CN107698801A - 一种改性轻质碳酸钙 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性轻质碳酸钙，属于普通轻质碳酸钙化工应用领域。包括如下重量份的原料制成：轻质碳酸钙粉200份、氢氧化铝8‑10份、硬脂酸锌2‑3份、硼砂1‑2份、氧化铬3‑4份、石英粉3‑4份、明矾1‑2份、柠檬酸三乙酯23‑25份、油酸钠30‑50份、十二烷基苯磺酸钠0.3‑0.7份、苯乙烯4‑8份、松油醇1‑2份、机膨润土2‑3份、助剂2‑3份和去离子水适量；本发明解决了轻质碳酸碳亲水疏油、分散性不好、易沉降、机械强度不高、与聚合物相容性差无法达到增强作用等问题，提高了轻质碳酸钙的应用范围。

Description

一种改性轻质碳酸钙
技术领域
本发明涉及普通轻质碳酸钙化工应用领域，特别是一种改性轻质碳酸钙。
背景技术
碳酸钙作为橡胶、塑料制品的填料，可以提高制品的耐热性、耐磨性、尺寸稳定性、刚度及可加工性，并降低制品的成本，但是其表面有亲水性较强的羟基，呈现较强的碱性，这种亲水疏油的性质使的碳酸钙与有机高聚物的亲和性差，易形成聚集体，造成在高聚物内部分分散不均匀，从而造成两种材料间界面缺陷，直接应用效果不好，而且碳酸钙作为填料，其耐酸性、光滑度、白度等性能还有待进一步提高；超细碳酸钙粒径小，具有极大的比表面积和较高的比表面能，在制备和后处理过程中极易发生粒子凝并、团聚，形成二次粒子，使颗粒粒径变大，在应用过程中失去超细微料所具备的功能，从而影响实际应该效果，不能起到功能填料的作用。因此，为了提高碳酸钙的补强作用以及在复合材料中的分散性能和改性碳酸钙填充复合材料的物理性能，有必要采用不同的表面改性剂和处理方法对碳酸钙粉末进行表面改性，进而拓宽碳酸钙的应用领域。
发明内容
本发明的发明目的是，针对上述问题，提供一种改性轻质碳酸钙，解决了轻质碳酸碳亲水疏油、分散性不好、易沉降、机械强度不高、与聚合物相容性差无法达到增强作用等问题，提高了轻质碳酸钙的应用范围。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种改性轻质碳酸钙，其特征在于：包括如下重量份的原料制成：轻质碳酸钙粉200份、氢氧化铝8-10份、硬脂酸锌2-3份、硼砂1-2份、氧化铬3-4份、石英粉3-4份、明矾1-2份、柠檬酸三乙酯23-25份、油酸钠30-50份、十二烷基苯磺酸钠0.3-0.7份、苯乙烯4-8份、松油醇1-2份、机膨润土2-3份、助剂2-3份和去离子水适量。
进一步的，一种改性轻质碳酸钙制备方法包括如下步骤：
步骤S1：将轻质碳酸钙粉、氢氧化铝、硬脂酸锌、硼砂、氧化铬、石英粉、明矾、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三乙酯和助剂混合研磨15-20min成粉末；
步骤S2：将油酸钠加去离子水溶解制成质量浓度为1％的油酸钠水溶液，电动搅拌10-15min并升高温度至60-70℃，加入步骤S1产物搅拌1.5-2h，搅拌完成后静置4-6h后抽滤，用去离子水洗涤，在烘箱中于80-90℃下烘干备用；
步骤S3：将步骤S2产物加入适量的去离子水搅拌成浆液，再加入十二烷基苯磺酸钠和苯乙烯搅拌0.5-1h，将混合物升温至75-80℃后保持8-10小时后离心脱水，用去离子水冲洗后在于80-90℃烘箱中烘干，研磨成粉末；
步骤S4：在有机膨润土加入3-5倍量的甲醇溶液活化0.5-1h，再在研磨机中研磨2-3h至300-500目，再加入去离子水超声分散均匀，加入步骤S3产物，混合均匀，升高温度至80-100℃至甲醇挥发，烘干产物，研磨成粉末即可。
