CN107722149A - 一种聚四氟乙烯微粉及其制备方法 - Google Patents

一种聚四氟乙烯微粉及其制备方法 Download PDF

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朱智超
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    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/50—Partial depolymerisation

Abstract

一种聚四氟乙烯微粉及其制备方法，涉及材料领域，该制备方法包括将聚四氟乙烯原料与钙盐吸附剂共同接受辐照，钙盐能及时吸附辐照过程中产生的氟化氢等含氟废气，生成无毒的氟化钙固体而除去，保障作业人员的安全。同时，通过钙盐吸附剂对氟化氢的吸收，可以促进聚四氟乙烯微粉表面的‑COF基团水解转化生成‑COOH基团，提高聚四氟乙烯微粉表面的羧基含量。由上述聚四氟乙烯微粉的制备方法得到的聚四氟乙烯微粉，其表面羧基官能团的有效含量较高，相比普通聚四氟乙烯微粉，能更好的分散于工程塑料、涂料、油墨、润滑油脂等各类基底材料中，应用范围大幅提高。

Description

一种聚四氟乙烯微粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体而言，涉及一种聚四氟乙烯微粉及其 制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯的摩擦系数极低(静摩擦系数为0.04)，是现有材料 中摩擦系数最低的。聚四氟乙烯微粉具有分子量低，流动性好，结晶 度高，保留了聚四氟乙烯大部分优点等特点，添加到材料中可起到耐 磨减摩的作用，目前已广泛应用于油墨、涂料、润滑油、工程塑料等 领域。
辐照降解是制备聚四氟乙烯微粉的主要方式。接受辐照以后，聚 四氟乙烯的分子量会降低，材料变脆，再通过研磨即可得到聚四氟乙 烯微粉。但是，在辐照过程中，高能射线与聚四氟乙烯聚合物分子链 之间会发生复杂的自由基反应，产生大量挥发性有毒物质以及含氟的 腐蚀性气体，包括HF、F2、CF4、C2F6等，如何合理安排工艺，安全 且高效地吸收辐照过程中的含氟废气，是一个急需解决的问题。同时， 在辐照过程中，聚四氟乙烯微粉的表面保留有大量的-COF基团，只 有少量会形成羧基等活性官能团。通过设计合理的工艺，减少聚四氟 乙烯微粉表面的-COF基团，并增加活性官能团的数量，有利于加强 聚四氟乙烯微粉与其它材料的共混分散效果，同样也具有较高的实用 价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，其能够 安全有效的吸收聚四氟乙烯在辐照过程产生的含氟废气，并有效转化 辐照过程中形成的-COF基团，提高聚四氟乙烯微粉表面活性官能团 的有效含量。
本发明的另一目的在于提供一种聚四氟乙烯微粉，其由上述聚四 氟乙烯微粉的制备方法制备得到，其表面官能团的有效含量较高，能 更好的分散于各类基底材料中，应用范围广泛。
本发明的实施例是这样实现的：
一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，其包括：
将聚四氟乙烯原料与钙盐吸附剂共同接受辐照。
一种聚四氟乙烯微粉，其由上述聚四氟乙烯微粉的制备方法制备 得到。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，其将聚四 氟乙烯原料与钙盐吸附剂共同接受辐照，钙盐能及时吸附辐照过程中 产生的氟化氢等含氟废气，生成无毒的氟化钙固体而除去，保障作业 人员的安全。同时，通过钙盐吸附剂对氟化氢的吸收，可以促进聚四 氟乙烯表面的-COF基团水解转化成-COOH，提高聚四氟乙烯微粉表 面的官能团含量。
本发明实施例还提供了一种聚四氟乙烯微粉，其由上述聚四氟乙 烯微粉的制备方法制备得到，其表面官能团的有效含量较高，能较 好的分散于各类基底材料中，应用范围广泛。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对 本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明 具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪 器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种聚四氟乙烯微粉及其制备方法进行 具体说明。
本发明实施例提供了一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，其包括： 将聚四氟乙烯原料与钙盐吸附剂共同接受辐照。
