CN107698619A - 一种钻井液用咪唑啉抑制剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用咪唑啉抑制剂的制备方法,其步骤如下:a、将物质A和物质B按摩尔比1~2:1投料,合成中间体一;b、在50~100℃下,将与物质A的摩尔比为1.1~2:1的水加入步骤a合成的中间体一中;c、在50~100℃条件下,将与物质A等物质的量的物质D逐滴加入步骤b生成的水解产物中,保持温度反应1~5h,得到中间体二;d、在40~100℃下,将与物质A摩尔比为1:2的物质E分批加入步骤c得到的中间体二中,得到中间体三;e、向步骤d得到的中间体三中加入碱、水、物质A的水溶液,比例为2:40~70:1,得到黄棕色物质即为最终产品;采用本方法制备的聚酰胺抑制剂具有抗高温、抑制效果显著、对流变性影响小等特点,适用于各种水基钻井液体系。
Description
技术领域
本发明涉及钻井液用抑制剂技术领域,确切地说涉及一种钻井液用咪唑啉抑制剂的其制备方法。
背景技术
泥岩、页岩等水敏性地层采用水基钻井液钻进时,地层矿物容易水化膨胀、分散,从而导致井壁失稳、钻井液流变性难以控制等问题。所以,钻井液体系的抑制性成为钻探水敏性地层的关键。同时,随着目前钻探的页岩气井范围不断扩大,数量不断增多,钻井液体系的抑制性成为了现场安全钻井的一个重要因素。
常用的水基钻井液抑制剂主要是钾盐、铵盐以及胺(铵)类聚合物抑制剂,虽然具有一定的抑制性,但是针对强分散的泥岩,抑制效果有限。且实际应用过程中,如果不能高效抑制泥岩的分散,分散后的粘土表面会迅速吸附抑制剂,导致抑制剂的有效含量迅速下降,从而导致钻井液的抑制能力迅速下降。
公开号为CN102504065A,公开日为2012年6月20日的中国专利文献公开了一种钻井液用聚胺抑制剂及其制备方法;将起始剂和敷酸剂置于反应器中,在常压及氮气保护下,向反应器中滴加磺酰化剂,进行磺酯化反应,反应时间为10~12小时,磺酯化温度为0~30℃,将反应物过滤,将滤液溶于水中,待静止分相后,取下层液体,减压蒸馏去除水,得端磺基酯化物;将端磺基酯化物滴加到装有胺化剂和沉淀剂的反应釜中进行胺化反应,反应2~3小时,胺化温度为70~90℃,将产物过滤,减压蒸馏脱除溶剂,得聚胺抑制剂;该添加剂适用于多种水基钻井液,能够很好的控制泥页岩的水化分散,有效降低由于泥页岩水化分散带来的钻井液增稠、钻井液性能恶化等问题,为实现安全高效钻井提供一定的保障。
但是,以上述专利文献为代表的常规抑制剂由于吸附能力有限,常常导致在高温下发生解吸附,从而导致高温下失去抑制作用。所以,为解决钻井液的抑制问题,必须研发专门针对水敏地层钻井的水基钻井液抗高温抑制剂,有效减少井壁失稳和岩屑水化分散,满足现场水敏性地层优质安全快速钻井的技术需要,提高勘探开发效益。
发明内容
本发明旨在针对上述现有技术所存在的缺陷和不足,提供一种钻井液用咪唑啉抑制剂的制备方法,采用本制备方法制备的抑制剂,与常规水基处理剂配伍性良好,对水基钻井液性能影响小,并且能有效强化水基钻井液的抑制能力,达到抑制水敏地层矿物水化分散的作用,从而降低钻井成本,保证钻井安全与速度。
本发明是通过采用下述技术方案实现的:
一种钻井液用咪唑啉抑制剂的制备方法,其特征在于步骤如下:
a、将物质A和物质B按摩尔比1~2:1投料,在压力为7~11kPa搅拌条件下以5~15℃/min的升温速率升至200~250℃之间,在该温度下保持0.5~2h,再在压力为0.5~3kPa下蒸出多余的胺,合成中间体一;
b、在50~100℃下,将与物质A的摩尔比为1.1~2:1的水加入步骤a合成的中间体一中,在催化剂C 作用下反应1~5h,催化剂C与物质A摩尔比为1:10~30,将产物温度升至100~150℃,蒸出多余的水分;
