CN107677796A - 纺织品中石墨烯的定量检测方法 - Google Patents

纺织品中石墨烯的定量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纺织品中石墨烯的定量检测方法，是采用包括由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器和自动计算系统组成，并包括如下步骤：a用标准物质，校准仪器，燃烧炉，在CHN模式下为950~1100℃，在CHNS模式下为1150~1300℃；还原炉，在CHN模式下为550~800℃，在CHNS模式下为850~1100℃，载气压力2.0~5.0 Bar，燃气压力2.5~4.0 Bar，仪器入口：载气300~500 mL/min，燃气：(30‑50)mL/min；被测气体：300~400 mL/min；用锡舟精确称取试样测试；先确定空白值，然后用标准物质进行仪器条件优化，再用优化的条件，对选用的标准物质进行测试，用K因子或线性回归进行仪器校准，计算结果。本发明能够为未来石墨烯纺织品的检测提供必要技术储备，促进我国石墨烯功能性纺织品市场健康发展。

Description

纺织品中石墨烯的定量检测方法
技术领域
本发明涉及一种纺织品中石墨烯的定量检测方法。
背景技术
石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”。石墨烯的发现不仅丰富了碳材料，而且其特殊的纳米结构和优异的力学、电学、热学及光学等性能，使得石墨烯展示出重大的科学意义和应用价值。石墨烯是一种碳原子杂化排列的单原子层二维晶体，呈六角环形片状体，形成蜂窝状结晶结构，石墨烯特殊的单原子层结构使其具有许多独特的物理化学性质，如高模量(1060GPa)，高强度(130GPa)，高的比表面积（2600m2/g），室温下高速的电子迁移率（20000cm2/Vs），高的热导率（3000W/mK），量子霍尔效应等。这些优异的性能使得石墨烯在很多领域有着光明的应用前景，成为科学界研究热点。
近年来，石墨烯在功能纺织品的研发中也得到了诸多应用，并因此诞生了一类新型的纺织品-石墨烯纺织品。所谓石墨烯纺织品，是指石墨烯材料与普通纺织品有效结合，在保持纺织品基本性能不变的前提下，同时具有了石墨烯的一种或者几种独特性能的纺织品。
目前，关于石墨烯方面的标准仍不多见，国家标准仍属空白，针对这类织物中石墨烯的检测方法的报导更是鲜见。
发明内容
本发明的目的是提供一种纺织品中石墨烯的定量检测方法，满足石墨烯功能性纺织品市场健康发展的需要。
原理：纺织品试样在纯氧的条件下进行高温燃烧，生成二氧化碳、水蒸气、硫氧化物、氮氧化物及氮。
将这些混合气体以氦气为载气，通过热铜管除去剩余的氧，将氮氧化物还原成氮，三氧化硫还原成二氧化硫；
然后这些混合气体通过加热的吸附解吸附柱或通过合适的吸收方法分离出N2、CO2、H2O和SO2，再通过检测器检测，并分别计算得出试样中C、H、N、S元素百分含量。
石墨烯改性的纺织品试样中石墨烯质量，以多出纺织品试样基材纤维单体组成的C和H摩尔比之外的C的摩尔数乘以C的原子量来计算。
所述的元素分析仪，由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件和检测器四大部分组成，可以同时测定试样中C、H、N、S元素百分含量，所述的元素分析典型模式为燃烧炉或还原炉；
配有仪器自动计算系统，具有CHN和CHNS分析模式。
所述的纺织品试样中石墨烯的定量检测方法，包括如下步骤：
a仪器校正及参数设定
用标准物质，根据仪器生产商提供的标准化操作程序来校准仪器。标准物质各元素的测试结果应在理论值的±3％以内，在实际分析过程中，样品测试设置条件应与仪器校准时相同；
优选的，所述的标准物质，选自苯甲酸、磺胺（C6H8N2O2S）或磺胺酸（C6H7NO3S），使用者也可以用其他合适的有机化合物来代替。
温度设定：
（1）燃烧炉，在CHN模式下为950~1100℃，在CHNS模式下为1150~1300℃；
（2）还原炉，在CHN模式下为550~800℃，在CHNS模式下为850~1100℃；
其中：
术语“CHN”模式即为碳，氢，氮元素分析模式；
术语“CHNS”模式即为碳，氢，氮，硫元素分析模式；
将载气压力设定为2.0~5.0Bar，将燃气压力设定为2.5~4.0Bar；
所述的载气优选氦气或氩气等；
所述的燃气优选氧气；
仪器入口，载气：300~500mL/min，燃气：(30-50)mL/min；被测气体流速：300~400mL/min；
被测气体指的是试样在纯氧的条件下进行高温燃烧后生成二氧化碳、水蒸气、硫氧化物、氮氧化物和氮的化合物；
b纺织品试样测试
根据使用仪器的C、H、N、S元素测试范围，用锡舟称取试样，精确至±0.001mg，将锡舟卷起来，开始测试；
先连续测试3-5个空白样，确定空白值，然后选用3个所述的标准物质进行仪器条件优化，再用优化的条件，对选用的标准物质连续测试3次，用K因子或线性回归进行仪器校准；
至少选用一个标准物质，作为试样做一次验证试验，判别曲线是否正确，各元素的测试结果应在理论值的±2％以内，否则重新校准。
仪器系统自动计算出来样品中C、H、N、S元素的含量（%）。
c结果计算
若石墨烯改性纺织品试样中，基材纤维单体分子式为Cn1Hn2Ox，石墨烯改性纤维及纺织品中石墨烯的质量以多出组成纤维单体C和H摩尔比之外的C的摩尔数乘以C的原子量来计算，石墨烯含量（%）按式（1）进行计算：
WG=(WC-12WH×n1/n2)×100% 式（1）
式中：WG—试样中石墨烯含量（%）；
WC—测得试样中C元素的含量（%）；
WH—测得试样中H元素的含量（%）；
n1—试样中C原子的个数；
n2—试样中H原子的个数；
取3次测定结果的平均值，以质量分数表示（％），精确至0.01％。
