CN107694762A - 一种从矿石中浮选捕收金红石的组合物及浮选方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从矿石中浮选捕收金红石的组合物，包括用于活化金红石的活化剂和/或用于抑制脉石的抑制剂，以及包括捕收剂3,4‑二羟基甲苯。本发明还提供一种从矿石中浮选捕收金红石的浮选方法，所述方法包括使用3,4‑二羟基甲苯为捕收剂。本发明中捕收剂通过苯环上相邻两个羟基的氧原子与金红石进行键合，具有很强的捕收性能。与胂酸类、膦酸类捕收剂相比，其价格便宜，无毒副作用，对环境污染小；与羟肟酸类捕收剂相比，具有成本低，水溶性好，不会堵塞管道等优点。同时，该捕收剂浮选时间短，用量少，在中性至弱碱性条件下可以很好地实现金红石与脉石矿物的分离。
Description
技术领域
本发明属于选矿技术领域，具体涉及一种用于金红石浮选的高选择性浮选捕收剂。
背景技术
从世界主要钛矿物生产状况看，国外金红石资源大部分为海滨砂矿，其粒度粗，解离度高，一般不需要磨矿和浮选作业，因此国外普遍应用重选、电选和磁选联合工艺流程。我国金红石储量相对不足，岩矿型资源相对较多而砂矿型资源相对较少，特别是选矿回收率较高的粗粒金红石资源更为稀缺，而且国内金红石矿的金红石嵌布粒度细、与脉石共生关系紧密、重选抛尾难度大，分选难度大，因此我国金红石资源开发利用的关键因素是解决细粒金红石浮选问题，寻找高性能、无污染、低成本的浮选药剂，提高细粒金红石的回收效率，将显著提高我国金红石资源的开发利用效率。
目前，脂肪酸类、胂酸类、膦酸类和羟肟酸类等均可作为浮选金红石的捕收剂。如专利申请CN201610036951.3提供一种金红石浮选捕收剂组合物，由主捕收剂羟肟酸和辅助捕收剂RC组成。CN201610124884.0提供一种提高金红石浮选回收率的方法，包括将金红石原矿破碎、磨矿后，调浆，得到矿浆；所述矿浆先通过重选脱除矿泥，再以H2SO4为pH调整剂、以乙二胺四乙酸为离子络合剂、以Al2(SO4)3为金红石活化剂、以氟硅酸钠为脉石矿物抑制剂、以苯乙烯膦酸和正辛醇为复合捕收剂，进行浮选分离，得到金红石粗精矿。
其中，脂肪酸类捕收剂如油酸，月桂酸等，虽然价格便宜、捕收能力强、但选择性差、宜用于脉石结构简单，只含石英为主要脉石矿物的金红石浮选，才能得到较高的浮选指标，在浮选金红石上目前已较少使用。苄基胂酸是最典型的金红石胂酸类捕收剂，选择性好，但价格昂贵、毒性大，且溶解度低，不利于满足环保要求，属淘汰产品。苯乙烯膦酸是典型的金红石膦酸类捕收剂，捕收能力强、毒性比胂酸类捕收剂低，但其价格昂贵、对设备腐蚀性强，同时，膦酸类捕收剂对含钙矿石具有很强的捕收能力，故对含方解石较多的矿石，浮选效果不好或不能使用。金红石羟肟酸类捕收剂根据非极性疏水官能团的种类分为烷基(C7～9)和苯环两类。前者捕收性能好，且具有一定的起泡性能，但其选择性能较弱；后者选择性好、毒性低，但其捕收能力弱、且价格昂贵。
因此，寻找一种新型的捕收能力强、选择性好、无毒无害的浮选捕收剂，是亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中所采用的捕收剂价格昂贵，毒性大，对环境有害及水溶性差等缺点，本发明目的在于提供新的金红石浮选捕收剂及其浮选捕收方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种金红石浮选捕收剂，该金红石浮选捕收剂属于酚类化合物，所述捕收剂为3,4-二羟基甲苯，其结构式如下所示：
上述方案中，所述金红石浮选捕收剂在金红石纯矿物及实际矿浮选中均有优良的效果。
因此，本发明首先提供一种从矿石中浮选捕收金红石的组合物，包括用于活化金红石的活化剂和/或用于抑制脉石的抑制剂，以及包括捕收剂3,4-二羟基甲苯。
在一种具体的实施方式中，所述活化剂为硝酸铅和/或乙酸铅，所述抑制剂为选自六偏磷酸钠、羧甲基纤维素和氟硅酸钠中的一种或多种。
在一种具体的实施方式中，所述组合物中还包括pH调整剂和/或起泡剂，优选所述pH调整剂为无机碱，更优选碳酸钠和/或氢氧化钠，所述起泡剂为选自二号油、松醇油和甲基异丁基甲醇中的一种或多种。
本发明还提供一种从矿石中浮选捕收金红石的浮选方法，所述方法包括使用3,4-二羟基甲苯为捕收剂。
在一种具体的实施方式中，所述浮选方法中还包括使用用于活化金红石的活化剂、用于抑制脉石的抑制剂、用于调节矿浆酸碱度的pH调整剂以及起泡剂。