c、在50~100℃条件下,将与物质A等物质的量的物质D逐滴加入步骤b生成的水解产物中,保持温度反应1~5h,得到中间体二;
d、在40~100℃下,将与物质A摩尔比为1:2的物质E分批加入步骤c得到的中间体二中,保持温度继续反应1~9h,得到中间体三;
e、向步骤d得到的中间体三中加入碱、水、物质A的水溶液,比例为2:40~70:1,在40~90℃下反应1~5h,得到黄棕色物质即为最终产品;
物质A为脂肪酸类的月桂酸、椰油酸、棕榈酸、油酸、亚油酸、辛酸、癸酸中的一种或两种;
物质B为多胺类的羟甲基乙二胺、羟乙基乙二胺、羟丙基乙二胺中的一种或两种;
催化剂C为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或两种;
物质D为丙烯酸酯类的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯中的一种或两种;
物质E为五氧化二磷。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果如下:
经过实施例的验证,可以得知其具有如下技术效果:
1、咪唑啉类黏土抑制剂,可使泥页岩岩屑滚动回收率(150℃)高达83.3%,具有良好的抑制作用,可以保持钻井液体系的流变性与滤失造壁性能的稳定;
2、咪唑啉类黏土抑制剂与常规处理剂配伍性良好,对钻井液的整体性能影响不大,钻井液流变性、滤失造壁性基本不受影响;
3、咪唑啉类黏土抑制剂具有良好的抗温性,抗温性达150℃。
综上所述,采用本方法制备的聚酰胺抑制剂具有抗高温、抑制效果显著、对流变性影响小等特点,适用于各种水基钻井液体系。不但可以防止水敏地层黏土矿物水化分散、膨胀导致的井壁失稳问题,还可以有效稳定钻井液体系的流变性,避免发生性能失控。此外,该抑制剂在钻井液体系中,加量与维护用量小,费用低,可以大幅节省钻井液成本。随着复杂地质条件下钻井规模的不断扩大,该聚酰胺抑制剂市场应用前景广阔,具有良好的经济效益。
具体实施方式
实施例1:
(1)将油酸A、羟乙基乙二胺B按摩尔比2:1投料,在残压11kPa,搅拌条件下,以5~15℃/min的升温速率将温度升至220℃之间,在此温度下,保持2h,再在残压3kPa下蒸出多余的胺,合成中间体。
(2)在60℃条件下,将水按与油酸A摩尔比1.5:1的量加入步骤(1)的合成中间体中,在催化剂氢氧化钠C的作用下反应5h(催化剂氢氧化钠C与油酸A的摩尔比为1:15),将产物温度升至120℃,保持此温度,蒸出多余水分。
(3)在50℃条件下,将与油酸A等物质的量的丙烯酸甲酯D逐滴加入步骤(2)生成的水解产物中,保持温度反应5h,得到中间体。
(4)在50℃条件下,将与油酸A摩尔比为1:2的五氧化二磷E分批加入步骤(3)所得的中间体中,保持温度反应4h,得到中间体。
(5)向步骤(4)得到的中间体中加入碱、水、油酸A的水溶液(比例2:70:1)在70℃下反应3h,得到黄棕色物质即为产物。
实施例2:
(1)将月桂酸A、羟甲基乙二胺B按摩尔比1.5:1投料,在残压10kPa,搅拌条件下,以5~15℃/min的升温速率将温度升至235℃之间,在此温度下,保持2h,再在残压2kPa下蒸出多余的胺,合成中间体。
(2)在60℃条件下,将水按与月桂酸A摩尔比1.5:1的量加入步骤(1)的合成中间体中,在催化剂氢氧化钠C的作用下反应5h(催化剂氢氧化钠C与月桂酸A的摩尔比为1:20),将产物温度升至140℃,保持此温度,蒸出多余水分。
(3)在50℃条件下,将与月桂酸A等物质的量的丙烯酸乙酯D逐滴加入步骤(2)生成的水解产物中,保持温度反应4h,得到中间体。
(4)在50℃条件下,将与月桂酸A摩尔比为1:2的五氧化二磷E分批加入步骤(3)所得的中间体中,保持温度反应7h,得到中间体。
