CN107721392A - 压裂支撑剂组合物和压裂支撑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油压裂液支撑剂领域，公开了压裂支撑剂组合物和压裂支撑剂及其制备方法。所述粉煤灰包含35重量％以上的Al2O3，30重量％以上的SiO2，且烧失量小于5重量％；所述膨润土包含总含量在70重量％以上的Al2O3和SiO2，且烧失量为10‑20重量％；以组合物的总重量为基准，所述粉煤灰的含量为60‑99.5重量％，所述膨润土的含量为0.5‑40重量％。本发明提供的压裂支撑剂用组合物配方简单、成本低廉，以该组合物为原料能够制得低密度压裂支撑剂，而且，组合物中采用工业固体废弃物粉煤灰为原料，避免了粉煤灰直接排放对环境造成的污染。本发明的制备方法具有工艺简单的特点，便于大规模工业生产。

Description

压裂支撑剂组合物和压裂支撑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油压裂液支撑剂领域，具体涉及一种压裂支撑剂组合物，采用该组合物制备压裂支撑剂的方法，以及以该方法制备得到的压裂支撑剂。
背景技术
早期的压裂支撑剂大都采用天然的固体颗粒物质，如石英砂、核桃壳等。但随着油气井深度的增加，这些支撑剂的强度、圆球度等性能越来越难以满足水力压裂环境的苛刻要求。人造压裂支撑剂具有较高的强度和圆球度，这使得人造压裂支撑剂在水力压裂过程中具有较高的导流能力，从而极大地提高了油气的产率和开采效率。
人造压裂支撑剂分为烧结陶粒支撑剂和树脂包裹支撑剂两种。目前，用量最大的人造压裂支撑剂是烧结陶粒压裂支撑剂，该支撑剂大多以天然铝矾土作为主要原料，经过破碎、研磨、制粒成球、干燥、烧结、筛分等工序，从而得到高强度、高圆球度的陶瓷颗粒压裂支撑剂。而树脂包裹支撑剂是在天然压裂支撑剂或烧结陶粒压裂支撑剂表面包覆一层树脂材料，以减缓水力压裂过程中支撑剂在地壳岩层中的嵌入、减少油气排出时与支撑剂表面的阻力，从而提高采油效率。低密度、高强度的压裂支撑剂是未来发展的方向。
CN105086991A公开了一种低密度石油压裂支撑剂及其制备方法，按质量比例计算，原料包括铝矾土生料30-60份、熟料10-20份，粘土5-20份，辅助添加剂1-20份，且铝矾土中的Al2O3为35-65％。采用以上原料按照特定的比例进行三段混合后，通过挤压、成球工艺及回转窑多管燃烧器烧成石油压裂支撑剂。该支撑剂的原料配方和制备方法复杂，而且采用不可再生的铝矾土等矿物为主要原料，原料成本较高。
CN103805160A公开了一种高掺量粉煤灰陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤：将20-65wt％的铝矾土，30-75wt％的粉煤灰，0-5wt％的方解石粉，0-10wt％的滑石粉，1-5wt％的二氧化钛，0-20wt％的软质耐火粘土和1-5wt％的重晶石粉混合均匀，得到原料；将原料在球磨机中后置于封闭式搅拌混合机中进行造粒，造粒的同时分多次加入质量浓度为10％的硅酸钠水溶液，得到陶粒坯体；烘干所述陶瓷坯体，然后在造粒机中自磨圆整后进行筛分，得到生料球；将所述生料球升温烧制后随炉冷却，即得所述高掺量粉煤灰陶粒支撑剂。该方法的原料配方中含有二氧化钛、硅酸钠等工业材料，会大大提高支撑剂的制备成本。
CN104371703A公开了一种以高铝粉煤灰为原料制备石油压裂支撑剂的方法，该方法以高铝粉煤灰为原料，经预处理、配料、球磨、造粒、烧结得到石油压裂支撑剂。该方法虽然采用高铝粉煤灰为原料较低了原料成本，但后续的粉煤灰处理较为复杂，其中的预处理包括：加入碱进行预脱硅反应，再加入酸进行活化反应，最后再水洗、过滤，这导致工艺成本较高。
