CN107675359A - 一种普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜及其制备方法和应用，其制备方法包括：配置8‑12wt％的普鲁兰多糖溶液，并按普鲁兰多糖与海藻酸钠的质量比为10:(0.5‑2.5)的比例添加海藻酸钠，搅拌至均匀分散，得到静电纺丝液，将上述静电纺丝液进行静电纺丝得到复合纳米纤维膜；该复合纤维膜直径为44‑130nm，且无毒害可降解。通过添加海藻酸钠，能提高成纤溶液的粘度，增加在纺丝过程中喷射丝的稳定性；通过添加适量氯化钙，可制备得到尺寸更细、分布更均匀的纳米纤维膜；该方法生产效率高，适合工业化生产；所得复合纤维膜无有机溶剂残留，绿色安全，在食品和制药领域应用前景广阔。

Description

一种普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及静电纺丝纤维膜的技术领域，更具体地，涉及一种普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜及其制备方法和应用。
背景技术
静电纺丝是一种加工制备纳米纤维的常用技术，由此方法可制备得到纤维直径为2nm至数十微米的纤维，这些纤维的堆叠则可形成一张比表面积非常巨大的无纺布。静电纺丝技术的原理如下：将高分子制备成为高分子溶液或熔体，将该溶液或熔体添加到储存装置中，并通过推进装置缓慢挤出；另一方面，在出料口施加一个数千到数万伏的高电压，该高电压有两个作用：使高分子溶液或熔体表面带有大量电荷，其次，与接收装置之间产生一个电场，在高电压的作用下，积聚大量同种电荷的高分子溶液或熔体表面在电场中形成了泰勒锥，当同种电荷的相互排斥作用大于液体表面张力之后，液体表面喷射出高分子射流；随后，射流就沿着电场方向向接收装置运动，并在电场中发生鞭动和拉伸，在鞭动过程中，高分子溶液溶剂挥发，而若是熔体作为电纺原液则它在这一过程中得到冷却(高分子电纺原液可以是熔体或溶液)，最终在接收装置上得到大量微细的高分子纤维，这些纤维共同组成了一张高分子无纺布。
静电纺丝法制得的纤维比传统纺丝方法细，其直径通常可控制在几十纳米到几百纳米范围内。由于纳米纤维材料具有比表面积大、长径比大、孔隙率高，形貌和化学组成成分可控等优点，已经广泛的应用在环境、能源、光电、生物医学等领域，如：组织工程支架、药物缓释、创伤敷料、高效过滤介质、传感器、光学电器等。
目前，已经有上百种高分子聚合物被成功地用于静电纺丝，与合成高分子相比，天然的高分子材料(如多糖、蛋白质)具有优异的生物相容性、生物可降解性、良好的细胞亲和性等优点，因此以天然高分子聚合物为基静电纺丝制备纳米纤维膜得了广泛的关注。
大部分的天然高分子聚合物如多糖、蛋白质在静电纺丝制备纤维膜时，都需要加入助纺合成聚合物(如PEO、PVA)或者有机溶剂进行混合，才能制备得到直径分布均匀，形态良好的纳米纤维膜。普鲁兰多糖是由出芽短梗霉发酵产生的一种水溶性胞外多糖，易溶于冷水或热水，具有食用性，但是价格高昂。将15％-25％浓度的普鲁兰多糖溶解在纯水中，可以直接通过静电纺丝制备形态均匀的纳米纤维膜。当普鲁兰多糖水溶液的浓度低于15％时，则由于大分子链段缠绕程度过低，只能形成珠状、或者珠串结构状的产品。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜及其制备方法和应用。
本发明的目的是提供一种普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置8-12wt％的普鲁兰多糖溶液，并按普鲁兰多糖与海藻酸钠的质量比为10:(0.5-2.5)的比例添加海藻酸钠，搅拌至均匀分散，得到静电纺丝液；
(2)将上述静电纺丝液进行静电纺丝得到复合纳米纤维膜。
由于普鲁兰多糖低粘度的特性，其浓度为8-12wt％范围内的水溶液呈现出近似牛顿流体的性质，因此在进行静电纺丝的过程中容易产生瑞利不稳定的现象，容易形成珠-丝状的纤维；然而，海藻酸钠水溶液具有较高的粘度，适当的添加海藻酸钠，可以一定程度提高溶液的粘度，从而增加在纺丝过程中喷射丝的稳定性，进而形成形态良好的纤维膜。当海藻酸钠添加量过大时，溶液的粘度显著提高，会导致纺丝过程中溶液凝固在喷嘴口处，而无法形成稳定的喷射丝。
