CN107686853B - 一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于麦芽糖浆技术领域，具体涉及一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法，将大米淀粉溶解在去离子水中，并加入酸化剂酸化，加入α‑淀粉酶进行超声反应和恒温恒压反应得到一级酶化液；将一级酶化液进行减压蒸馏后加入酸化剂得到酸化一级酶化液；然后普鲁兰酶、β‑淀粉酶和麦芽糖酶溶解在水中形成三酶混合液，微波加热至恒温后缓慢滴加酸化一级酶化液，进行微波搅拌反应，得到麦芽糖浆粗品，最后经无水乙醇超声洗涤和减压蒸馏反应后，活性炭过滤和微网过滤得到超高麦芽糖浆。本发明解决了目前工艺中麦芽糖含量仅能达到80％的问题，能够稳定得到含量达到95％的麦芽糖，且可控制葡萄糖在4.5％以下，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于麦芽糖浆技术领域，具体涉及一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法。
背景技术
高麦芽糖浆是一种麦芽糖含量较高(≥50％)而葡萄糖含量较低(≤10％)的淀粉糖浆。因其具有无色透明、甜度低、熬糖温度高、吸湿性低、抗结晶性好等特点而成为糖果工业更新换代的产品，被广泛应用于糖果、蜜饯、果蔬汁饮料中。国内外近几年来发展十分迅速，是用途很广的新型食品原材料。目前高麦芽糖浆主要应用在以下几个方面：
1、高麦芽糖浆的甜度低而温和，可口性强、口感好，由于高麦芽糖浆中的麦芽糖在高温加热和酸性情况下比较稳定，通常温度下不会因麦芽糖的分解而引起食品变质或甜味发生变化，所以加热时不易发生美拉德反应，用于糖果生产中具有DE值低，熬温高等优点，特别对延长产品的货架期效果明显。
2、纯用高麦芽糖浆生产糖果产品，比用传统的砂糖生产糖果，生产出的产品韧性好、透明度高，不会出现“返砂”现象，并可降低糖果粘度，提高产品的风味，显著降低生产成本，给企业带来较高的经济效益。
3、由于高麦芽糖浆具有抗结晶、冰点低等优点，用于冷饮生产中，既可改善产品的口感，提高产品质量又可降低生产成本，目前已被冷饮行业作为增稠剂和增塑剂得到了广泛的应用。
4、用于糕点、面包、烘焙食品等生产过程，可起到防止淀粉老化，保湿性好，延长保质期等作用。
5、由于高麦芽糖浆渗透压较高，用于果脯、蜜饯、果酱、果汁罐头及奶油类食品中具有保质期长、产品口味不易改变等优点。
目前国内麦芽糖的生产中还存在着以下不足：(1)传统生产工艺生产麦芽糖，工艺简单，设备陈旧、糖浆品种单一，质量不高，麦芽糖含量低；(2)现代的双酶法生产工艺，也存在很多问题：淀粉液化后DE值偏高，糖浆中葡萄糖的存在影响了产品的品质，麦芽糖含量仅能达到80％左右；糖化过程中，酶催化水解不彻底等；(3)初制产品中的色素、非溶性物质、蛋白质、氨基酸等物质去除困难；脱色工艺落后，糖化后料液中糊精的含量高等，料液粘度大，后续工艺结晶困难等。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法，解决了目前工艺中麦芽糖含量仅能达到80％的问题，能够稳定得到含量达到95％的麦芽糖，且可控制葡萄糖在4.5％以下，具有良好的应用前景。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法，其特征在于：所述方法按照如下步骤：
步骤1，将大米淀粉加入去离子水中，超声调制形成浆料，并加入酸化剂，搅拌均匀得到酸化浆料；
步骤2，将α-淀粉酶加入至酸化浆料中，然后超声反应1-2h，恒温恒压反应1-2h，静置得到一级酶化液；
步骤3，将一级酶化液进行减压蒸馏2-4h，然后二次添加酸化剂，得到酸化一级酶化液；
步骤4，将普鲁兰酶和β-淀粉酶加入至去离子水中，微热搅拌均匀后加入麦芽糖酶，持续搅拌30-60min，得到三酶混合液；