在一种具体的实施方式中，所述活化剂为硝酸铅和/或乙酸铅，所述抑制剂为选自六偏磷酸钠、羧甲基纤维素和氟硅酸钠中的一种或多种，所述pH调整剂为无机碱，更优选碳酸钠和/或氢氧化钠，所述起泡剂为选自2号油、松醇油和甲基异丁基甲醇中的一种或多种。
在一种具体的实施方式中，所述方法中包括对金红石实际矿的一次粗选、三次精选和两次扫选，先对金红石矿粗选得到粗精矿和粗尾矿，所述粗精矿进行三次精选后得到浮选产品，三次精选过程中的中矿顺序返回至上一次浮选作业，所述粗尾矿进行两次扫选，扫选精矿顺序返回至上一次浮选作业。
本发明中，所述“顺序返回至上一次浮选作业”指的是该精选和扫选步骤的部分产物顺序返回至浮选中该步骤的上一个步骤作为其原料。
在一种具体的实施方式中，所述粗选过程中加入pH调整剂、起泡剂、活化剂、抑制剂和捕收剂，所述扫选过程中加入起泡剂、活化剂和捕收剂，所述精选过程中加入抑制剂和捕收剂。
上述方案中，用于金红石的纯矿物浮选，其具体的应用方法包括以下步骤：⑴人工混合矿(金红石∶石英＝1∶1)2g调浆2min；⑵根据实验需要，依次加入pH调整剂碳酸钠、活化剂硝酸铅、捕收剂3,4-二羟基甲苯和起泡剂2号油，每种药剂添加后搅拌3min再添加下一种药剂；⑶浮选时间3min，最后将得到的泡沫产品和尾矿分别过滤、烘干、称重和化验，进而计算回收率。
上述方案中，用于金红石的实际矿浮选过程，进行一次粗选、三次精选和两次扫选，其具体的应用方法包括以下步骤：⑴粗选过程中，向金红石实际矿浮选矿浆中，依次添加pH调整剂碳酸钠、活化剂硝酸铅、抑制剂(六偏磷酸钠或羧甲基纤维素或氟硅酸钠)、捕收剂3,4-二羟基甲苯和起泡剂2号油，每种药剂添加后搅拌3min再添加下一种药剂，全部药剂添加完毕后，通气浮选3min，得到粗精矿和粗尾矿；(2)扫选过程中，向粗尾矿中依次加入活化剂、捕收剂和起泡剂，进行两次扫选，扫选精矿顺序返回至上一次浮选作业；(3)精选过程中，向粗精矿中加入抑制剂，并补加捕收剂，进行三次精选，中矿顺序返回至上一次浮选作业；(4)浮选结束后，最后将得到的泡沫产品和尾矿分别过滤、烘干、称重和化验，进而计算回收率。
相对现有技术，本发明的技术方案至少带来如下有益效果：本发明中捕收剂通过苯环上相邻两个羟基的氧原子与金红石进行键合，具有很强的捕收性能。与胂酸类、膦酸类捕收剂相比，其价格便宜，无毒副作用，对环境污染小；与羟肟酸类捕收剂相比，具有成本低，水溶性好，不会堵塞管道等优点。同时，该捕收剂浮选时间短，用量少，在中性至弱碱性条件下(pH＝6～9.5)可以很好地实现金红石与脉石矿物的分离。
附图说明
图1为本发明中一种具体的金红石实际矿浮选流程图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，但本发明权利要求的保护范围不受这些实施例的限制。
实施例1
1.矿物原料
进行金红石纯矿物人工混合矿浮选(金红石∶石英＝1∶1)，单矿物均由高纯矿物经破碎、瓷球磨、筛分得到，粒度均为-200+400目。
2.实验方案
人工混合矿浮选实验在XFG挂槽浮选机上进行。称取的2.0g原矿样品为金红石与石英质量按1∶1配比的混合样，放入40mL的浮选槽中，加入35mL蒸馏水，调浆2min后，先加入pH调整剂调节矿浆pH，再加入1×10-4mol/L Pb(NO3)2作为活化剂，再加入本发明所述的捕收剂3,4-二羟基甲苯4×10-5mol/L和起泡剂2号油，每种药剂添加后搅拌3min再添加下一种药剂。浮选3min后，可得到该捕收剂在pH＝6-9.5范围内，精矿中金红石的回收率均大于93％，而对于石英的回收率均小于15％，说明该捕收剂可以选择性地捕收浮选金红石。
对比例1
进行捕收剂捕收能力对比实验，设计以水杨羟肟酸作为捕收剂的对比实验，结果显示，浮选最佳条件为：活化剂用量1×10-4mol/L，捕收剂用量5×10-5mol/L，pH＝6.5，精矿中金红石回收率小于90％。通过对比实验，说明本发明所述的捕收剂3,4-二羟基甲苯具有更好的捕收性能。
实施例2
1.矿物原料
取河南某地泥质片岩金红石矿，经磨矿脱泥后TiO2品位为2.69％左右作为金红石实际矿浮选给矿，其主要的脉石矿物为角闪石和石榴子石。
2.浮选药剂总用量：
pH调整剂：碳酸钠粗选1500g/t
活化剂：硝酸铅粗选500g/t扫选200g/t+100g/t
抑制剂：氟硅酸钠粗选600g/t精选80g/t
捕收剂：3,4-二羟基甲苯粗选500g/t精选60g/t扫选100g/t