在上述技术方案中，所述步骤(1)中的静电纺丝液还包括氯化钙，所述海藻酸钠与氯化钙的质量比为1.6：(0.01-0.05)。
氯化钙溶解形成水溶液时，一方面，钙离子可以与海藻酸钠进行交联，形成水不溶的海藻酸钠钙成分，这可以在一定程度上提高纤维膜的抗水蒸气特性；另一方面，氯离子的存在，可以降低纤维的直径，从而制备尺寸更细的纳米纤维膜。如果氯化钙的浓度过高时，大量的海藻酸钠形成了不容的海藻酸钠凝胶，显著增加溶液的浓度，不利于纺丝的进行。
进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(1)中的静电纺丝液中的溶剂为去离子水或蒸馏水。
考虑到其后期在食品包装载体上的特殊应用，如果采用有机溶剂作为载体，会存在有机溶剂残留等问题，因此选择最安全的去离子水或蒸馏水作为静电纺丝液的溶剂。
在上述技术方案中，所述步骤(2)中的静电纺丝参数为：推进速度为0.2-0.7mL/h，纺丝电压为12-16kv，接收距离为8-16cm，纺丝器喷丝口直径为0.9mm。
上述方法所制备的复合纳米纤维膜的纤维直径为44-130nm，其中，复合纳米纤维膜的80％以上的纤维直径为64-104nm。
在上述技术方案中，所述步骤(2)中的静电纺丝参数为：推进速度为0.1-0.5mL/h，纺丝电压为14-18kv，接收距离为8-16cm，纺丝器喷丝口直径为0.9mm。
上述方法所制备的复合纳米纤维膜的纤维直径为29-104nm，其中，复合纳米纤维膜的80％以上的纤维直径为61-97nm。
当推进器的速度过低的时候，溶液不能及时的输送至喷丝口，因而不能形成持续的喷射丝；推进器的速度过高时，溶液易在喷丝口凝固，也不利于纺丝的进行。纺丝电压过低时，不能克服溶液本身的表面张力，而不能在喷嘴处形成泰勒锥，进而形成喷射丝；纺丝电压过高时，溶液受到的电场强度过大，易形成不稳定的喷射丝。接收距离主要决定了纤维形成过程中溶剂蒸发情况，接收距离过小，喷射丝中的溶剂并没有完全蒸发，容易制得湿的纤维膜，影响膜形态；如果接收距离过大时，会降低喷嘴和接收器之间的电场强度，从而不能形成稳定的喷射丝。此外，由于普鲁兰/海藻酸钠混合体系的粘度低于普鲁兰/海藻酸钠/氯化钙体系，因而其推进速度(0.2-0.7mL/h)略高于普鲁兰/海藻酸钠/氯化钙体系的推进速度(0.1-0.5mL/h)；由于普鲁兰/海藻酸钠混合体系的表面张力高于于普鲁兰/海藻酸钠/氯化钙体系，因而其电压(12-16kv)略低于普鲁兰/海藻酸钠/氯化钙体系的电压(14-18kv)。
本发明的另一目的是提供上述方法制备得到的普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜，所述复合纤维膜中普鲁兰多糖与海藻酸钠的质量比为10:(0.5-2.5)，其直径为44-130nm，且可食用无毒害可降解。
一般，大部分的天然高分子聚合物(如多糖、蛋白质)在静电纺丝制备纤维膜时，必须加入助纺合成聚合物(如PEO、PVA)，或者有机溶剂(如：二甲亚砜，三氟乙酸、甲酸等)进行混合，才能制备得到直径分布均匀，形态良好的纳米纤维膜。在本发明中，使用普鲁兰多糖作为主要成纤材料，水作为溶剂，非常便捷的制备直径均匀，形态良好，且可食用无毒害的纤维膜。
本发明的再一目的是提供上述方法制备得到的普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜在功能性食品和制药领域中的应用。
本发明的优点效果：
(1)本发明通过在8-12wt％的普鲁兰多糖水溶液中添加海藻酸钠，在一定程度上提高成纤溶液的粘度，增加在纺丝过程中喷射丝的稳定性，进而形成形态良好的纤维膜；此外，可通过添加适量氯化钙，一方面利用钙离子与海藻酸钠进行交联，形成水不溶的海藻酸钠钙成分，可在一定程度上提高纤维膜的抗水蒸气特性，另一方面，由于氯离子的存在，可以降低纤维的直径，从而制备尺寸更细、分布更均匀的纳米纤维膜；
