CN107723494B - 一种高韧性金属陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种高韧性金属陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属陶瓷制备技术领域，具体涉及一种高韧性金属陶瓷的制备方法。本发明首先通过碱煮使得稻壳孔隙变大，再使硅酸钠溶液浸入稻壳内部，利用盐酸和硅酸钠反应产生凝胶状原硅酸，然后炭化烧结制得多孔的高比表面积的碳化硅晶须，再将碳化硅晶须和富含有机羧酸的柠檬粉碎物以及富含酵母菌的葡萄皮共混发酵，在微生物的作用下有机羧酸降解产生游离羧基，在微生物的自交联作用下引入到多孔的碳化硅晶须表面，利用羧基的螯合性将镍离子螯合吸附，最后在高温烧结作用下使得羧基分解，镍离子重新暴露，被硼氢化钾还原为镍单质，利用镍单质和金属钼、钛具有无限相容性的特点，提高了碳化硅晶须和金属基体的相容性，提高了碳化硅的增韧效果。

Description

一种高韧性金属陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及金属陶瓷制备技术领域，具体涉及一种高韧性金属陶瓷的制备方法。
背景技术
金属陶瓷具有较高的硬度、耐磨性、红硬性、极低的摩擦系数，因而受到国内外的普遍关注，是一种极具潜力的刀具材料。断裂韧性是陶瓷材料重要的性能指标，金属陶瓷的断裂韧性较普通陶瓷有较大提高，但仍显不足。为了进一步发挥金属陶瓷的优良性能，扩大其应用范围，需要进一步提高其断裂韧性。
SiC晶须在弹性、强度、耐热性及化学稳定性等方面具有优良的特性，将其作为增强材料添加后能够提高金属陶瓷材料的力学性能，表现出较好的增韧效果，但是碳化硅和金属基体之间的润湿性较差，导致其增韧效果并不能达到预期。
因此，发明一种能够提高碳化硅增韧效果，并制备出一种高韧性的金属陶瓷的方法对金属陶瓷制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前金属陶瓷材料断裂韧性低，而增韧填料和技术基体间的相容性差，导致增韧效果达不到预期的缺陷，提供了一种高韧性金属陶瓷的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高韧性金属陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将稻壳和氢氧化钠溶液混合，加热煮沸处理，煮沸结束后过滤得到滤渣，用清水冲洗后，再将滤渣用硅酸钠溶液浸泡，得到浸泡滤渣；
（2）将上述浸泡滤渣和盐酸混合后超声振荡处理，超声振荡处理后，过滤，分离得到振荡滤渣；
（3）将上述振荡滤渣放入炭化炉中，在氮气保护状态下保温炭化，得到炭化滤渣，再将炭化滤渣放入真空烧结炉中，在氩气保护下，加热升温，保温烧结，烧结结束后得到烧结产物，用氢氟酸溶液洗涤，得到自制碳化硅晶须；
（4）称取柠檬粉碎得到粉碎物，将粉碎物和葡萄皮以及上述自制碳化硅晶须混合后装入发酵罐中，密封发酵；
（5）待上述发酵结束后，取出发酵产物，过滤分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣和硝酸镍溶液混合后放置在摇床上振荡浸渍后取出，得到改性碳化硅晶须；
（6）按重量份数计，称取30～35份碳化钛、5～7份氮化钛、6～8份碳化钨、10～13份钼粉和20～30份上述改性碳化硅晶须以及1～2份硼氢化钾依次装入球磨罐中球磨处理，再将球磨后的混合物料注入模具中，用液压机以5～7MPa的压力压制成型后移入烧结炉，在氩气氛围下保温烧结，即可得到高韧性金属陶瓷。
步骤（1）中所述的稻壳和氢氧化钠溶液的质量比为1:3，加热煮沸处理时间为30～40min，浸泡时间为10～12h。
步骤（2）中所述的浸泡滤渣和盐酸的质量比为1:5，盐酸浓度为1mol/L，超声振荡处理的频率为30～40kHz，超声振荡处理时间为20～30min。
步骤（3）中所述的保温炭化温度为700～800℃，保温炭化时间为1～2h，保温烧结温度为1300～1500℃，保温烧结时间为3～5h。
步骤（4）中所述的粉碎物和葡萄皮以及自制碳化硅晶须的质量比为3:1:1，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为15～20天。