进一步的，包括如下重量份的原料制成：轻质碳酸钙粉200份、氢氧化铝9份、硬脂酸锌2.5份、硼砂1.5份、氧化铬3.5份、石英粉3.5份、明矾1.5份、柠檬酸三乙酯24份、油酸钠40份、十二烷基苯磺酸钠0.55份、苯乙烯6份、松油醇1.5份、机膨润土2.5份、助剂2.5份和去离子水适量。
进一步的，所述助剂由以下重量份的原料制成：甲基三乙氧基硅烷2-3、氟化锆1-2、石英粉1-2和椴木灰烬1-2；其制备方法是将各物料混合，研磨分散均匀，即得。
进一步的，所述助剂由以下重量份的原料制成：甲基三乙氧基硅烷2.5、氟化锆1.5、石英粉1.5和椴木灰烬1.5。
进一步的，步骤S1研磨成粉末为150-200目，步骤S3中研磨成粉末为200-300目，步骤S4中研磨成粉末为300-500目。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明用油酸钠作为改性剂使碳酸钙表面有机化，使碳酸钙粒子表面具有一定的亲油疏水性；将轻质碳酸钙粉、氢氧化铝、硬脂酸锌、硼砂、氧化铬、石英粉、明矾、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三乙酯混合研磨，其中氢氧化铝作为阻燃剂不仅能阻燃，而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体，硬脂酸锌可用作热稳定剂，氧化铬具有极强的稳定性，进一步稳定混合物化学性质；硼砂、明矾具有抑菌防霉作用，两者组合使用，使碳酸钙混合物有强效的抑菌防霉；柠檬酸三乙酯主要用做胶黏剂和密封剂的增塑剂其溶解能力强与许多树脂有良好的相容性，用它增塑的制品有良好的耐油性、耐光性和抗霉性；柠檬酸三乙酯与大多数纤维素、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯树脂及氯化橡胶等有良好的相容性；石英粉可有效将碳酸钙分散且不易团聚，增强了机械性能。
2.本发明苯乙烯包覆碳酸钙复合粒子，粘附在碳酸钙的表面，同时通过有机膨润土进一步增强了碳酸钙的润滑性、耐水性和耐高温性，使碳酸钙在工业中具有广泛的应用。
3.本发明中通过助剂中甲基三乙氧基硅烷、氟化锆、石英粉和椴木灰烬，进一步地将轻抚碳酸钙粉末分散，防止团聚，对碳酸钙性能具有进一步提升效果。
4.将等量的改性后轻质碳酸钙填充于PVC材料中与改性前轻质碳酸钙填充于PVC材料作为对比,PVC材料融度软化点提高21-24℃，PVC材料热变形温度分别提高30-35℃；材料力学性能得到明显改善中，其中PVC材料击强度分别提高1.7-2.0kJ/m2，PVC材料拉伸强度分别提高14.1-16.1Mpa，PVC材料断裂伸长率分别提高30.8-31.5％；说明本发明改性碳酸钙粉体在填充PVC材料时，在基体材料中分散性更好，与PVC材料良好相容，能够有效的增进PVC材料的力学性能，达到令人满意的填充效果。
具体实施方式
实施例1
一种改性轻质碳酸钙，包括如下重量份的原料制成：轻质碳酸钙粉200份、氢氧化铝10份、硬脂酸锌3份、硼砂2份、氧化铬4份、石英粉4份、明矾2份、柠檬酸三乙酯25份、油酸钠50份、十二烷基苯磺酸钠0.7份、苯乙烯8份、松油醇2份、机膨润土3份、助剂3份和去离子水适量。
其制备方法包括如下步骤：
步骤S1：将轻质碳酸钙粉、氢氧化铝、硬脂酸锌、硼砂、氧化铬、石英粉、明矾、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三乙酯和助剂混合研磨20min成粉末200目；
所述助剂由以下重量份的原料制成：甲基三乙氧基硅烷3、氟化锆2、石英粉2和椴木灰烬2；其制备方法是将各物料混合，研磨分散均匀，即得。
步骤S2：将油酸钠加去离子水溶解制成质量浓度为1％的油酸钠水溶液，电动搅拌15min并升高温度至70℃，加入步骤S1产物搅拌2h，搅拌完成后静置6h后抽滤，用去离子水洗涤，在烘箱中于90℃下烘干备用；
