CN107675141A - 一种用于制备氮化物材料的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制备氮化物材料的装置，包括腔体、气体离化器、金属源产生装置、真空系统、样品台、腔体加热装置、真空计、温度计和膜厚仪和控制系统，其中：腔体由相互分离且能合为一体的上腔体与下腔体组成，金属源产生装置包括坩埚、线圈和金属保护装置，金属保护装置由坩埚底座和阻挡盖构成，真空系统包括干泵、分子泵和低温泵，样品台包括载片架、衬底冷却装置和样品台旋转装置，传动装置、气体离化器、真空泵系统、真空计等分别通过导线与控制系统连接。本发明制备氮化物的方式为阴离子阳离子逐层堆积模式，具有较好的材料质量和较快的氮化物制备速率。本发明具有能耗低、材料质量高、碳污染低、无组分偏析以及产能大等诸多优点。

Description

一种用于制备氮化物材料的装置
技术领域
本发明涉及半导体发光器件领域，尤其是涉及一种基于化学气相沉积的用于制备氮化物材料（如氮化镓、氮化铝、铟镓氮和铝铟镓氮）的装置。
背景技术
氮化物材料因其优异的性能被广泛应用于发光二极管、电子器件、太阳能电池等领域，拥有庞大的市场以及诱人的应用前景。
当前氮化物材料主要是通过有机金属化学气相沉积方法进行制备，制备过程中所用的装置-MOCVD结构复杂、造价昂贵、能耗巨大、高成本且低产能。另外，MOCVD在制备氮化物过程中存在碳污染、组分偏析等诸多技术问题，对制备的器件性能产生负面影响。
其他制备氮化物材料的装置包括分子束外延、氢化物气相外延、磁控溅射等，也均存在各自的不足。如分子束外延生长速率慢，只能制备小尺寸氮化物材料；氢化物气相外延主要用于制备体材料，难以制备复杂的量子阱结构；磁控溅射主要用于制备氮化铝材料，难以满足氮化镓、铟镓氮等组分复杂的材料的制备。
发明内容
本发明目的是提供一种能耗低、材料质量高、碳污染低、无组分偏析、产能大的用于制备氮化物材料的装置。
本发明的目的是这样实现的：
一种用于制备氮化物材料的装置，包括控制系统，特征是：还包括腔体、气体离化器、金属源产生装置、真空系统、样品台、腔体加热装置、真空计、温度计和膜厚仪，其中：
腔体由相互分离且能合为一体的上腔体与下腔体组成，向上开口的下腔体固定不动，在下腔体的顶端右侧壁上设有“L”形的传动装置固定杆，传动装置的固定底座套在传动装置固定杆的竖杆上，传动装置的旋转臂的外端固定在上腔体的顶端右侧壁上，传动装置在控制系统的指令下，使半球形且向下开口的上腔体在下腔体的上方能够沿轴向作上下移动或沿轴向作水平旋转,使上腔体与下腔体能够合拢和分离，实现腔体的气体腔与外界的连通与隔断，上腔体与下腔体在合拢时通过密封圈对腔体进行密封；
竖直放置的若干个气体离化器设在下腔体的底部，气体离化器底端的进气口位于腔体的外部用于接入外部气体，气体离化器的中上部设在腔体的气体腔内，在气体离化器的中部外壁套有高频感应器，用于离化气体获得制备氮化物的氮原子来源和n型掺杂剂来源，在气体离化器的顶端设有能够调节高度与方向的出气口，用于将离化后的等离子体送入气体腔内；
若干个金属源产生装置设在下腔体的底部、气体腔内，金属源产生装置包括坩埚、线圈和金属保护装置，金属保护装置由坩埚底座和阻挡盖构成，向上开口的坩埚底座固定在下腔体的底面，在坩埚底座内设有用于盛放金属源的坩埚，在坩埚的外壁周围缠有线圈，线圈可加热坩埚并将坩埚的温度控制在0--1200℃范围内，用于获得制备氮化物的气态金属源，在坩埚的上面盖有用于隔断金属源与气体腔的阻挡盖，带充气阀的充气管的上端设在坩埚底座的底部，充气管的下端向下穿过下腔体的底面并露出于腔体外，充气管中可通入惰性气体，在金属保护装置与外界连通时阻止坩埚内的金属源被氧化；