(5)向步骤(4)得到的中间体中加入碱、水、月桂酸A的水溶液(比例2:60:1)在80℃下反应3h,得到黄棕色物质即为产物。
实施例3:
(1)将亚油酸A、羟乙基乙二胺B按摩尔比1:1投料,在残压9kPa,搅拌条件下,以5~15℃/min的升温速率将温度升至220℃之间,在此温度下,保持1.5h,再在残压2.5kPa下蒸出多余的胺,合成中间体。
(2)在60℃条件下,将水按与亚油酸A摩尔比1.1:1的量加入步骤(1)的合成中间体中,在催化剂氢氧化钠C的作用下反应5h(催化剂氢氧化钠C与亚油酸A的摩尔比为1:30),将产物温度升至140℃,保持此温度,蒸出多余水分。
(3)在50℃条件下,将与亚油酸A等物质的量的丙烯酸丙酯D逐滴加入步骤(2)生成的水解产物中,保持温度反应4h,得到中间体。
(4)在50℃条件下,将与亚油酸A摩尔比为1:2的五氧化二磷E分批加入步骤(3)所得的中间体中,保持温度反应8h,得到中间体。
(5)向步骤(4)得到的中间体中加入碱、水、亚油酸A的水溶液(比例2:40:1)在80℃下反应5h,得到黄棕色物质即为产物。
实施例4:
(1)将辛酸A、羟乙基乙二胺B按摩尔比1.5:1投料,在残压8kPa,搅拌条件下,以5~15℃/min的升温速率将温度升至200℃之间,在此温度下,保持2h,再在残压3kPa下蒸出多余的胺,合成中间体。
(2)在60℃条件下,将水按与辛酸A摩尔比2:1的量加入步骤(1)的合成中间体中,在催化剂氢氧化钾C的作用下反应5h(催化剂氢氧化钾C与辛酸A的摩尔比为1:10),将产物温度升至140℃,保持此温度,蒸出多余水分。
(3)在50℃条件下,将与辛酸A等物质的量的丙烯酸丁酯D逐滴加入步骤(2)生成的水解产物中,保持温度反应3h,得到中间体。
(4)在50℃条件下,将与辛酸A摩尔比为1:2的五氧化二磷E分批加入步骤(3)所得的中间体中,保持温度反应9h,得到中间体。
(5)向步骤(4)得到的中间体中加入碱、水、油酸A的水溶液(比例2:50:1)在80℃下反应5h,得到黄棕色物质即为产物。
实施例性能评价方法
1、淡水基浆的配置
1000mL水中加入6%膨润土和0.3%无水碳酸钠,高速搅拌1h,常温下养护24h。
2、咪唑啉类黏土抑制剂对水化基浆的抑制实验
取两份400mL淡水基浆,其中一份加入一定量的咪唑啉类黏土抑制剂(实施例1),在低速搅拌器(1000rpm/min)上搅拌30min,即为试样浆。将试样浆与淡水基浆在常温下养护24小时,分别测定试样浆与淡水基浆的流变性,结果见表1:
表1 试样浆与基浆的流变性对比
由表1可见,1%的抑制剂使6%的膨润土浆的表观黏度下降46.34%,塑性粘度下降50.00%,初切下降62.50%,终切下降63.64%。这表明,咪唑啉抑制剂对已经水化分散的膨润土浆具有较好的抑制作用。
3、咪唑啉类黏土抑制剂滚动回收率实验
取5份350mL蒸馏水,其中四份分别加入1%的咪唑啉抑制剂(实施例2),6% 市售有机胺抑制剂7%氯化钾以及40%的常用抑制剂甲酸钾,在低速搅拌器(1000rpm/min)上搅拌10min。将四份液体倒入老化罐中,再分别加入50g泥页岩岩屑。在150℃下测定四份液体的滚动回收率,结果如表2:
表2 咪唑啉抑制剂与其他常用抑制剂泥页岩岩屑滚动回收率对比
由表2可见,清水的岩屑滚动回收率仅为15.74%,而常规抑制剂6% 有机胺的滚动回收率为74.48%,7%氯化钾为26.58%,40%甲酸钾为48.42%。而仅加入1%的咪唑啉抑制剂,岩屑滚动回收率为84.87%。实验结果表明,咪唑啉抑制剂在150℃环境下,具有优异的抑制泥岩水化分散的能力。
4、咪唑啉类黏土抑制剂对钻井液体系综合性能的影响
表3 咪唑啉类黏土抑制剂对钻井液体系综合性能的影响
体系组成 | 基础磺化体系 | 磺化体系-1 | 磺化体系-2 | 磺化体系-3 |
