CN107722826A - 一种导电涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导电涂料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将铜粉、镍粉、纳米氧化锌、超细银粉、细钴粉、无水乙醇、乙酸和稀硫酸混合水浴，搅拌后静置过滤，加入二甲基乙氧基硅烷后高速剪切后得组分A；步骤2：将组分A、聚苯胺、甲基乙烯基硅橡胶、六甲基二硅胺烷、二硫化四甲基秋兰姆、含氢硅油、干性油醇酸树脂、乙炔基环己醇、松香和氢化大豆油混合得组分B；步骤3：进行一段硫化；步骤4：进行二段硫化得组分C；步骤5：将组分C、硅微粉、钛白粉、氨基甲酸乙酯、水溶性丙烯酸树脂和水混合，高速分散即得。本发明的导电涂料的制备方法，制备的涂料具有很好的导电性，附着力强，与界面附着良好，同时具有很好的抗冲击性能。

Description

一种导电涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电涂料的制备方法。
背景技术
随着电子行业的高速发展，导电涂料已成为电子行业不可或缺的一个关键技术，是需要不断研究，不断进步的一个领域。传统的导电涂料一种是以环氧树脂为主料进行制备；另一种是将炭黑和石墨用来生产黑色的导电涂料，将涂镍的石墨、金属小片或掺锑的二氧化锡用来生产浅色的涂料。但是这几种方法生产出来的导电涂料或者导电效果不是很理想，或者不能很好的抗静电，或者粘附性不佳，或者抗冲击性不佳，这些原因使得其在使用中受到了很大的局限。因此，研究导电效果佳，粘附性好，同时抗冲击性能强的导电涂料对于扩大其应用范围，增加其经济价值具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种导电涂料的制备方法，制备的涂料具有很好的导电性，附着力强，与界面附着良好，同时具有很好的抗冲击性能。
技术方案：一种导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将5-6份铜粉、2-4份镍粉、2-5份纳米氧化锌、1-3份超细银粉、5-10份细钴粉、1-2份无水乙醇、0.1-0.5份乙酸和0.1-0.5份稀硫酸混合，在80℃下水浴4小时，充分搅拌后静置过滤得滤渣，加入2-5份二甲基乙氧基硅烷后高速剪切10-15分钟后得组分A；
步骤2：将组分A、4-7份聚苯胺、25-30份甲基乙烯基硅橡胶、3-6份六甲基二硅胺烷、1-2份二硫化四甲基秋兰姆、5-10份含氢硅油、5-10份干性油醇酸树脂、0.5-1份乙炔基环己醇、1-2份松香和5-10份氢化大豆油混合，用流变仪以55-65r/min 的转速在常温下混合5-15分钟，得组分B；
步骤3：用平板硫化机在10-20MPa、170-180℃下进行一段硫化15-20分钟；
步骤4：用电热鼓风干燥箱在190-210℃下进行二段硫化3.5-4.5小时，得组分C；
步骤5：将组分C、1-2份硅微粉、1-2份钛白粉、1-2份氨基甲酸乙酯、5-10份水溶性丙烯酸树脂和20-25份水混合，高速分散30分钟即得。
进一步的，所述的一种导电涂料的制备方法，所述铜粉和镍粉目数为400-500目。
进一步的，所述的一种导电涂料的制备方法，所述聚苯胺粒径为为0.5-1μm。
进一步的，所述的一种导电涂料的制备方法，所述硅微粉为1000-1500目。
进一步的，所述的一种导电涂料的制备方法，所述钛白粉粒径为0.2-0.3μm。
进一步的，所述的一种导电涂料的制备方法，所述的步骤1中高速剪切时间为13分钟。
进一步的，所述的一种导电涂料的制备方法，所述的步骤2中流变仪转速为60r/min，混合时间为8-12分钟。