真空系统包括干泵、分子泵和低温泵三组泵，用于低真空下抽气的干泵的输入端设在下腔体的中部侧壁上，用于高真空下抽气的分子泵的输入端接干泵的输出端；低温泵设在上腔体的顶部，用于在制备材料过程中抽气；
在上腔体内、气体腔的顶部设有样品台，样品台包括载片架、衬底冷却装置和样品台旋转装置，在载片架上设有的镂空的凹槽用以自上而下盛放衬底，在载片架的上方覆盖有衬底冷却装置，在衬底冷却装置内的闭合通道中填充有冷却液，通过控制冷却液的流动速度能控制衬底表面的温度，含有磁耦合转子的样品台旋转装置设在载片架的中间顶部，磁耦合转子通过齿轮带动载片架旋转；
在下腔体的底板的中间上方、气体腔内设有腔体加热装置，使用热辐射法加热气体腔；
在下腔体的侧壁中部、气体腔内从上至下依次设有真空计、温度计和膜厚仪，真空计为电离式真空计，用于测量气体腔的内部压力；温度计为铂电阻温度计，用于测量气体腔的内部温度；膜厚仪为石英晶振片用于测量氮化物制备过程中的膜厚；
传动装置、气体离化器、真空泵系统、衬底冷却装置、腔体加热装置、真空计、温度计、膜厚仪分别通过导线与控制系统连接。
气体离化器的数量为2-4个，金属源产生装置的数量为4-6个。
若干个气体离化器和若干个金属源产生装置呈交错设置。
样品台中的载片架中间的镂空凹槽的形状与标准衬底的形状相似，且载片架中间的镂空凹槽的尺寸略小于标准衬底的尺寸。
载片架能被拆卸下来用以取放衬底。
当衬底的规格不同于标准衬底且小于标准衬底的尺寸时，在载片架上设有备用载片支架，备用载片支架的尺寸与标准衬底尺寸相同，备用载片支架被镂空成较小的凹槽以放置尺寸小于标准衬底的非标准衬底。
金属保护装置的阻挡盖被安装于可上下移动且左右旋转的电动支撑杆上，在控制系统的指令下，电动支撑杆向上移动时可打开阻挡盖，并旋转使阻挡盖离开坩埚的上空，使坩埚内气态金属源进入气体腔内；电动支撑杆旋转使阻挡盖正对坩埚，再向下移动时关闭，阻挡盖使坩埚内气态的金属源与气体腔隔绝。
金属保护装置的阻挡盖在气体腔与外界连通时自动闭合，同时充气阀自动打开并通入保护气体，保护坩埚内的金属源不被氧化。
传动装置固定杆为液压杆或气压杆；密封圈为金属密封圈或胶圈密封圈。
腔体加热装置为卤素灯或红外线石英辐射灯；坩埚的材质为石墨或钨或钼。
在气体离化器底端的进气口处连接有流量计用以调节通过气体离化器的气体流量。
本发明以镓、铝、铟、镁等金属作为金属源，通过蒸发的方式获得镓、铝、铟、镁等气态金属原子作为氮化物中的阳离子来源，采用高频感应的方式离化氨气或氮气获得氮离子作为氮化物中的阴离子来源，在较低的温度下（如0-200℃）进行化学反应并沉积在衬底的表面，获得氮化物材料。本发明通过控制各种金属源与离化气体的开闭、流量，制备复杂的多层氮化物结构，如发光二极管、肖特基二极管、高速电子迁移晶体管、太阳能电池等器件。
本发明的工作温度（如0-200℃）远低于与传统的氮化物制备装置MOCVD的工作温度（如700-1100℃），工作过程中的能源消耗大幅降低；且在低温下，铟镓氮材料的化学反应处于非平衡状态，避免了铟组分偏析的产生；本发明所用的金属源材料中不含有碳元素，因此不存在碳污染问题；本发明制备氮化物的方式为阴离子阳离子逐层堆积模式，具有较好的材料质量和较快的氮化物制备速率。因此，本发明具有能耗低、材料质量高、碳污染低、无组分偏析以及产能大等诸多优点。
附图说明
图1 为本发明用于制备氮化物材料的装置结构示意图；