步骤5，将三酶混合液微波加热至恒温，然后缓慢加入酸化一级酶化液，进行微波搅拌反应2-5h，自然冷却后得到麦芽糖浆粗品；
步骤6，将麦芽糖浆粗品放入无水乙醇中超声清洗，然后二次减压蒸馏后得到二级浓缩液；
步骤7，将二级浓缩液活性炭过滤和微网过滤后得到超高麦芽糖浆。
所述步骤1中大米淀粉的干物质浓度为30-50％，所述超声调制的超声频率为3-7kHz，所述酸化剂采用乙酸，所述酸化浆料的pH为5.0-6.0。
所述步骤2中的α-淀粉酶的加入量为10-15IU/g干大米淀粉，所述超声反应频率为2-5kHz，超声反应采用水浴超声，超声温度为40-50℃。
所述步骤2中的恒温恒压反应的温度50-70℃，压力为0.5-0.8MPa，所述静置的温度为30-50℃。
所述步骤3中的减压蒸馏的压力为大气压的50-70％，温度为70-80℃，所述酸化一级酶化液的pH为4.5-6.5。
所述步骤4中的微热搅拌的温度为50-60℃，搅拌速度为800-1200r/min，所述普鲁兰酶、β-淀粉酶和麦芽糖酶的质量比为3:2-4:5-8，所述普鲁兰酶的加入量是α-淀粉酶质量的80-150％，所述普鲁兰酶的浓度为30-40IU/mL。
所述步骤5中的微波加热反应的微波功率为100-200W，温度为50℃，所述酸化一级酶化液的加入速度为10-15mL/min。
所述步骤5中的微波搅拌反应采用温度往复式微波搅拌反应，所述温度往复范围为50-80℃，微波搅拌的功率为300-500W，所述搅拌速度为2000-2500r/min。
所述步骤6中的无水乙醇加入量与麦芽糖浆粗品的体积一致，所述超声清洗的超声频率为5-10kHz，超声清洗采用恒温超声，温度为30-50℃，所述二次减压蒸馏的温度为130-150℃，压力为大气压的20-30％，所述二级浓缩液的体积是麦芽糖浆体积的30-50％。
所述步骤7中的微网过滤的孔径为2-10μm。
步骤1将大米淀粉放入水中形成浆料，并且在超声条件下，得到良好的分散效果，能够形成机械作用下的分散体系，加入酸性剂能够为后续反应提供酸性反应条件，采用乙酸作为酸化剂出于以下两点考虑：1.乙酸呈弱酸性，能够保证控制pH值，同时稳定性相比强酸更佳；2.乙酸具有良好的挥发性，能够在加热条件下快速挥发，提升溶液pH值，直至达到中性，不会在浓缩过程中造成氢离子浓度过大的问题。
步骤2将α-淀粉酶加入至酸化浆料中，通过超声的方式将α-淀粉酶分散至酸化浆料内，形成良好的分散效果，同时超声产生的离合能能够具有一定的活化性能，能够将α-淀粉酶缓慢活化，在恒温恒压条件下，不仅提供了α-淀粉酶酶化所需要的pH环境，也提供了温度条件与压力条件，起到了良好的酶化反应，形成初步的酶化液，静置后得到一级酶化液；
步骤3采用减压蒸馏的方式将一级酶化液进行浓缩，在浓缩过程中，一级酶化液中的酸化剂挥发，pH上升至中性，同时去离子水去除，达到中性水溶液；二次加入酸化剂的条件下能够得到酸化一级酶化液。
步骤4将普鲁兰酶和β-淀粉酶通过微热搅拌的方式溶解在去离子水中，形成双酶溶液，然后加入麦芽糖酶，持续搅拌至完全混合得到三酶混合液。
步骤5将三酶混合液通过微波加热的方式上升至50℃，同时微波的内部全面加热能够活化普鲁兰酶、β-淀粉酶和麦芽糖酶，通过缓慢加入酸化一级酶化液的时候，进行温度往复式的微波反应；温度的往复能够控制酶的效率，通过调节麦芽糖酶与普鲁兰酶、β-淀粉酶和α-淀粉酶之间的酶化效率的变化来控制转化率，形成麦芽糖浆，温度从50-80℃条件下往复是基于普鲁兰酶、β-淀粉酶和α-淀粉酶在50-65℃之间的协同活性最强，能够将酶化效率提升，70-80℃条件下麦芽糖酶具有最佳的酶化效率，通过往复的温度设置能够将普鲁兰酶、β-淀粉酶和α-淀粉酶的活性酶化与麦芽糖酶的活性酶化形成循环，以最大效率转化为麦芽糖浆，防止局部浓度过高造成酶化效率的降低；微波反应能够起到精准控制温度的效果，同时也能起到促进活性的效果，解决了加入金属离子促进时难以协调各酶液之间的促进与抑制问题。