进一步的，所述的一种导电涂料的制备方法，所述的步骤3中硫化压力为12-18MPa，硫化温度为175℃，硫化时间为16-19分钟。
进一步的，所述的一种导电涂料的制备方法，所述的步骤4中硫化温度为195-205℃，硫化时间为4小时。
有益效果：本发明导电涂料的制备方法所制备的涂料的体积电阻率在0.8×10-4-1.9×10-4（Ω·m），具有很好的导电性，附着力最高可达0.81kgf/mm2，附着力强，与界面附着良好，同时其抗冲击强度也可达50kg·cm，具有很好的抗冲击性能。
具体实施方式
实施例1
一种导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将5份铜粉、2份镍粉、2份纳米氧化锌、1份超细银粉、5份细钴粉、1份无水乙醇、0.1份乙酸和0.1份稀硫酸混合，在80℃下水浴4小时，充分搅拌后静置过滤得滤渣，加入2份二甲基乙氧基硅烷后高速剪切10分钟后得组分A；
步骤2：将组分A、4份聚苯胺、25份甲基乙烯基硅橡胶、3份六甲基二硅胺烷、1份二硫化四甲基秋兰姆、5份含氢硅油、5份干性油醇酸树脂、0.5份乙炔基环己醇、1份松香和5份氢化大豆油混合，用流变仪以55r/min 的转速在常温下混合5分钟，得组分B；
步骤3：用平板硫化机在10MPa、170℃下进行一段硫化15分钟；
步骤4：用电热鼓风干燥箱在190℃下进行二段硫化3.5小时，得组分C；
步骤5：将组分C、1份硅微粉、1份钛白粉、1份氨基甲酸乙酯、5份水溶性丙烯酸树脂和20份水混合，高速分散30分钟即得。
实施例2
一种导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将5.5份铜粉、2.5份镍粉、3份纳米氧化锌、1.5份超细银粉、6份细钴粉、1.5份无水乙醇、0.2份乙酸和0.2份稀硫酸混合，在80℃下水浴4小时，充分搅拌后静置过滤得滤渣，加入3份二甲基乙氧基硅烷后高速剪切12分钟后得组分A；
步骤2：将组分A、5份聚苯胺、27份甲基乙烯基硅橡胶、4份六甲基二硅胺烷、1.5份二硫化四甲基秋兰姆、6份含氢硅油、6份干性油醇酸树脂、0.6份乙炔基环己醇、1.2份松香和6份氢化大豆油混合，用流变仪以60r/min 的转速在常温下混合10分钟，得组分B；
步骤3：用平板硫化机在15MPa、175℃下进行一段硫化17分钟；
步骤4：用电热鼓风干燥箱在195℃下进行二段硫化4小时，得组分C；
步骤5：将组分C、1.5份硅微粉、1.5份钛白粉、1.5份氨基甲酸乙酯、6份水溶性丙烯酸树脂和22份水混合，高速分散30分钟即得。
实施例3
一种导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将5.5份铜粉、3份镍粉、3.5份纳米氧化锌、2份超细银粉、7.5份细钴粉、1.5份无水乙醇、0.3份乙酸和0.3份稀硫酸混合，在80℃下水浴4小时，充分搅拌后静置过滤得滤渣，加入3.5份二甲基乙氧基硅烷后高速剪切13分钟后得组分A；
步骤2：将组分A、5.5份聚苯胺、27份甲基乙烯基硅橡胶4.5份六甲基二硅胺烷、1.5份二硫化四甲基秋兰姆、7.5份含氢硅油、7.5份干性油醇酸树脂、0.75份乙炔基环己醇、1.5份松香和7.5份氢化大豆油混合，用流变仪以60r/min 的转速在常温下混合10分钟，得组分B；
步骤3：用平板硫化机在15MPa、175℃下进行一段硫化18分钟；
步骤4：用电热鼓风干燥箱在200℃下进行二段硫化4小时，得组分C；
步骤5：将组分C、1.5份硅微粉、1.5份钛白粉、1.5份氨基甲酸乙酯、7.5份水溶性丙烯酸树脂和22.5份水混合，高速分散30分钟即得。
实施例4