膨润土,% | 2 | 2 | 2 | 2 |
实施例3#,% | 1 | 0.5 | 0 | |
实施例4#,% | 0 | 0.5 | 1 | |
SMP-2,% | 4 | 4 | 4 | 4 |
SPNH,% | 2 | 2 | 2 | 2 |
RSTF,% | 2 | 2 | 2 | 2 |
防卡润滑剂,% | 1 | 1 | 1 | 1 |
性能 | 150℃老化16h | 150℃老化16h | 150℃老化16h | 150℃老化16h |
密度,g/ml | 2.1 | 2.1 | 2.1 | 2.1 |
AV/ mPa.s | 52 | 46 | 47.5 | 49.5 |
PV/ mPa.s | 47 | 42 | 41 | 45 |
YP/Pa | 5 | 4 | 6.5 | 4.5 |
Gel/(10’/10”) | 1.5/4.5 | 1/3.5 | 2/5 | 1.5/4 |
FL/HPHT | 8.6 | 9.0 | 8.4 | 8.6 |
滚动回收率,% | 77.42 | 95.32 | 96.46 | 96.18 |
由表3可以看出,普通磺化体系中加入咪唑啉抑制剂后,滚动回收率明显升高,表明了咪唑啉抑制剂具有良好的抑制效果,可以大幅提升磺化钻井液的抑制性。与基础磺化体系的流变性与滤失造壁性相比,加入咪唑啉抑制剂后,钻井液体系的流变性与滤失造壁性没有明显变化,说明咪唑啉抑制剂对钻井液体系的流变性与滤失造壁性影响很小,该抑制剂具有良好的配伍性。
Claims (6)
1.一种钻井液用咪唑啉抑制剂的制备方法,其特征在于步骤如下:
a、将物质A和物质B按摩尔比1~2:1投料,在压力为7~11kPa搅拌条件下以5~15℃/min的升温速率升至200~250℃之间,在该温度下保持0.5~2h,再在压力为0.5~3kPa下蒸出多余的胺,合成中间体一;
b、在50~100℃下,将与物质A的摩尔比为1.1~2:1的水加入步骤a合成的中间体一中,在催化剂C 作用下反应1~5h,催化剂C与物质A摩尔比为1:10~30,将产物温度升至100~150℃,蒸出多余的水分;
c、在50~100℃条件下,将与物质A等物质的量的物质D逐滴加入步骤b生成的水解产物中,保持温度反应1~5h,得到中间体二;
d、在40~100℃下,将与物质A摩尔比为1:2的物质E分批加入步骤c得到的中间体二中,保持温度继续反应1~9h,得到中间体三;
e、向步骤d得到的中间体三中加入碱、水、物质A的水溶液,比例为2:40~70:1,在40~90℃下反应1~5h,得到黄棕色物质即为最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种钻井液用咪唑啉抑制剂的制备方法,其特征在于:物质A为脂肪酸类的月桂酸、椰油酸、棕榈酸、油酸、亚油酸、辛酸、癸酸中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种钻井液用咪唑啉抑制剂的制备方法,其特征在于:物质B为多胺类的羟甲基乙二胺、羟乙基乙二胺、羟丙基乙二胺中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种钻井液用咪唑啉抑制剂的制备方法,其特征在于:催化剂C为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种钻井液用咪唑啉抑制剂的制备方法,其特征在于:物质D为丙烯酸酯类的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种钻井液用咪唑啉抑制剂的制备方法,其特征在于:物质E为五氧化二磷。
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