起泡剂：2号油粗选40g/t扫选20g/t
操作步骤及技术条件如下：
浮选过程中，将矿石加入磨矿机磨矿至矿物单体解离，磨矿细度控制-74μm不超过82％，控制矿浆pH值在7左右，依次加入硝酸铅作为金红石的活化剂、氟硅酸钠作为角闪石和石榴子石等脉石矿物的抑制剂、3,4-二羟基甲苯作为捕收剂和2号油作为起泡剂进行粗选作业，获得粗精矿和粗尾矿；粗选尾矿加入硝酸铅、3,4-二羟基甲苯和2号油进行2次扫选，扫选精矿顺序返回至上一次浮选作业；粗精矿加入氟硅酸钠，并补加适量捕收剂3,4-二羟基甲苯，进行3次精选，精选中矿顺序返回至上一次浮选作业。按上述工艺参数进行一粗三精两扫浮选闭路试验，在给矿TiO2品位2.69％的条件下，可得到精矿TiO2品位43.30％，回收率67.89％的精矿产品，使金红石得到有效分离。
对比例2
1.矿物原料
取与实施例2相同的河南某地泥质片岩金红石矿，经磨矿脱泥后TiO2品位为2.69％左右作为浮选给矿，主要的脉石矿物为角闪石和石榴子石。
2.浮选药剂总用量为：
pH调整剂：碳酸钠粗选1500g/t
活化剂：硝酸铅粗选500g/t扫选200g/t+100g/t
抑制剂：氟硅酸钠粗选600g/t精选80g/t
捕收剂：苄基胂酸粗选700g/t精选100g/t扫选200g/t
起泡剂：2号油粗选40g/t扫选20g/t
操作步骤及技术条件如下：
浮选过程中，将矿石加入磨矿机磨矿至矿物单体解离，磨矿细度控制-74μm不超过82％，控制矿浆pH值在7左右，依次加入硝酸铅作为金红石的活化剂、氟硅酸钠作为角闪石和石榴子石等脉石矿物的抑制剂、苄基胂酸作为捕收剂和2号油作为起泡剂进行粗选作业，获得粗精矿和粗尾矿；粗选尾矿加入硝酸铅、苄基胂酸和2号油进行2次扫选，扫选精矿顺序返回至上一次浮选作业；粗精矿加入氟硅酸钠，并补加适量捕收剂苄基胂酸，进行3次精选，精选中矿顺序返回至上一次浮选作业。按上述工艺参数进行一粗三精两扫浮选闭路试验，在给矿TiO2品位2.69％的条件下，可得到精矿TiO2品位37.30％，回收率52.89％的精矿产品。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种从矿石中浮选捕收金红石的组合物，包括用于活化金红石的活化剂和/或用于抑制脉石的抑制剂，以及包括捕收剂3,4-二羟基甲苯。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述活化剂为硝酸铅和/或乙酸铅，所述抑制剂为选自六偏磷酸钠、羧甲基纤维素和氟硅酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述组合物中还包括pH调整剂和/或起泡剂，优选所述pH调整剂为无机碱，更优选碳酸钠和/或氢氧化钠，所述起泡剂为选自二号油、松醇油和甲基异丁基甲醇中的一种或多种。
4.一种从矿石中浮选捕收金红石的浮选方法，所述方法包括使用3,4-二羟基甲苯为捕收剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述浮选方法中还包括使用用于活化金红石的活化剂、用于抑制脉石的抑制剂、用于调节矿浆酸碱度的pH调整剂以及起泡剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述活化剂为硝酸铅和/或乙酸铅，所述抑制剂为选自六偏磷酸钠、羧甲基纤维素和氟硅酸钠中的一种或多种，所述pH调整剂为无机碱，更优选碳酸钠和/或氢氧化钠，所述起泡剂为选自2号油、松醇油和甲基异丁基甲醇中的一种或多种。
7.根据权利要求4～6中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法中包括对金红石实际矿的一次粗选、三次精选和两次扫选，先对金红石矿粗选得到粗精矿和粗尾矿，所述粗精矿进行三次精选后得到浮选产品，三次精选过程中的中矿顺序返回至上一次浮选作业，所述粗尾矿进行两次扫选，扫选精矿顺序返回至上一次浮选作业。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述粗选过程中加入pH调整剂、起泡剂、活化剂、抑制剂和捕收剂，所述扫选过程中加入起泡剂、活化剂和捕收剂，所述精选过程中加入抑制剂和捕收剂。
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