步骤（5）中所述的发酵滤渣和硝酸镍溶液的质量比为1:10，振荡浸渍的时间为3～5h。
步骤（6）中所述的球磨处理时间为30～40h，保温烧结的温度为1400～1600℃，保温烧结的时间为1～2h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先通过碱煮将稻壳中的木质素成分溶解去除，使得稻壳纤维之间的间隙变大，再用硅酸钠溶液浸泡，使得硅酸钠溶液浸入稻壳内部，接着利用盐酸和浸入稻壳内部的硅酸钠反应产生凝胶状原硅酸，然后炭化烧结制得多孔的高比表面积的碳化硅晶须，再将碳化硅晶须和富含有机羧酸的柠檬粉碎物以及富含酵母菌的葡萄皮共混发酵，在微生物的作用下有机羧酸降解产生游离羧基，在微生物的自交联作用下引入到多孔的碳化硅晶须表面，利用羧基的螯合性将镍离子螯合吸附，最后在高温烧结作用下使得羧基分解，镍离子重新暴露，被硼氢化钾还原为镍单质，利用镍单质和金属钼、钛具有无限相容性的特点，提高了碳化硅晶须和金属基体的相容性，提高了碳化硅的增韧效果；
（2）本发明以碳化硅晶须作为增韧填料，在真空烧结过程中，碳化硅晶须均匀的分布在致密的金属相中，烧结成型后，金属陶瓷在受外力时产生微裂纹后，裂纹端部的应力扩展到界面时就会与此残余应力发生作用，使主裂纹尖端产生微裂纹分支，此时晶须成为微裂纹源，而在裂纹前方形成弥散分布的微裂纹区，吸收应变释放的能量，使金属陶瓷基体材料增韧。当裂纹扩展到晶须时，因碳化硅晶须模量极高，裂纹只得绕过晶须，发生偏转裂纹偏转改变裂纹扩展的路径，从而吸收断裂能量，起到增韧的效果，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为1:3将稻壳和质量分数为30%氢氧化钠溶液混合，加热煮沸处理30～40min，煮沸结束后过滤得到滤渣，用清水冲洗3～5次后，再将滤渣用质量分数为35%硅酸钠溶液浸泡10～12h，得到浸泡滤渣；将浸泡滤渣和浓度为1mol/L盐酸按质量比为1:5混合后装入超声振荡仪中，以30～40kHz的频率超声振荡处理20～30min，超声振荡处理结束后，过滤，分离得到振荡滤渣；将振荡滤渣放入炭化炉中，在氮气保护状态下以700～800℃的温度保温炭化1～2h，得到炭化滤渣，再将炭化滤渣放入真空烧结炉中，以50mL/min的速率向炉中通入氩气，在氩气保护下，加热升温至1300～1500℃，保温烧结3～5h，烧结结束后得到烧结产物，用浓度为5mol/L氢氟酸溶液洗涤10～15min，得到自制碳化硅晶须；称取柠檬放入组织粉碎机中粉碎10～15min得到粉碎物，将粉碎物和葡萄皮以及自制碳化硅晶须按质量比为3:1:1混合后装入发酵罐中，密封罐口在温度为35～45℃的条件下静置发酵15～20天；待发酵结束后，取出发酵产物，过滤分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣和质量分数为20%硝酸镍溶液按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡浸渍3～5h后取出，得到改性碳化硅晶须；按重量份数计，称取30～35份碳化钛、5～7份氮化钛、6～8份碳化钨、10～13份钼粉和20～30份上述改性碳化硅晶须以及1～2份硼氢化钾依次装入球磨罐中球磨处理30～40h，再将球磨后的混合物料注入模具中，用液压机以5～7MPa的压力压制成型后移入烧结炉，在氩气氛围下以1400～1600℃的温度保温烧结1～2h，即可得到高韧性金属陶瓷。
实例1
按质量比为1:3将稻壳和质量分数为30%氢氧化钠溶液混合，加热煮沸处理30min，煮沸结束后过滤得到滤渣，用清水冲洗3次后，再将滤渣用质量分数为35%硅酸钠溶液浸泡10h，得到浸泡滤渣；将浸泡滤渣和浓度为1mol/L盐酸按质量比为1:5混合后装入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡处理20min，超声振荡处理结束后，过滤，分离得到振荡滤渣；将振荡滤渣放入炭化炉中，在氮气保护状态下以700℃的温度保温炭化1h，得到炭化滤渣，再将炭化滤渣放入真空烧结炉中，以50mL/min的速率向炉中通入氩气，在氩气保护下，加热