴化钠、溴化钾的配比按摩尔比为79.0︰19.5︰1.5。
3.根据权利要求1所述的一种在低温熔盐体系中电沉积钇的制备方法，其特征在于，所述调节电解液PH值使用高氯酸。
4.根据权利要求1所述的一种在低温熔盐体系中电沉积钇的制备方法，其特征在于，所述电解质为氯化钇，或氯化钇与氯化镍的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种在低温熔盐体系中电沉积钇的制备方法，其特征在于，电沉积得到钇合金。
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