由上可见，现有的压裂支撑剂存在原料配方成本高、制备工艺复杂等问题，因此，仍有必要开发新的压裂支撑剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有压裂支撑剂存在的上述问题，从而提供一种压裂支撑剂组合物，采用该组合物制备压裂支撑剂的方法，以及以该方法制备得到的压裂支撑剂。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供了一种压裂支撑剂组合物，该组合物包含粉煤灰和膨润土；所述粉煤灰包含35重量％以上的Al2O3，30重量％以上的SiO2，且烧失量小于5重量％；所述膨润土包含总含量在70重量％以上的Al2O3和SiO2，且烧失量为10-20重量％；以所述压裂支撑剂组合物的总重量为基准，所述粉煤灰的含量为60-99.5重量％，所述膨润土的含量为0.5-40重量％。
根据本发明的第二方面，本发明提供了一种压裂支撑剂的制备方法，该制备方法包括：将组合物研磨，然后与水混合并制粒成球，其中，所述组合物为本发明第一方面所述的压裂支撑剂组合物。
根据本发明的第三方面，本发明提供了由本发明第二方面所述制备方法制得的压裂支撑剂。
本发明提供的压裂支撑剂组合物具有配方简单、成本低廉的特点，以该组合物为原料能够制得低密度压裂支撑剂，而且，组合物中采用工业固体废弃物粉煤灰为原料，避免了粉煤灰直接排放对环境造成的污染。采用所述组合物的本发明的制备方法也具有工艺简单的特点，便于大规模工业生产。另外，以该制备方法制得的压裂支撑剂的密度低、强度高且酸溶解度低，可用于石油、天然气、页岩气、煤气层等的水力压裂开采。
附图说明
图1为根据本发明一种实施方式的压裂支撑剂的制备流程图。
图2为说明不同烧结温度(实施例7-13)对压裂支撑剂堆积密度的影响的折线图。
图3为说明不同烧结温度(实施例7-13)对压裂支撑剂视密度的影响的折线图。
图4说明不同烧结温度(实施例7-13)对压裂支撑剂在52MPa下破碎率的影响的折线图。
图5为说明不同烧结温度(实施例7-13)对压裂支撑剂酸溶解度的影响的折线图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种压裂支撑剂组合物，该组合物包含粉煤灰和膨润土。
在本发明的压裂支撑剂组合物中，所述粉煤灰包含35重量％以上的Al2O3，30重量％以上的SiO2，且烧失量小于5重量％。
所述粉煤灰可以是煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，也可以是将收集下来的细灰进行煅烧、部分煅烧或完全煅烧后形成的产物，只要其满足上述的组成即可。
在本发明的压裂支撑剂组合物中，所述膨润土包含Al2O3和SiO2，Al2O3和SiO2的总含量在70重量％以上，且所述膨润土的烧失量为10-20重量％。
所述膨润土可以选自满足上述组成的钠基膨润土、钙基膨润土和有机膨润土中的至少一种。
另外，所述粉煤灰、膨润土的细度可参照现有压裂支撑剂的原料细度进行选择。在本发明中，优选粉煤灰的中位粒度小于100目(即，目数大于100目)。通常所述膨润土的中位粒度在100目以下。
在本发明的压裂支撑剂组合物中，以所述压裂支撑剂组合物的总重量为基准，所述粉煤灰的含量为60-99.5重量％，优选为60-97.5重量％；所述膨润土的含量为0.5-40重量％，优选为2.5-40重量％。
优选情况下，所述粉煤灰中，Al2O3的含量为35-58重量％，SiO2的含量为30-45重量％。
优选情况下，所述膨润土中，Al2O3的含量为12-40重量％，SiO2的含量为40-75重量％。
本发明提供的所述压裂支撑剂组合物配方简单，可避免使用不可再生的铝矾土和化学品等。另外，该组合物实现了对粉煤灰的充分利用，避免其污染环境。而且，采用所述组合物的压裂支撑剂的制备方法也具有工艺简单、生产成本低的特点。