聚四氟乙烯的摩擦系数极低(静摩擦系数为0.04)，是现有材料 中摩擦系数最低的。聚四氟乙烯微粉具有分子量低，流动性好，结晶 度高，保留了聚四氟乙烯大部分优点等特点，添加到材料中可起到耐 磨减摩的作用，目前已广泛应用于油墨、涂料、润滑油、工程塑料等 领域。辐照降解是制备聚四氟乙烯微粉的主要方式，接受辐照以后， 聚四氟乙烯的分子量会降低，材料变脆，再通过研磨的方式可以制备 粒径在1-20微米的聚四氟乙烯微粉。
在辐照过程中，高能射线与聚四氟乙烯聚合物分子链之间会发生 复杂的自由基反应，产生大量挥发性有毒物质以及含氟的腐蚀性气 体，包括HF、F2、CF4、C2F6等。目前，产生的这些有毒有害气体还 没有有效的处理方式，都是在辐照过程中直接挥发、排放到大气中， 这样会刺激操作人员的粘膜，对其皮肤会造成难以治愈的灼伤，影响 健康；对设备造成强烈的腐蚀，加速其老化。同时，辐照后聚四氟乙 烯会产生大量游离F-自由基，活性可以保持数年，F-自由基对高分子 材料色泽度影响较大，含有F-自由基的聚四氟乙烯微粉添加到工程塑 料中，容易引起塑料颜色变化，使其发黄，性能变差。
为此，本发明采用将聚四氟乙烯原料与钙盐吸附剂共同接受辐照 的方式来制备聚四氟乙烯微粉。在有机化学中，吸附剂的类型很多， 例如碱性吸附剂NaCO3、NaOH等，又比如硅类吸附剂SiO2等。但 是，这些吸附剂都存在着不小的问题。像碱性吸附剂NaCO3、NaOH，其与含氟气体反应后生成NaF，NaF为水溶性的有毒物质，随意排放 容易造成水体的污染，误食还会对人体造成极大损伤。而硅类吸附剂 SiO2与含氟气体反应后生成SiF4，SiF4为有毒且具有腐蚀性的气体， 对人体和设备均会造成损害。经过发明人创造性劳动发现，采用钙盐 吸附剂与含氟气体反应后，生成固体CaF2，该物质稳定性好、无毒、 且方便处理，是一种较为理想的吸收含氟气体的方式。
同时，在辐照过程中，聚四氟乙烯表面自由基跟空气中的氧接触， 会在聚四氟乙烯表面生成-COF基团，-COF基团水解后得到-COOH 基团，其反应式如下。
-COF+H2O→-COOH+HF↑
-COOH作为活性基团，可以在聚四氟乙烯微粉与其它基体材料 混合时，通过跟基体材料基团形成耦合的化学键，来提高聚四氟乙烯 微粉在基体材料中的分散性。而在通常的辐照过程中，生成的-COOH 基团较少，聚四氟乙烯微粉的官能团化程度较低。而在本发明实施例 中，通过钙盐吸附剂对氟化氢气体的吸收，可以促使上述水解反应向 正向进行，加快水解速率，得到更多的-COOH基团。
具体地，钙盐吸附剂可以采用金属丝网包装，以便于聚四氟乙烯 原料分隔开，可以省去后续分离的麻烦。金属丝网的孔径应小于钙盐 吸附剂的粒径，防止钙盐吸附剂从金属丝网中散落出。包装好的钙盐 吸附剂可与聚四氟乙烯原料一起放置到辐照箱中进行辐照，可选地， 可将包装好的钙盐吸附剂悬浮于聚四氟乙烯原料上方，以更好的吸收 向上逃逸的含氟气体。
进一步地，钙盐吸附剂包括碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙和硫酸钙 中的至少一种；优选地，钙盐吸附剂包括碳酸钙和氧化钙，钙盐吸附 剂中的碳酸钙和氧化钙的质量比为1:1～1.5。经过发明人创造性劳动 发现，在该比例范围内配置出的钙盐吸附剂的吸附效果较好，对含氟 气体的清除效率较高。以吸附HF气体为例，钙盐吸附剂在吸附过程 中会发生如下反应。
CaCO3+2HF→CaF2+H2O+CO2↑
CaO+2HF→CaF2+H2O
其除了生成CaF2之外，剩下的产物为H2O和CO2，均不会造成 二次污染，能够有效的防止对作业人员的损伤。同时，作为吸附剂的 碳酸钙和氧化钙的来源非常广泛，价格便宜，适合进行应用和推广。
优选地，钙盐吸附剂的粒径为100～500μm。在该粒径范围内， 钙盐吸附剂具有足够的表面积与含氟气体进行接触，吸附的效率较 高，效果较好。进一步地，聚四氟乙烯原料与钙盐吸附剂的质量比为 1：0.005～0.04。在该比例条件下，钙盐吸附剂基本能够保证对含氟气 体的充分吸收，氟残留量较少，聚四氟乙烯微粉表面官能团化程度较 高。
对聚四氟乙烯原料和钙盐吸附剂一起进行辐照的辐照剂量为 50～1500kGy。其中，对聚四氟乙烯原料和钙盐吸附剂一起进行辐照 的辐照源包括高能电子束、Co-60放射源、X射线和紫外线中的至少 一种；优选地，辐照源包括高能电子束和Co-60放射源中的至少一种。 在该辐照剂量下进行辐射，聚四氟乙烯原料的降解程度较好，得到的 聚四氟乙烯微粉表面官能团化程度较高。
本发明实施例提供了一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，还包括： 将辐照后的聚四氟乙烯原料粉碎至粒径为1～20μm。