步骤6采用无水乙醇超声清洗粗品，能够将麦芽糊精固化，同时将夹杂的麦芽糖浆内的乙酸清洗出来与乙醇相溶，在二次减压蒸馏的反应下，乙酸、乙醇优先蒸馏去除，形成水溶液，麦芽糖浆水溶液在减压在减压蒸馏中形成浓缩液。
步骤7将浓缩液进行活性炭过滤和微网过滤能够得到超高麦芽糖浆。
本发明将大米淀粉溶解在去离子水中，并加入酸化剂酸化，加入α-淀粉酶进行超声反应和恒温恒压反应得到一级酶化液；将一级酶化液进行减压蒸馏后加入酸化剂得到酸化一级酶化液；然后普鲁兰酶、β-淀粉酶和麦芽糖酶溶解在水中形成三酶混合液，微波加热至恒温后缓慢滴加酸化一级酶化液，进行微波搅拌反应，得到麦芽糖浆粗品，最后经无水乙醇超声洗涤和减压蒸馏反应后，活性炭过滤和微网过滤得到超高麦芽糖浆。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了目前工艺中麦芽糖含量仅能达到80％的问题，能够稳定得到含量达到95％的麦芽糖，且可控制葡萄糖在4.5％以下，具有良好的应用前景。
2.本发明免去了常规的色谱分析树脂，大大缩短了制备效率，高效快捷。
3.本发明的制备方法控制性强，调节手段多元化，能够有效的保证产品的质量，同时降低了成本。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法，其特征在于：所述方法按照如下步骤：
步骤1，将大米淀粉加入去离子水中，超声调制形成浆料，并加入酸化剂，搅拌均匀得到酸化浆料；
步骤2，将α-淀粉酶加入至酸化浆料中，然后超声反应1h，恒温恒压反应1h，静置得到一级酶化液；
步骤3，将一级酶化液进行减压蒸馏2h，然后二次添加酸化剂，得到酸化一级酶化液；
步骤4，将普鲁兰酶和β-淀粉酶加入至去离子水中，微热搅拌均匀后加入麦芽糖酶，持续搅拌30min，得到三酶混合液；
步骤5，将三酶混合液微波加热至恒温，然后缓慢加入酸化一级酶化液，进行微波搅拌反应2h，自然冷却后得到麦芽糖浆粗品；
步骤6，将麦芽糖浆粗品放入无水乙醇中超声清洗，然后二次减压蒸馏后得到二级浓缩液；
步骤7，将二级浓缩液活性炭过滤和微网过滤后得到超高麦芽糖浆。
所述步骤1中大米淀粉的干物质浓度为30％，所述超声调制的超声频率为3kHz，所述酸化剂采用乙酸，所述酸化浆料的pH为5.0。
所述步骤2中的α-淀粉酶的加入量为10IU/g干大米淀粉，所述超声反应频率为2kHz，超声反应采用水浴超声，超声温度为40℃。
所述步骤2中的恒温恒压反应的温度50℃，压力为0.5MPa，所述静置的温度为30℃。
所述步骤3中的减压蒸馏的压力为大气压的50％，温度为70℃，所述酸化一级酶化液的pH为4.5。
所述步骤4中的微热搅拌的温度为50℃，搅拌速度为800r/min，所述普鲁兰酶、β-淀粉酶和麦芽糖酶的质量比为3:2:5，所述普鲁兰酶的加入量是α-淀粉酶质量的80％，所述普鲁兰酶的浓度为30IU/mL。
所述步骤5中的微波加热反应的微波功率为100W，温度为50℃，所述酸化一级酶化液的加入速度为10mL/min。
所述步骤5中的微波搅拌反应采用温度往复式微波搅拌反应，所述温度往复范围为50-80℃，微波搅拌的功率为300W，所述搅拌速度为2000r/min。
所述步骤6中的无水乙醇加入量与麦芽糖浆粗品的体积一致，所述超声清洗的超声频率为5kHz，超声清洗采用恒温超声，温度为30℃，所述二次减压蒸馏的温度为130℃，压力为大气压的20％，所述二级浓缩液的体积是麦芽糖浆体积的30％。
所述步骤7中的微网过滤的孔径为2μm。
该实施例生产的糖浆麦芽糖含量为95.1％。
实施例2
一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法，其特征在于：所述方法按照如下步骤：
步骤1，将大米淀粉加入去离子水中，超声调制形成浆料，并加入酸化剂，搅拌均匀得到酸化浆料；
步骤2，将α-淀粉酶加入至酸化浆料中，然后超声反应2h，恒温恒压反应2h，静置得到一级酶化液；