基材纤维单体分子式中x为O的原子个数，与石墨烯改性纺织品试样基材纤维单体中的C元素含量无关。
优选的，所述的纺织品为粘胶纤维纺织品、丙纶纺织品、腈纶纺织品、锦纶纺织品或涤纶纺织品等。
本发明的有益效果是：
采用先进检测手段，建立纺织品中石墨烯的定量检测方法，为后续石墨烯纺织品的质量评估提供有力的保证；
本发明提出的纺织品中石墨烯的定量检测方法，不仅可提高我国石墨烯功能性纺织品检测行业的检测能力，而且也可依此方法对市场上的石墨烯功能性织物进行检测，维护消费者利益。为未来石墨烯纺织品的检测提供必要技术储备，促进我国石墨烯功能性纺织品市场健康发展。
具体实施方式
实施例1：石墨烯粘胶纺织品中石墨烯的定量检测方法
a仪器校正及参数设定
标准物质：用苯甲酸作标准物质，根据仪器生产商提供的标准化操作程序来校准仪器。标准物质各元素的测试结果应在理论值的±3％以内。在实际分析过程中，样品测试设置条件应与仪器校准时相同。
将作为载气的氦气在减压阀上预先设置至约3.0bar，燃烧气体氧气预先设置至约2.5bar，以便正确调节仪器入口处的压力。按各型号仪器要求正确调整入口处的压力，加氧量可因测试样品可燃烧性的不同作适当调整，气流在整个测试过程中必须保持稳定。气流的典型设置如下：
被测气体流速：300mL/min
氦气：300mL/min
氧气：40mL/min
b样品测试
根据使用仪器的C、H、N、0元素测试范围，用锡舟称取均匀的合适试样量，精确至±0.001mg，用镊子将锡舟卷起来。开始测试，先连续测试3个空白样，确定空白值，然后选用标准物质进行仪器条件优化，再用优化的条件对选用的标准物质连续测试3次。仪器系统自动计算出来样品中C、H、N、0元素的含量（%）；
样品为石墨烯改性粘胶纤维
c结果计算：
石墨烯改性粘胶纤维中，纤维单体分子式为C6H12O6，石墨烯改性纤维中石墨烯的质量以多出组成纤维单体C和H摩尔比之外的C的摩尔数乘以C的原子量来计算，石墨烯含量（%）按式（1）进行计算：
WG=(WC-12WH×n1/n2)×100% 公式（1）
式中：WG—试样中石墨烯含量（%）；
WC—测得试样中C元素的含量（%）；
WH—测得试样中H元素的含量（%）；n1—试样中C原子的个数；
n2—试样中H原子的个数；
取两次测定结果的平均值，以质量分数表示（％），精确至0.01％。
测试结果如下：
WC=41.11%，WH=6.50%；
n1=6；n2=12；
WG=(WC-12WH×n1/n2)×100%=2.01%
结果显示：该粘胶纺织品中石墨烯的含量为2.01%
实施例2：石墨烯涤纶纺织品中石墨烯的定量检测方法
a仪器校正及参数设定
标准物质：用磺胺作为标准物质，根据仪器生产商提供的标准化操作程序来校准仪器。标准物质各元素的测试结果应在理论值的±3％以内。在实际分析过程中，样品测试设置条件应与仪器校准时相同。
将作为载气的氦气在减压阀上预先设置至约3.0bar，燃烧气体氧气预先设置至约2.5bar，以便正确调节仪器入口处的压力。按各型号仪器要求正确调整入口处的压力，加氧量可因测试样品可燃烧性的不同作适当调整，气流在整个测试过程中必须保持稳定。气流的典型设置如下：
被测气体流速：300mL/min
氦气：300mL/min
氧气：50mL/min
b样品测试
根据使用仪器的C、H、N、O元素测试范围，用锡舟称取均匀的合适试样量，精确至±0.001mg，用镊子将锡舟卷起来。开始测试，先连续测试3个空白样，确定空白值，然后选用标准物质进行仪器条件优化，再用优化的条件对选用的标准物质连续测试3次。仪器系统自动计算出来样品中C、H、N、O元素的含量（%）。
c结果计算
石墨烯改性涤纶纤维或纺织品中，纤维单体分子式为[-OC-Ph-COOCH2CH2O-]n，石墨烯改性纤维及纺织品中石墨烯的质量以多出组成纤维单体C和H摩尔比之外的C的摩尔数乘以C的原子量来计算，石墨烯含量（%）按式（1）进行计算：
WG=(WC-12WH×n1/n2)×100% 公式（1）
取两次测定结果的平均值，以质量分数表示（％），精确至0.01％。
WC=51.2%，WH=4.1%；n1=10；n2=10；
WG=(WC-12WH×n1/n2)×100%=2.02%
结果显示：该涤纶纺织品中石墨烯的含量为2.02%
实施例3：石墨烯丙纶纺织品中石墨烯的定量检测方法
a仪器校正及参数设定
标准物质：用磺胺酸作为标准物质，根据仪器生产商提供的标准化操作程序来校准仪器。标准物质各元素的测试结果应在理论值的±3％以内。在实际分析过程中，样品测试设置条件应与仪器校准时相同。
将作为载气的氦气在减压阀上预先设置至约3.0bar，燃烧气体氧气预先设置至约2.5bar，以便正确调节仪器入口处的压力。按各型号仪器要求正确调整入口处的压力，加氧量可因测试样品可燃烧性的不同作适当调整，气流在整个测试过程中必须保持稳定。气流的典型设置如下：
被测气体流速：300mL/min
氦气：300mL/min
氧气：40mL/min
b样品测试
根据使用仪器的C、H、N、O元素测试范围，用锡舟称取均匀的合适试样量，精确至±0.001mg，用镊子将锡舟卷起来。开始测试，先连续测试3个空白样，确定空白值，然后选用标准物质进行仪器条件优化，再用优化的条件对选用的标准物质连续测试3次。仪器系统自动计算出来样品中C、H、N、O等元素的含量（%）。
c结果计算
石墨烯改性丙纶纤维或纺织品中纤维单体分子式为[-C3H6]n，石墨烯改性纤维及纺织品中石墨烯的质量以多出组成纤维单体C和H摩尔比之外的C的摩尔数乘以C的原子量来计算，石墨烯含量（%）按式（1）进行计算：
WG=(WC-12WH×n1/n2)×100% 公式（1）
取两次测定结果的平均值，以质量分数表示（％），精确至0.01％。
WC=61.2%，WH=9.6%；n1=3；n2=6；
WG=(WC-12WH×n1/n2)×100%=3.60%
结果显示：该丙纶纺织品中石墨烯的含量为3.60%。