步骤S3：将步骤S2产物加入适量的去离子水搅拌成浆液，再加入十二烷基苯磺酸钠和苯乙烯搅拌0.5-1h，将混合物升温至80℃后保持10小时后离心脱水，用去离子水冲洗后在于90℃烘箱中烘干，研磨成粉末300目；
步骤S4：在有机膨润土加入3-5倍量的甲醇溶液活化1h，再在研磨机中研磨3h至500目，再加入去离子水超声分散均匀，加入步骤S3产物，混合均匀，升高温度至100℃至甲醇挥发，烘干产物，研磨成粉末500目即可。
实施例2
一种改性轻质碳酸钙，包括如下重量份的原料制成：轻质碳酸钙粉200份、氢氧化铝8份、硬脂酸锌2份、硼砂1份、氧化铬3份、石英粉3份、明矾1份、柠檬酸三乙酯23份、油酸钠30份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、苯乙烯4份、松油醇1份、机膨润土2份、助剂2份和去离子水适量。
其制备方法包括如下步骤：
步骤S1：将轻质碳酸钙粉、氢氧化铝、硬脂酸锌、硼砂、氧化铬、石英粉、明矾、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三乙酯和助剂混合研磨15min成粉末150目；
所述助剂由以下重量份的原料制成：甲基三乙氧基硅烷2、氟化锆1、石英粉1和椴木灰烬1；其制备方法是将各物料混合，研磨分散均匀，即得。
步骤S2：将油酸钠加去离子水溶解制成质量浓度为1％的油酸钠水溶液，电动搅拌10min并升高温度至60℃，加入步骤S1产物搅拌1.5h，搅拌完成后静置4h后抽滤，用去离子水洗涤，在烘箱中于80℃下烘干备用；
步骤S3：将步骤S2产物加入适量的去离子水搅拌成浆液，再加入十二烷基苯磺酸钠和苯乙烯搅拌0.5h，将混合物升温至75℃后保持8小时后离心脱水，用去离子水冲洗后在于80℃烘箱中烘干，研磨成粉末2000目；
步骤S4：在有机膨润土加入3-5倍量的甲醇溶液活化0.5h，再在研磨机中研磨2h至300目，再加入去离子水超声分散均匀，加入步骤S3产物，混合均匀，升高温度至80℃至甲醇挥发，烘干产物，研磨成粉末300目即可。
实施例3
一种改性轻质碳酸钙，包括如下重量份的原料制成：轻质碳酸钙粉200份、氢氧化铝9份、硬脂酸锌2.5份、硼砂1.5份、氧化铬3.5份、石英粉3.5份、明矾1.5份、柠檬酸三乙酯24份、油酸钠40份、十二烷基苯磺酸钠0.55份、苯乙烯6份、松油醇1.5份、机膨润土2.5份、助剂2.5份和去离子水适量。
其制备方法包括如下步骤：
步骤S1：将轻质碳酸钙粉、氢氧化铝、硬脂酸锌、硼砂、氧化铬、石英粉、明矾、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三乙酯和助剂混合研磨17min成粉末175目；
所述助剂由以下重量份的原料制成：甲基三乙氧基硅烷2.5、氟化锆1.5、石英粉1.5和椴木灰烬1.5。
步骤S2：将油酸钠加去离子水溶解制成质量浓度为1％的油酸钠水溶液，电动搅拌12min并升高温度至65℃，加入步骤S1产物搅拌1.7h，搅拌完成后静置5h后抽滤，用去离子水洗涤，在烘箱中于85℃下烘干备用；
步骤S3：将步骤S2产物加入适量的去离子水搅拌成浆液，再加入十二烷基苯磺酸钠和苯乙烯搅拌0.75h，将混合物升温至78℃后保持9小时后离心脱水，用去离子水冲洗后在于85℃烘箱中烘干，研磨成粉末250目；
步骤S4：在有机膨润土加入4倍量的甲醇溶液活化0.75h，再在研磨机中研磨2.5h至400目，再加入去离子水超声分散均匀，加入步骤S3产物，混合均匀，升高温度至90℃至甲醇挥发，烘干产物，研磨成粉末400目即可。