为此，根据本发明的第二方面，本发明提供了一种压裂支撑剂的制备方法，该制备方法包括：将组合物研磨，然后与水混合并制粒成球，其中，所述组合物为本发明第一方面所述的压裂支撑剂组合物。
根据本发明的制备方法，相对于100重量份的所述组合物，水的用量优选为10-30重量份。
按照一种具体的实施方式，如图1所示，该制备方法包括以下步骤：
(1)将所述粉煤灰和所述膨润土加入到研磨机中研磨，得到原料粉；
(2)将所述原料粉和水加入到成球机中制粒成球，得到支撑剂半成品；
(3)将所述支撑剂半成品依次进行干燥、筛分、烧结、再筛分，得到所述压裂支撑剂。
步骤(1)中，优选所述研磨使得原料粉的中位粒径小于325目。本发明对所述研磨机没有特别的限定，可以为研磨压裂支撑剂原料的常规选择，例如选自雷蒙磨、球磨机、气流磨、搅拌磨和砂磨机中的一种或几种。所述研磨的时间通常为1-5小时。
步骤(2)中，优选所述制粒成球通过以下方式实施：先将部分原料粉和水加入到所述成球机中，形成母球；然后分批加入剩余的原料粉和水，使母球生长，直至形成要求粒径的球形颗粒。
步骤(3)中，为了避免半成品因水分的激烈蒸发导致颗粒出现开裂或爆裂的现象，需要在烧结前对所述支撑剂半成品进行干燥。所述干燥的温度可以为60-110℃，干燥的时间可以为0.5-5小时。所述干燥通常在烘箱中进行。所述烧结的温度可以为1250-1550℃，烧结的时间可以为1-8小时。
按照一种优选的实施方式，所述烧结的温度为1250-1350℃，这样能使压裂支撑剂具有更低的堆积密度和视密度。
按照另一种优选的实施方式，所述烧结的温度为1350-1450℃，这样能使压裂支撑剂同时具有更高的强度和更低的酸溶解度。
所述烧结可以在烧结窑炉中进行，所述烧结窑炉可以为本领域的常规选择，例如选自马弗炉、回转窑、隧道窑、梭式窑或推板窑。
步骤(3)中，通过筛分可得到符合行业标准的压裂支撑剂产品，由于所述烧结能使支撑剂半成品产生收缩，因此，所述支撑剂半成品的粒度应大于所述压裂支撑剂的粒度。以制备20/40目的压裂支撑剂为例，在步骤(2)制粒成球后，可形成粒度60重量％以上目数在18目至30目之间的支撑剂半成品。在将形成支撑剂半成品干燥后，需先筛分出粒度在18目以下和30目以上的颗粒，再进行烧结，最后筛分出20目以下和40目以上的颗粒，得到20/40目的压裂支撑剂。
根据本发明的第三方面，本发明提供了本发明第二方面所述的制备方法制备得到的压裂支撑剂。所述压裂支撑剂为低密度陶粒支撑剂(堆积密度<1.65g/cm3，视密度<3.00g/cm3)。
优选地，所述压裂支撑剂的堆积密度为1.3-1.65g/cm3，视密度为2.20-2.8g/cm3。
更优选地，所述压裂支撑剂为20/40目的低密度压裂支撑剂，所述压裂支撑剂在52MPa下的破碎率小于10％，酸溶解度小于8％。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中，
粉煤灰源自神华集团国华准格尔公司，中位粒径为325目；
原料组分含量均是指干基含量(在空气中于1100℃完全煅烧后测得)，并按照GB/T24483-2009《铝土矿石》测得；
堆积密度、视密度、酸溶解度和52MPa下的破碎率是根据标准ISO13503-2测得。
实施例1-13用于说明本发明提供的压裂支撑剂组合物和压裂支撑剂及其制备方法。
实施例1-13
1)将粉煤灰和膨润土(总用量为10kg)加入到行星球磨机中研磨，得到原料粉；
2)先将部分原料粉和水加入到成球机中制粒，直至形成母球，再重复加原料粉和加水的步骤，使母球不断长大，直到球形颗粒生长至平均粒径为18目-30目，得到半成品支撑剂(水的总用量为2kg)；
3)将半成品支撑剂在烘箱中于100℃干燥4小时，然后经18目和30目的筛网筛分，得到粒径为18目以下和30目以上的半成品颗粒，再将该半成品颗粒放入马弗炉内烧结，然后自然冷却，经过20目和40目的筛网筛分，得到20/40目的压裂支撑剂。实施例1-13提供的组合物的各组分组成及配比、原料粉的中位粒径如表1所示，烧结条件和所得压裂支撑剂的性能如表2所示。