(2)本发明所提供的静电纺丝法制备普鲁兰/海藻酸钠纤维膜的生产效率高、经济、便捷、快速，适合于大规模的工业化生产；利用本方法制备的普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜无任何不可食用的成分，不存在有机溶剂残留的问题，可食用，无毒害，绿色安全，在食品和制药领域应用前景广阔。
附图说明
图1所示为本发明实施例1-4的静电纺丝纤维膜的SEM对比图和纤维直径分布对比图(a和e分别为实施例1的静电纺丝纤维的SEM图和纤维直径分布图，b和f分别为实施例2的静电纺丝纤维的SEM图和纤维直径分布图，c和g分别为实施例3的静电纺丝纤维的SEM图和纤维直径分布图，d和h分别为实施例4的静电纺丝纤维的SEM图和纤维直径分布图)；
图2所示为本发明实施例3和5-7的静电纺丝纤维膜的SEM对比图和纤维直径分布对比图(a和e分别为实施例3的静电纺丝纤维的SEM图和纤维直径分布图，b和f分别为实施例5的静电纺丝纤维的SEM图和纤维直径分布图，c和g分别为实施例6的静电纺丝纤维的SEM图和纤维直径分布图，d和h分别为实施例7的静电纺丝纤维的SEM图和纤维直径分布图)。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将10g普鲁兰多糖溶解在100mL纯水中，使用磁力搅拌器进行搅拌使其完全溶解形成均匀的溶液；将制得的溶液进行静电纺丝，设定纺丝电压为18kv，接收距离12cm，纺丝推进器速度为0.6mL/h，喷丝口直径为0.9mm。
实施例2
将10g普鲁兰多糖、0.8g海藻酸钠添加至100mL纯水中，使用磁力搅拌器进行搅拌使其完全溶解形成均匀的溶液；将制得的溶液进行静电纺丝，设定纺丝电压为15kv，接收距离10cm，纺丝推进器速度为0.4mL/h，喷丝口直径为0.9mm。
实施例3
将10g普鲁兰多糖、1.6g海藻酸钠溶解在100mL的纯水中，使用磁力搅拌器进行搅拌使其完全溶解形成均匀的溶液；将制得的溶液进行静电纺丝，设定纺丝电压为14kv，接收距离10cm，纺丝推进器速度为0.4mL/h，喷丝口直径为0.9mm。
实施例4
将10g普鲁兰多糖、2.4g海藻酸钠溶解在100mL的纯水中，使用磁力搅拌器进行搅拌使其完全溶解形成均匀的溶液；将制得的溶液进行静电纺丝，设定纺丝电压为13kv，接收距离10cm，纺丝推进器速度为0.6mL/h，喷丝口直径为0.9mm。
实施例5
将10g普鲁兰多糖、1.6g海藻酸钠溶解在80mL的纯水中，使用磁力搅拌器搅拌均匀；同时将0.075gCaCl2溶解在100mL的纯水中，搅拌均匀；将配置好CaCl2水溶液，取20mL，逐滴加入均匀的普鲁兰/海藻酸钠混合溶液中，同时进行强烈的搅拌，得到混合水溶液；将制得的溶液进行静电纺丝，设定纺丝电压为14kv，接收距离10cm，纺丝推进器速度为0.8mL/h，喷丝口直径为0.9mm。
实施例6
将10g普鲁兰多糖、1.6g海藻酸钠溶解在80mL的纯水中，使用磁力搅拌器搅拌均匀；同时将0.15gCaCl2溶解在100mL的纯水中，搅拌均匀；将配置好CaCl2水溶液，取20mL，逐滴加入均匀的普鲁兰/海藻酸钠混合溶液中，同时进行强烈的搅拌，得到混合水溶液；将制得的溶液进行静电纺丝，设定纺丝电压为14kv，接收距离10cm，纺丝推进器速度为0.9mL/h，喷丝口直径为0.9mm。
实施例7
将10g普鲁兰多糖、1.6g海藻酸钠溶解在80mL的纯水中，使用磁力搅拌器搅拌均匀；同时将0.225gCaCl2溶解在100mL的纯水中，搅拌均匀；将配置好CaCl2水溶液，取20mL，逐滴加入均匀的普鲁兰/海藻酸钠混合溶液中，同时进行强烈的搅拌，得到混合水溶液；将制得的溶液进行静电纺丝，设定纺丝电压为14kv，接收距离10cm，纺丝推进器速度为1mL/h，喷丝口直径为0.9mm。
如下表1所示为本发明实施例1-7的静电纺丝液的溶液性质对照结果。
表1本发明各实验例的静电纺丝液的溶液性质对照表
电导率反映的是静电纺丝液传输电流的能力，在静电纺丝的过程中，溶液必须有足够的导电能力能让电荷传输到喷嘴口的液滴，从而形成一定的排斥力去克服溶液本身的表面张力，而形成稳定的喷射丝，进而得到形态良好、均一的纤维丝。此外，当静电纺丝液的粘度太低，在静电纺丝的过程中，很难形成稳定的喷射丝，会制得珠丝状的产品；当静电纺丝液的粘度太高时，在静电纺丝过程中溶液容易凝固堵在喷嘴口。