将等量的改性前轻质碳酸钙填充于PVC材料中作为对比例，与实施例1-3改性后轻质碳酸钙粉体填充于PVC材料中做对比，通过对材料融度软化点、热变形温度、冲击强度、拉伸强度和断裂伸长率进行实验、记录，得到数据如表1：
表1：对比例改性前轻质碳酸钙与实施例改性后轻质碳酸钙分别填充于PVC材料中实验数据
从表1中可看出，性能测试结果显示，实施例1-3各项性能优于对比例，融度软化点分别提高21℃、26℃和24℃，热变形温度分别提高35℃、32℃和30℃，材料力学性能得到明显改善中，其中击强度分别提高1.7kJ/m2、1.9kJ/m2和2.0kJ/m2，拉伸强度分别提高14.5Mpa、14.1Mpa和16.1Mpa，断裂伸长率分别提高30.8％、31.0％和31.5％；说明本发明改性碳酸钙粉体在填充PVC材料时，在基体材料中分散性更好，与PVC材料良好相容，能够有效的增进PVC材料的力学性能，达到令人满意的填充效果。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (6)

1.一种改性轻质碳酸钙，其特征在于：包括如下重量份的原料制成：轻质碳酸钙粉200份、氢氧化铝8-10份、硬脂酸锌2-3份、硼砂1-2份、氧化铬3-4份、石英粉3-4份、明矾1-2份、柠檬酸三乙酯23-25份、油酸钠30-50份、十二烷基苯磺酸钠0.3-0.7份、苯乙烯4-8份、松油醇1-2份、机膨润土2-3份、助剂2-3份和去离子水适量。
2.根据权利要求1所述的一种改性轻质碳酸钙，其特征在于：其制备方法包括如下步骤：
步骤S1：将轻质碳酸钙粉、氢氧化铝、硬脂酸锌、硼砂、氧化铬、石英粉、明矾、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三乙酯和助剂混合研磨15-20min成粉末；
步骤S2：将油酸钠加去离子水溶解制成质量浓度为1％的油酸钠水溶液，电动搅拌10-15min并升高温度至60-70℃，加入步骤S1产物搅拌1.5-2h，搅拌完成后静置4-6h后抽滤，用去离子水洗涤，在烘箱中于80-90℃下烘干备用；
步骤S3：将步骤S2产物加入适量的去离子水搅拌成浆液，再加入十二烷基苯磺酸钠和苯乙烯搅拌0.5-1h，将混合物升温至75-80℃后保持8-10小时后离心脱水，用去离子水冲洗后在于80-90℃烘箱中烘干，研磨成粉末；
步骤S4：在有机膨润土加入3-5倍量的甲醇溶液活化0.5-1h，再在研磨机中研磨2-3h至300-500目，再加入去离子水超声分散均匀，加入步骤S3产物，混合均匀，升高温度至80-100℃至甲醇挥发，烘干产物，研磨成粉末即可。
3.根据权利要求1所述的一种改性轻质碳酸钙，其特征在于：包括如下重量份的原料制成：轻质碳酸钙粉200份、氢氧化铝9份、硬脂酸锌2.5份、硼砂1.5份、氧化铬3.5份、石英粉3.5份、明矾1.5份、柠檬酸三乙酯24份、油酸钠40份、十二烷基苯磺酸钠0.55份、苯乙烯6份、松油醇1.5份、机膨润土2.5份、助剂2.5份和去离子水适量。
4.根据权利要求1所述的一种改性轻质碳酸钙，其特征在于：所述助剂由以下重量份的原料制成：甲基三乙氧基硅烷2-3、氟化锆1-2、石英粉1-2和椴木灰烬1-2；其制备方法是将各物料混合，研磨分散均匀，即得。
5.根据权利要求4所述的一种改性轻质碳酸钙，其特征在于：所述助剂由以下重量份的原料制成：甲基三乙氧基硅烷2.5、氟化锆1.5、石英粉1.5和椴木灰烬1.5。
6.根据权利要求2所述的一种改性轻质碳酸钙，其特征在于：步骤S1研磨成粉末为150-200目，步骤S3中研磨成粉末为200-300目，步骤S4中研磨成粉末为300-500目。
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