粉碎的具体方式可以采用常规的研磨等方式来进行。在本发明实 施例中，采用将辐照后的聚四氟乙烯原料投入到气流粉碎机中进行气 流对撞破碎。气流粉碎机的粉碎效率高，粉碎效果好，利于得到粒度 均匀的聚四氟乙烯微粉。
进一步地，本发明实施例提供了一种聚四氟乙烯微粉的制备方 法，还包括：将粉碎后的聚四氟乙烯原料在温度200～300℃下进行水 解。具体地，对粉碎后的聚四氟乙烯原料进行水解是将粉碎后的聚四 氟乙烯原料置于流化床中，在湿度50％～80％的条件下循环2～4h。在 硫化床中进行水解可以进一步促使聚四氟乙烯微粉表面未水解的 -COF基团完全水解，增加聚四氟乙烯微粉表面的-COOH基团数量， 增加聚四氟乙烯微粉表面的官能团化程度。
本发明实施例还提供了一种聚四氟乙烯微粉，其由上述聚四氟乙 烯微粉的制备方法制备得到。该聚四氟乙烯微粉表面官能团的有效含 量较高，能较好的分散于各类基底材料中，应用范围广泛。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种聚四氟乙烯微粉，其具体的制备方式如下：
S1.将1kg聚四氟乙烯原料置于辐照箱内，并将10g钙盐吸附 剂(CaCO3:CaO＝1:1，粒径100～500μm)用金属丝网包装，悬挂于 聚四氟乙烯原料上方。
S2.采用高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，辐照剂量500 kGy。
S3.将辐照后的聚四氟乙烯原料输送至气流粉碎机中进行气流 对撞破碎，通过调节分级机频率，调节产品的粒径范围为1～20μm。
S4.将粉碎后的聚四氟乙烯原料传输到流化床装置，保持温度在 300℃，湿度在50％，循环2h，即得所需聚四氟乙烯微粉。
实施例2
本实施例提供了一种聚四氟乙烯微粉，其具体的制备方式如下：
S1.将2kg聚四氟乙烯原料置于辐照箱内，并将80g钙盐吸附 剂(CaCO3:CaO＝1:5，粒径100～200μm)用金属丝网包装，悬挂于 聚四氟乙烯原料上方。
S2.采用高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，辐照剂量1500 kGy。
S3.将辐照后的聚四氟乙烯原料输送至气流粉碎机中进行气流 对撞破碎，设置粒径范围为1～20μm。
S4.将粉碎后的聚四氟乙烯原料传输到流化床装置，保持温度在 200℃，湿度在80％，循环4h，即得所需聚四氟乙烯微粉。
实施例3
本实施例提供了一种聚四氟乙烯微粉，其具体的制备方式如下：
S1.将1kg聚四氟乙烯原料置于辐照箱内，并将5g钙盐吸附剂 (CaCO3:CaO＝1:3，粒径200～300μm)用金属丝网包装，悬挂于聚 四氟乙烯原料上方。
S2.采用高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，辐照剂量50 kGy。
S3.将辐照后的聚四氟乙烯原料输送至气流粉碎机中进行气流 对撞破碎，设置粒径范围为1～20μm。
S4.将粉碎后的聚四氟乙烯原料传输到流化床装置，保持温度在 300℃，湿度在80％，循环2h，即得所需聚四氟乙烯微粉。
实施例4
本实施例提供了一种聚四氟乙烯微粉，其具体的制备方式如下：
S1.将2kg聚四氟乙烯原料置于辐照箱内，并将50g钙盐吸附 剂(CaCO3:CaO＝1:1，粒径100～200μm)用金属丝网包装，悬挂于 聚四氟乙烯原料上方。
S2.采用高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，辐照剂量800 kGy。
S3.将辐照后的聚四氟乙烯原料研磨至粒径范围为1～20μm。
S4.将粉碎后的聚四氟乙烯原料传输到流化床装置，保持温度在 300℃，湿度在80％，循环4h，即得所需聚四氟乙烯微粉。
实施例5
本实施例提供了一种聚四氟乙烯微粉，其具体的制备方式如下：
S1.将1kg聚四氟乙烯原料置于辐照箱内，并将10g钙盐吸附 剂(CaCO3:CaO＝1:1，粒径100～500μm)用金属丝网包装，悬挂于 聚四氟乙烯原料上方。
S2.采用高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，辐照剂量500 kGy。
S3.将辐照后的聚四氟乙烯原料输送至气流粉碎机中进行气流 对撞破碎，设置粒径范围为1～20μm，即得所需聚四氟乙烯微粉。
对比例
本对比例提供了一种聚四氟乙烯微粉，其具体的制备方式如下：
S1.将2kg聚四氟乙烯原料置于辐照箱内，采用高能电子束对聚 四氟乙烯原料进行辐照，辐照剂量500kGy。
S2.将辐照后的聚四氟乙烯原料研磨至粒径范围为1～20μm，即 得所需聚四氟乙烯微粉。
试验例