步骤3，将一级酶化液进行减压蒸馏4h，然后二次添加酸化剂，得到酸化一级酶化液；
步骤4，将普鲁兰酶和β-淀粉酶加入至去离子水中，微热搅拌均匀后加入麦芽糖酶，持续搅拌60min，得到三酶混合液；
步骤5，将三酶混合液微波加热至恒温，然后缓慢加入酸化一级酶化液，进行微波搅拌反应5h，自然冷却后得到麦芽糖浆粗品；
步骤6，将麦芽糖浆粗品放入无水乙醇中超声清洗，然后二次减压蒸馏后得到二级浓缩液；
步骤7，将二级浓缩液活性炭过滤和微网过滤后得到超高麦芽糖浆。
所述步骤1中大米淀粉的干物质浓度为50％，所述超声调制的超声频率为7kHz，所述酸化剂采用乙酸，所述酸化浆料的pH为6.0。
所述步骤2中的α-淀粉酶的加入量为15IU/g干大米淀粉，所述超声反应频率为5kHz，超声反应采用水浴超声，超声温度为50℃。
所述步骤2中的恒温恒压反应的温度70℃，压力为0.8MPa，所述静置的温度为50℃。
所述步骤3中的减压蒸馏的压力为大气压的70％，温度为80℃，所述酸化一级酶化液的pH为6.5。
所述步骤4中的微热搅拌的温度为60℃，搅拌速度为1200r/min，所述普鲁兰酶、β-淀粉酶和麦芽糖酶的质量比为3:4:8，所述普鲁兰酶的加入量是α-淀粉酶质量的150％，所述普鲁兰酶的浓度为40IU/mL。
所述步骤5中的微波加热反应的微波功率为200W，温度为50℃，所述酸化一级酶化液的加入速度为15mL/min。
所述步骤5中的微波搅拌反应采用温度往复式微波搅拌反应，所述温度往复范围为50-80℃，微波搅拌的功率为500W，所述搅拌速度为2500r/min。
所述步骤6中的无水乙醇加入量与麦芽糖浆粗品的体积一致，所述超声清洗的超声频率为10kHz，超声清洗采用恒温超声，温度为50℃，所述二次减压蒸馏的温度为150℃，压力为大气压的30％，所述二级浓缩液的体积是麦芽糖浆体积的50％。
所述步骤7中的微网过滤的孔径为10μm。
该实施例生产的糖浆麦芽糖含量为95.5％。
实施例3
一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法，其特征在于：所述方法按照如下步骤：
步骤1，将大米淀粉加入去离子水中，超声调制形成浆料，并加入酸化剂，搅拌均匀得到酸化浆料；
步骤2，将α-淀粉酶加入至酸化浆料中，然后超声反应2h，恒温恒压反应2h，静置得到一级酶化液；
步骤3，将一级酶化液进行减压蒸馏3h，然后二次添加酸化剂，得到酸化一级酶化液；
步骤4，将普鲁兰酶和β-淀粉酶加入至去离子水中，微热搅拌均匀后加入麦芽糖酶，持续搅拌50min，得到三酶混合液；
步骤5，将三酶混合液微波加热至恒温，然后缓慢加入酸化一级酶化液，进行微波搅拌反应4h，自然冷却后得到麦芽糖浆粗品；
步骤6，将麦芽糖浆粗品放入无水乙醇中超声清洗，然后二次减压蒸馏后得到二级浓缩液；
步骤7，将二级浓缩液活性炭过滤和微网过滤后得到超高麦芽糖浆。
所述步骤1中大米淀粉的干物质浓度为40％，所述超声调制的超声频率为5kHz，所述酸化剂采用乙酸，所述酸化浆料的pH为5.5。、
所述步骤2中的α-淀粉酶的加入量为13IU/g干大米淀粉，所述超声反应频率为3kHz，超声反应采用水浴超声，超声温度为45℃。
所述步骤2中的恒温恒压反应的温度60℃，压力为0.6MPa，所述静置的温度为40℃。
所述步骤3中的减压蒸馏的压力为大气压的60％，温度为75℃，所述酸化一级酶化液的pH为5.5。
所述步骤4中的微热搅拌的温度为55℃，搅拌速度为1000r/min，所述普鲁兰酶、β-淀粉酶和麦芽糖酶的质量比为3:3:7，所述普鲁兰酶的加入量是α-淀粉酶质量的120％，所述普鲁兰酶的浓度为35IU/mL。
所述步骤5中的微波加热反应的微波功率为150W，温度为50℃，所述酸化一级酶化液的加入速度为13mL/min。
所述步骤5中的微波搅拌反应采用温度往复式微波搅拌反应，所述温度往复范围为50-80℃，微波搅拌的功率为400W，所述搅拌速度为2000-2500r/min。