升温至1300℃，保温烧结3h，烧结结束后得到烧结产物，用浓度为5mol/L氢氟酸溶液洗涤10min，得到自制碳化硅晶须；称取柠檬放入组织粉碎机中粉碎10min得到粉碎物，将粉碎物和葡萄皮以及自制碳化硅晶须按质量比为3:1:1混合后装入发酵罐中，密封罐口在温度为35℃的条件下静置发酵15天；待发酵结束后，取出发酵产物，过滤分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣和质量分数为20%硝酸镍溶液按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡浸渍3h后取出，得到改性碳化硅晶须；按重量份数计，称取30份碳化钛、5份氮化钛、6份碳化钨、10份钼粉和20份上述改性碳化硅晶须以及1份硼氢化钾依次装入球磨罐中球磨处理30h，再将球磨后的混合物料注入模具中，用液压机以5MPa的压力压制成型后移入烧结炉，在氩气氛围下以1400℃的温度保温烧结1h，即可得到高韧性金属陶瓷。
实例2
按质量比为1:3将稻壳和质量分数为30%氢氧化钠溶液混合，加热煮沸处理35min，煮沸结束后过滤得到滤渣，用清水冲洗4次后，再将滤渣用质量分数为35%硅酸钠溶液浸泡11h，得到浸泡滤渣；将浸泡滤渣和浓度为1mol/L盐酸按质量比为1:5混合后装入超声振荡仪中，以35kHz的频率超声振荡处理25min，超声振荡处理结束后，过滤，分离得到振荡滤渣；将振荡滤渣放入炭化炉中，在氮气保护状态下以750℃的温度保温炭化1h，得到炭化滤渣，再将炭化滤渣放入真空烧结炉中，以50mL/min的速率向炉中通入氩气，在氩气保护下，加热升温至1400℃，保温烧结4h，烧结结束后得到烧结产物，用浓度为5mol/L氢氟酸溶液洗涤13min，得到自制碳化硅晶须；称取柠檬放入组织粉碎机中粉碎13min得到粉碎物，将粉碎物和葡萄皮以及自制碳化硅晶须按质量比为3:1:1混合后装入发酵罐中，密封罐口在温度为40℃的条件下静置发酵18天；待发酵结束后，取出发酵产物，过滤分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣和质量分数为20%硝酸镍溶液按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡浸渍4h后取出，得到改性碳化硅晶须；按重量份数计，称取33份碳化钛、6份氮化钛、7份碳化钨、11份钼粉和25份上述改性碳化硅晶须以及1份硼氢化钾依次装入球磨罐中球磨处理35h，再将球磨后的混合物料注入模具中，用液压机以6MPa的压力压制成型后移入烧结炉，在氩气氛围下以1500℃的温度保温烧结1h，即可得到高韧性金属陶瓷。
实例3
按质量比为1:3将稻壳和质量分数为30%氢氧化钠溶液混合，加热煮沸处理40min，煮沸结束后过滤得到滤渣，用清水冲洗5次后，再将滤渣用质量分数为35%硅酸钠溶液浸泡12h，得到浸泡滤渣；将浸泡滤渣和浓度为1mol/L盐酸按质量比为1:5混合后装入超声振荡仪中，以40kHz的频率超声振荡处理30min，超声振荡处理结束后，过滤，分离得到振荡滤渣；将振荡滤渣放入炭化炉中，在氮气保护状态下以800℃的温度保温炭化2h，得到炭化滤渣，再将炭化滤渣放入真空烧结炉中，以50mL/min的速率向炉中通入氩气，在氩气保护下，加热升温至1500℃，保温烧结5h，烧结结束后得到烧结产物，用浓度为5mol/L氢氟酸溶液洗涤15min，得到自制碳化硅晶须；称取柠檬放入组织粉碎机中粉碎15min得到粉碎物，将粉碎物和葡萄皮以及自制碳化硅晶须按质量比为3:1:1混合后装入发酵罐中，密封罐口在温度为45℃的条件下静置发酵20天；待发酵结束后，取出发酵产物，过滤分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣和质量分数为20%硝酸镍溶液按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡浸渍5h后取出，得到改性碳化硅晶须；按重量份数计，称取35份碳化钛、7份氮化钛、8份碳化钨、13份钼粉和30份上述改性碳化硅晶须以及2份硼氢化钾依次装入球磨罐中球磨处理40h，再将球磨后的混合物料注入模具中，用液压机以7MPa的压力压制成型后移入烧结炉，在氩气氛围下以1600℃的温度保温烧结2h，即可得到高韧性金属陶瓷。