由表1的结果可以看出，通过添加海藻酸钠，能有效调整普鲁兰多糖溶液的电导率和表面张力，并在一定程度上提高普鲁兰多糖静电纺丝液的粘度，从而增加在纺丝过程中喷射丝的稳定性，进而形成形态良好的纤维膜；此外，将氯化钙添加到静电纺丝液中，对普鲁兰多糖静电纺丝液的电导率、表面张力和粘度影响较小。
图1所示为本发明实施例1-4的静电纺丝纤维膜的SEM对比图和纤维直径分布对比图；图2所示为本发明实施例3和5-7的静电纺丝纤维膜的SEM对比图和纤维直径分布对比图。
如下表2所示为本发明实施例1-7的静电纺丝纤维膜的产品对照结果。
表2本发明各实验例的静电纺丝纤维膜的产品对照结果表
对比表1和表2的结果可以看出，本发明通过在普鲁兰多糖水溶液中添加海藻酸钠，在一定程度上提高成纤溶液的粘度，增加在纺丝过程中喷射丝的稳定性，进而形成形态良好的纤维膜，在实施例3的实验条件下，80％以上的纤维的直径分布在64-104nm范围内；此外，可通过添加适量氯化钙，一方面利用钙离子与海藻酸钠进行交联，形成水不溶的海藻酸钠钙成分，可在一定程度上提高纤维膜的抗水蒸气特性，另一方面，由于氯离子的存在，可以降低纤维的直径，从而制备尺寸更细、分布更均匀的纳米纤维膜，在实施例5的实验条件下，80％以上的纤维的直径分布在61-97nm范围内。
上述实施例所提供的静电纺丝法制备普鲁兰/海藻酸钠纤维膜的生产效率高、经济、便捷、快速，适合于大规模的工业化生产，利用上述制备的普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜无任何不可食用的成分，不存在有机溶剂残留的问题，可食用，无毒害，绿色安全，在食品和制药领域应用前景广阔。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置8-12wt％的普鲁兰多糖溶液，并按普鲁兰多糖与海藻酸钠的质量比为10:(0.5-2.5)的比例添加海藻酸钠，搅拌至均匀分散，得到静电纺丝液；
(2)将上述静电纺丝液进行静电纺丝得到复合纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的静电纺丝液还包括氯化钙，所述海藻酸钠与氯化钙的质量比为1.6：(0.01-0.05)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的静电纺丝液中的溶剂为去离子水或蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的静电纺丝参数为：推进速度为0.2-0.7mL/h，纺丝电压为12-16kv，接收距离为8-16cm，纺丝器喷丝口直径为0.9mm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的复合纳米纤维膜的纤维直径为44-130nm，其中，复合纳米纤维膜的80％以上的纤维直径为64-104nm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的静电纺丝参数为：推进速度为0.1-0.5mL/h，纺丝电压为14-18kv，接收距离为8-16cm，纺丝器喷丝口直径为0.9mm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的复合纳米纤维膜的纤维直径为29-104nm，其中，复合纳米纤维膜的80％以上的纤维直径为61-97nm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜，其特征在于，所述复合纤维膜中普鲁兰多糖与海藻酸钠的质量比为10:(0.5-2.5)，其直径为44-130nm。
9.权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的复合纤维膜和权利要求8所述的复合纤维膜在功能性食品和制药领域中的应用。
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