表1
表2
结合表1和表2的数据可知，采用本发明提供的组合物能够制备得到低密度、高强度的压裂支撑剂，另外，结合图2-5可知，当烧结温度控制1250-1350℃时，能进一步降低压裂支撑剂的密度；当烧结温度为1350-1450℃时，能进一步提高压裂支撑剂的强度并降低其酸溶解度。由于不同作业场合对低密度压裂支撑剂的要求不同，因此，可根据该规律来选择合适的烧结温度，以获得不同性能的低密度压裂支撑剂。
对比例1
采用实施例1的方法制备压裂支撑剂，所不同的是，不采用膨润土，结果是，原料无法成球，制备不出完整的支撑剂半成品。
对比例2
采用实施例1的方法制备压裂支撑剂，所不同的是，调整组合物中的膨润土的含量为50重量％，粉煤灰的含量为50重量％，结果是，制备的支撑剂在52MPa下的破碎率高达35.6％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种压裂支撑剂组合物，其特征在于，该组合物包含粉煤灰和膨润土；
所述粉煤灰包含35重量％以上的Al2O3，30重量％以上的SiO2，且烧失量小于5重量％；所述膨润土包含总含量在70重量％以上的Al2O3和SiO2，且烧失量为10-20重量％；
以所述压裂支撑剂组合物的总重量为基准，所述粉煤灰的含量为60-99.5重量％，所述膨润土的含量为0.5-40重量％。
2.根据权利要求1所述的压裂支撑剂用组合物，其中，所述粉煤灰中，Al2O3的含量为35-58重量％，SiO2的含量为30-45重量％；
优选地，所述粉煤灰的中位粒径小于100目。
3.根据权利要求1或2所述的压裂支撑剂组合物，其中，所述膨润土中，Al2O3的含量为12-40重量％，SiO2的含量为40-75重量％；
优选地，所述膨润土选自钠基膨润土、钙基膨润土和有机膨润土中的一种或两种以上。
4.一种压裂支撑剂的制备方法，该制备方法包括：将组合物研磨，然后与水混合并制粒成球，其特征在于，所述组合物为权利要求1-3中任意一项所述的压裂支撑剂组合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，相对于100重量份的所述组合物，水的用量为10-30重量份。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：
(1)将所述粉煤灰和所述膨润土加入到研磨机中研磨，得到原料粉；
(2)将所述原料粉和水加入到成球机中制粒成球，得到支撑剂半成品；
(3)将所述支撑剂半成品依次进行干燥、筛分、烧结、再筛分，得到所述压裂支撑剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述研磨使得原料粉的中位粒径小于325目。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述制粒成球通过以下方式实施：先将部分所述原料粉和水加入到所述成球机中，形成母球；然后分批加入剩余的原料粉和水，使母球生长，直至形成要求粒径的球形颗粒。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述烧结的温度为1250-1550℃，烧结时间为1-8小时；
优选地，所述干燥的温度为60-110℃，干燥的时间为0.5-5小时。
10.权利要求4-9中任意一项所述制备方法制得的压裂支撑剂；
优选地，所述压裂支撑剂的堆积密度为1.3-1.65g/cm3，视密度为2.20-2.8g/cm3；更优选地，所述压裂支撑剂的酸溶解度小于8％，52MPa下的破碎率小于10％。
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