对照例
以南京市某公司生产的金属陶瓷材料作为对照例
对本发明制得的金属陶瓷和对照例中的金属陶瓷进行性能检测，检测结果如表1所示：
试样经粗磨、细磨和抛光后进行性能测试。按ISO3327—2001在CSS-2210型万能试验机上进行3点弯曲试验测试抗弯强度，跨距为14 .8 mm，试样尺寸为5.0 mm×6 .5 mm×32 mm，试验结果取5个试样的平均值。
断裂韧性在HV-50维氏硬度计上进行，加载载荷300 N，加载时间10～15 s，加载速度0 .1 mm·s -1。
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
抗弯强度（GPa） 2.27 2.28 2.29 1.02
断裂韧性（MPa·m<sup>1/2</sup>） 12.7 12.9 13.3 8.7
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的金属陶瓷材料具有极佳的韧性，应用前景广阔。

Claims (7)

1.一种高韧性金属陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将稻壳和氢氧化钠溶液混合，加热煮沸处理，煮沸结束后过滤得到滤渣，用清水冲洗后，再将滤渣用硅酸钠溶液浸泡，得到浸泡滤渣；
（2）将上述浸泡滤渣和盐酸混合后超声振荡处理，超声振荡处理后，过滤，分离得到振荡滤渣；
（3）将上述振荡滤渣放入炭化炉中，在氮气保护状态下保温炭化，得到炭化滤渣，再将炭化滤渣放入真空烧结炉中，在氩气保护下，加热升温，保温烧结，烧结结束后得到烧结产物，用氢氟酸溶液洗涤，得到自制碳化硅晶须；
（4）称取柠檬粉碎得到粉碎物，将粉碎物和葡萄皮以及上述自制碳化硅晶须混合后装入发酵罐中，密封发酵；
（5）待上述发酵结束后，取出发酵产物，过滤分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣和硝酸镍溶液混合后放置在摇床上振荡浸渍后取出，得到改性碳化硅晶须；
（6）按重量份数计，称取30～35份碳化钛、5～7份氮化钛、6～8份碳化钨、10～13份钼粉和20～30份上述改性碳化硅晶须以及1～2份硼氢化钾依次装入球磨罐中球磨处理，再将球磨后的混合物料注入模具中，用液压机以5～7MPa的压力压制成型后移入烧结炉，在氩气氛围下保温烧结，即可得到高韧性金属陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的稻壳和氢氧化钠溶液的质量比为1:3，加热煮沸处理时间为30～40min，浸泡时间为10～12h。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的浸泡滤渣和盐酸的质量比为1:5，盐酸浓度为1mol/L，超声振荡处理的频率为30～40kHz，超声振荡处理时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的保温炭化温度为700～800℃，保温炭化时间为1～2h，保温烧结温度为1300～1500℃，保温烧结时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的粉碎物和葡萄皮以及自制碳化硅晶须的质量比为3:1:1，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为15～20天。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的发酵滤渣和硝酸镍溶液的质量比为1:10，振荡浸渍的时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述的一种高韧性金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的球磨处理时间为30～40h，保温烧结的温度为1400～1600℃，保温烧结的时间为1～2h。
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