Claims (10)

1.纺织品中石墨烯的定量检测方法，其特征在于，是采用包括由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件和检测器四大部分组成的、并配有仪器自动计算系统的元素分析仪进行的。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的元素分析仪，具有CHN和CHNS分析模式。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的元素分析典型模式为燃烧炉或还原炉。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，可以同时测定试样中C、H、N、S元素百分含量。
5. 纺织品试样中石墨烯的定量检测方法，包括如下步骤：
a 仪器校正及参数设定
用标准物质，校准仪器；
温度设定：
（1）燃烧炉，在CHN模式下为950~1100℃，在CHNS模式下为1150~1300℃；
（2）还原炉，在CHN模式下为550~800℃，在CHNS模式下为850~1100℃；
载气压力设定为2.0~5.0 Bar，燃气压力设定为2.5~4.0 Bar；
仪器入口：载气： 300~500 mL/min，燃气：(30-50) mL/min；
被测气体流速：300 ~400 mL/min；
b 纺织品试样测试
根据使用仪器的C、H、N、S元素测试范围，用锡舟精确称取试样，将锡舟卷起来，开始测试；
先确定空白值，然后选用所述的标准物质进行仪器条件优化，再用优化的条件，对选用的标准物质进行测试，用K因子或线性回归进行仪器校准；
仪器系统自动计算出来样品中C、H、N、S元素的含量（%）；
c 结果计算。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤c中，石墨烯含量（%）按式（1）进行计算：
WG=(WC-12WH×n1/n2)×100% 式（1）
式中：WG—试样中石墨烯含量（%）；
WC—测得试样中C元素的含量（%）；
WH—测得试样中H元素的含量（%）；
n1—试样中C原子的个数；
n2—试样中H原子的个数。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤a中，标准物质各元素的测试结果应在理论值的±3％以内，样品测试设置条件应与仪器校准时相同。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的标准物质，选自苯甲酸、磺胺（C6H8N2O2S）或磺胺酸（C6H7NO3S），所述的载气为氦气或氩气，所述的燃气为氧气。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，先测试3-5个空白样，确定空白值，然后选用3个所述的标准物质进行仪器条件优化，再用优化的条件，对选用的标准物质连续测试3次，用K因子或线性回归进行仪器校准；
至少选用一个标准物质，作为试样做一次验证试验，判别曲线是否正确，各元素的测试结果应在理论值的±2％以内。
10.根据权利要求5~9任一项所述的方法，其特征在于，所述的纺织品为粘胶纤维纺织品、丙纶纺织品、腈纶纺织品、锦纶纺织品或涤纶纺织品。
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