一种导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将6份铜粉、3.5份镍粉、4份纳米氧化锌、2.5份超细银粉、8份细钴粉、1.5份无水乙醇、0.4份乙酸和0.4份稀硫酸混合，在80℃下水浴4小时，充分搅拌后静置过滤得滤渣，加入4份二甲基乙氧基硅烷后高速剪切14分钟后得组分A；
步骤2：将组分A、6份聚苯胺、29份甲基乙烯基硅橡胶、5份六甲基二硅胺烷、1.5份二硫化四甲基秋兰姆、9份含氢硅油、9份干性油醇酸树脂、0.9份乙炔基环己醇、1.5份松香和9份氢化大豆油混合，用流变仪以60r/min 的转速在常温下混合10分钟，得组分B；
步骤3：用平板硫化机在18MPa、178℃下进行一段硫化18分钟；
步骤4：用电热鼓风干燥箱在205℃下进行二段硫化4小时，得组分C；
步骤5：将组分C、1.5份硅微粉、1.5份钛白粉、1.5份氨基甲酸乙酯、9份水溶性丙烯酸树脂和24份水混合，高速分散30分钟即得。
实施例5
一种导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将6份铜粉、4份镍粉、5份纳米氧化锌、3份超细银粉、10份细钴粉、2份无水乙醇、0.5份乙酸和0.5份稀硫酸混合，在80℃下水浴4小时，充分搅拌后静置过滤得滤渣，加入5份二甲基乙氧基硅烷后高速剪切15分钟后得组分A；
步骤2：将组分A、7份聚苯胺、30份甲基乙烯基硅橡胶、6份六甲基二硅胺烷、2份二硫化四甲基秋兰姆、10份含氢硅油、10份干性油醇酸树脂、1份乙炔基环己醇、2份松香和10份氢化大豆油混合，用流变仪以65r/min 的转速在常温下混合15分钟，得组分B；
步骤3：用平板硫化机在20MPa、180℃下进行一段硫化20分钟；
步骤4：用电热鼓风干燥箱在210℃下进行二段硫化4.5小时，得组分C；
步骤5：将组分C、2份硅微粉、2份钛白粉、2份氨基甲酸乙酯、10份水溶性丙烯酸树脂和25份水混合，高速分散30分钟即得。
对比例1
一种导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将5份铜粉、2份镍粉、5份细钴粉、1份无水乙醇、0.1份乙酸和0.1份稀硫酸混合，在80℃下水浴4小时，充分搅拌后静置过滤得滤渣，加入2份二甲基乙氧基硅烷后高速剪切10分钟后得组分A；
步骤2：将组分A、4份聚苯胺、25份甲基乙烯基硅橡胶、3份六甲基二硅胺烷、1份二硫化四甲基秋兰姆、5份含氢硅油、5份干性油醇酸树脂、0.5份乙炔基环己醇、1份松香和5份氢化大豆油混合，用流变仪以55r/min 的转速在常温下混合5分钟，得组分B；
步骤3：用平板硫化机在10MPa、170℃下进行一段硫化15分钟；
步骤4：用电热鼓风干燥箱在190℃下进行二段硫化3.5小时，得组分C；
步骤5：将组分C、1份硅微粉、1份钛白粉、1份氨基甲酸乙酯、5份水溶性丙烯酸树脂和20份水混合，高速分散30分钟即得。
对比例2
一种导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将5份铜粉、2份镍粉、2份纳米氧化锌、1份超细银粉、5份细钴粉、1份无水乙醇、0.1份乙酸和0.1份稀硫酸混合，在80℃下水浴4小时，充分搅拌后静置过滤得滤渣，加入2份二甲基乙氧基硅烷后高速剪切10分钟后得组分A；
步骤2：将组分A、4份聚苯胺、25份甲基乙烯基硅橡胶、3份六甲基二硅胺烷、1份二硫化四甲基秋兰姆、5份含氢硅油、5份干性油醇酸树脂、0.5份乙炔基环己醇、1份松香和5份氢化大豆油混合，用流变仪以55r/min 的转速在常温下混合5分钟，得组分B；
步骤3：用平板硫化机在10MPa、170℃下进行一段硫化15分钟；