采用实施例1～5以及对比例所提供的聚四氟乙烯微粉，通过傅立 叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司制造，型号：Nicolet-500，分 辨率：2cm-1,扫描范围：4000-400cm-1)测试不同聚四氟乙烯微粉 的红外吸光强度，以红外光谱上2365cm-1(对应为聚四氟乙烯的-CF2- 基团吸收带)吸收强度为基准，进行归一化处理红外光谱上1777cm-1 (对应为聚四氟乙烯表面的–COOH基团吸收带)吸收强度，通过对比 归一化处理后的1777cm-1红外光谱吸收强度的大小，来表征聚四氟 乙烯表面羧基基团的含量，具体的测试结果如表1所示。
表1.聚四氟乙烯微粉表面羧基基团的含量测试
官能团含量/％
实施例1 22
实施例2 35
实施例3 15
实施例4 20
实施例5 24
对比例 5
由表1可以看出，本发明实施例1～5所提供的聚四氟乙烯微粉， 其表面官能团含量最高可达到35％，相比之下，未采用钙盐吸附剂的 对比例所得到的聚四氟乙烯微粉的表面官能团含量仅为5％。可见， 本发明所提供的一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，有利于提高聚四氟 乙烯微粉表面的官能团含量，增强聚四氟乙烯微粉的分散性能。
综上所述，本发明实施例提供了一种聚四氟乙烯微粉的制备方 法，其将聚四氟乙烯原料与钙盐吸附剂共同接受辐照，钙盐能及时吸 附辐照过程中产生的氟化氢等含氟废气，生成无毒的氟化钙固体而除 去，保障作业人员的安全。同时，通过钙盐吸附剂对氟化氢的吸收， 可以促进聚四氟乙烯表面的-COF基团水解转化成-COOH，提高聚四 氟乙烯微粉表面的官能团含量。
本发明实施例还提供了一种聚四氟乙烯微粉，其由上述聚四氟乙 烯微粉的制备方法制备得到，其表面官能团的有效含量较高，能较好 的分散于各类基底材料中，应用范围广泛。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发 明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进 等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于，包括：
将聚四氟乙烯原料与钙盐吸附剂共同接受辐照。
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于，所述钙盐吸附剂包括碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙和硫酸钙中的至少一种；优选地，所述钙盐吸附剂包括碳酸钙和氧化钙，所述钙盐吸附剂中的碳酸钙和氧化钙的质量比为1:1～1.5。
3.根据权利要求2所述的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于，所述钙盐吸附剂的粒径为100～500μm。
4.根据权利要求2或3所述的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯原料与所述钙盐吸附剂的质量比为1：0.005～0.04。
5.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于，对所述聚四氟乙烯原料和所述钙盐吸附剂一起进行辐照的辐照剂量为50～1500kGy。
6.根据权利要求5所述的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于，对所述聚四氟乙烯原料和所述钙盐吸附剂一起进行辐照的辐照源包括高能电子束、Co-60放射源、X射线和紫外线中的至少一种；优选地，所述辐照源包括高能电子束和Co-60放射源中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于，还包括：将辐照后的所述聚四氟乙烯原料粉碎至粒径为1～20μm。
8.根据权利要求7所述的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于，还包括：将粉碎后的所述聚四氟乙烯原料在温度200～300℃下进行水解。
9.根据权利要求8所述的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于，对粉碎后的所述聚四氟乙烯原料进行水解是将粉碎后的所述聚四氟乙烯原料置于流化床中，在湿度50％～80％的条件下循环2～4h。
10.一种聚四氟乙烯微粉，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的聚四氟乙烯微粉的制备方法制备得到。
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