所述步骤6中的无水乙醇加入量与麦芽糖浆粗品的体积一致，所述超声清洗的超声频率为8kHz，超声清洗采用恒温超声，温度为40℃，所述二次减压蒸馏的温度为140℃，压力为大气压的25％，所述二级浓缩液的体积是麦芽糖浆体积的40％。
所述步骤7中的微网过滤的孔径为6μm。
该实施例生产的糖浆麦芽糖含量为97.5％。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了目前工艺中麦芽糖含量仅能达到80％的问题，能够稳定得到含量达到95％的麦芽糖，且可控制葡萄糖在4.5％以下，具有良好的应用前景。
2.本发明免去了常规的色谱分析树脂，大大缩短了制备效率，高效快捷。
3.本发明的制备方法控制性强，调节手段多元化，能够有效的保证产品的质量，同时降低了成本。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法，其特征在于：所述方法按照如下步骤：
步骤1，将大米淀粉加入去离子水中，超声调制形成浆料，并加入酸化剂，搅拌均匀得到酸化浆料；所述大米淀粉的干物质浓度为30-50%，所述超声调制的超声频率为3-7kHz，所述酸化剂采用乙酸，所述酸化浆料的pH为5.0-6.0；
步骤2，将α-淀粉酶加入至酸化浆料中，然后超声反应1-2h，恒温恒压反应1-2h，静置得到一级酶化液；所述α-淀粉酶的加入量为10-15IU/g干大米淀粉，所述超声反应频率为2-5kHz，超声反应采用水浴超声，超声温度为40-50℃；
步骤3，将一级酶化液进行减压蒸馏2-4h，然后二次添加酸化剂，得到酸化一级酶化液；
步骤4，将普鲁兰酶和β-淀粉酶加入至去离子水中，微热搅拌均匀后加入麦芽糖酶，持续搅拌30-60min，得到三酶混合液；所述微热搅拌的温度为50-60℃，搅拌速度为800-1200r/min，所述普鲁兰酶、β-淀粉酶和麦芽糖酶的质量比为3:2-4:5-8，所述普鲁兰酶的加入量是α-淀粉酶质量的80-150%，所述普鲁兰酶的浓度为30-40IU/mL；
步骤5，将三酶混合液微波加热至恒温，然后缓慢加入酸化一级酶化液，进行微波搅拌反应2-5h，自然冷却后得到麦芽糖浆粗品；所述微波加热反应的微波功率为100-200W，温度为50℃，所述酸化一级酶化液的加入速度为10-15mL/min;所述微波搅拌反应采用温度往复式微波搅拌反应，所述温度往复范围为50-80℃，微波搅拌的功率为300-500W，所述搅拌速度为2000-2500r/min；
步骤6，将麦芽糖浆粗品放入无水乙醇中超声清洗，然后二次减压蒸馏后得到二级浓缩液；
步骤7，将二级浓缩液活性炭过滤和微网过滤后得到超高麦芽糖浆。
2.根据权利要求1所述的一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法，其特征在于：所述步骤2中的恒温恒压反应的温度50-70℃，压力为0.5-0.8MPa，所述静置的温度为30-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法，其特征在于：所述步骤3中的减压蒸馏的压力为大气压的50-70%，温度为70-80℃，所述酸化一级酶化液的pH为4.5-6.5。
4.根据权利要求1所述的一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法，其特征在于：所述步骤6中的无水乙醇加入量与麦芽糖浆粗品的体积一致，所述超声清洗的超声频率为5-10kHz，超声清洗采用恒温超声，温度为30-50℃，所述二次减压蒸馏的温度为130-150℃，压力为大气压的20-30%，所述二级浓缩液的体积是麦芽糖浆体积的30-50%。
5.根据权利要求1所述的一种多酶法制备超高麦芽糖浆的方法，其特征在于：所述步骤7中的微网过滤的孔径为2-10μm。
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