步骤4：用电热鼓风干燥箱在190℃下进行二段硫化3.5小时，得组分C；
步骤5：将组分C、1份氨基甲酸乙酯、5份水溶性丙烯酸树脂和20份水混合，高速分散30分钟即得。
本发明所制备的导电涂料的实施例和对比例的部分性能指标见下表，我们可以看到，从表1可知，实施例1-5的体积电阻率在0.8×10-4-1.9×10-4（Ω·m），具有很好的导电性，附着力最高可达0.81kgf/mm2，附着力强，与界面附着良好，同时其抗冲击强度也可达50kg·cm，具有很好的抗冲击性能。
表1 导电涂料的部分性能指标
产品名称 体积电阻率（Ω·m） 附着力（kgf/mm2） 抗冲击强度（kg·cm）
实施例1 1.9×10-4 0.78 43
实施例2 1.8×10-4 079 48
实施例3 1.0×10-4 0.79 49
实施例4 0.8×10-4 0.81 50
实施例5 1.4×10-4 0.79 48
对照例1 2.8×10-4 0.71 46
对照例2 2.0×10-4 0.63 41

Claims (9)

1.一种导电涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将5-6份铜粉、2-4份镍粉、2-5份纳米氧化锌、1-3份超细银粉、5-10份细钴粉、1-2份无水乙醇、0.1-0.5份乙酸和0.1-0.5份稀硫酸混合，在80℃下水浴4小时，充分搅拌后静置过滤得滤渣，加入2-5份二甲基乙氧基硅烷后高速剪切10-15分钟后得组分A；
步骤2：将组分A、4-7份聚苯胺、25-30份甲基乙烯基硅橡胶、3-6份六甲基二硅胺烷、1-2份二硫化四甲基秋兰姆、5-10份含氢硅油、5-10份干性油醇酸树脂、0.5-1份乙炔基环己醇、1-2份松香和5-10份氢化大豆油混合，用流变仪以55-65r/min 的转速在常温下混合5-15分钟，得组分B；
步骤3：用平板硫化机在10-20MPa、170-180℃下进行一段硫化15-20分钟；
步骤4：用电热鼓风干燥箱在190-210℃下进行二段硫化3.5-4.5小时，得组分C；
步骤5：将组分C、1-2份硅微粉、1-2份钛白粉、1-2份氨基甲酸乙酯、5-10份水溶性丙烯酸树脂和20-25份水混合，高速分散30分钟即得。
2.如权利要求1所述的一种导电涂料，其特征在于：所述铜粉和镍粉目数为400-500目。
3.如权利要求1所述的一种导电涂料，其特征在于：所述聚苯胺粒径为为0.5-1μm。
4.如权利要求1所述的一种耐高温导电涂漆，其特征在于：所述硅微粉为1000-1500目。
5.如权利要求1所述的一种导电涂料，其特征在于：所述钛白粉粒径为0.2-0.3μm。
6.根据权利要求1所述的一种导电涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中高速剪切时间为13分钟。
7.根据权利要求1所述的一种耐导电涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中流变仪转速为60r/min，混合时间为8-12分钟。
8.根据权利要求1所述的一种导电涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中硫化压力为12-18MPa，硫化温度为175℃，硫化时间为16-19分钟。
9.根据权利要求1所述的一种导电涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中硫化温度为195-205℃，硫化时间为4小时。
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