其中：1─腔体，11─上腔体，12─下腔体，13─传动装置，2─气体离化器，21─进气口，22─高频感应器，23─出气口，3─金属源产生装置，31─坩埚，32─线圈，33─金属保护装置，331─阻挡盖，332─充气阀，41─干泵,42─分子泵，43─低温泵，51─载片架，52─衬底冷却装置，53─样品台旋转装置，6─加热装置，7─真空计，8─温度计，9─膜厚仪；
图2载片架与备用载片支架俯视示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
一种用于制备氮化物材料的装置，包括腔体1、气体离化器2、金属源产生装置3、真空系统4、样品台5、腔体加热装置6、真空计7、温度计8、膜厚仪9和控制系统，其中：
腔体1由相互分离且能合为一体的上腔体11与下腔体12组成，向上开口的下腔体12固定不动，在下腔体12的顶端右侧壁上设有“L”形的传动装置固定杆14，传动装置13的固定底座套在传动装置固定杆14的竖杆上，传动装置13的旋转臂的外端固定在上腔体11的顶端右侧壁上，在传动装置13的带动下，使半圆形且向下开口的上腔体11在下腔体12的上方能够沿轴向作上下移动或沿轴向作水平旋转,使上腔体11与下腔体12能够合拢和分离，实现腔体1的气体腔16与外界的连通与隔断，上腔体11与下腔体12在合拢时通过密封圈15对腔体1进行密封；传动装置固定杆14为液压杆；
竖直放置的3个气体离化器2均匀设在下腔体12的底部，气体离化器2底端的进气口21位于腔体1的外部用于接入外部气体，在气体离化器2底端的进气口21处连接有流量计用以调节通过气体离化器2的气体流量，气体离化器2的中上部设在腔体1的气体腔16内，在气体离化器2的中部外壁套有高频感应器22，用于离化气体获得制备氮化物的氮原子来源和n型掺杂剂来源，在气体离化器2的顶端设有能够调节高度与方向的出气口23，用于将离化后的等离子体送入气体腔16内；
4个金属源产生装置3均匀设在下腔体12的底部、气体腔16内，金属源产生装置3包括坩埚31、线圈32和金属保护装置33，金属保护装置33由坩埚底座333和阻挡盖331构成，向上开口的坩埚底座333固定在下腔体12底面，在坩埚底座333内设有用于盛放金属源的坩埚31，坩埚的31材质为石墨，在坩埚31的外壁周围缠有线圈32，线圈32可加热坩埚31并将坩埚31的温度控制在0--1200℃范围内，用于获得制备氮化物的气态金属源，在坩埚31的上面盖有用于隔断金属源与气体腔16的阻挡盖331，带充气阀332的充气管334的上端设在坩埚底座333的底部，充气管334的下端向下穿过下腔体12的底板121并露出于腔体1外，充气管334中可通入惰性气体，在金属保护装置33与外界连通时阻止坩埚31内的金属源被氧化；
真空系统4包括干泵41、分子泵42和低温泵43三组泵，用于低真空下抽气的干泵41的输入端设在下腔体12的中部右侧壁上，以连通气体腔16，用于高真空下抽气的分子泵42的输入端接干泵41的输出端；低温泵43设在上腔体11的顶部，用于在制备材料过程中抽气；
在上腔体内、气体腔16的顶部设有样品台5，样品台5包括载片架51、衬底冷却装置52和样品台旋转装置53，在载片架51中间的镂空部分用以自上而下盛放衬底，在载片架51的上方覆盖有底冷却装置52，在底冷却装置52内的闭合通道中填充有冷却液，通过控制冷却液的流动速度能控制衬底表面的温度，含有磁耦合转子531的样品台旋转装置53设在载片架51的中间底部，磁耦合转子通过齿轮532带动载片架51旋转；
在下腔体12的底板的中间上方、气体腔16内设有腔体加热装置6，使用热辐射法加热气体腔16，腔体加热装置6为红外线石英辐射灯；
在下腔体12的左侧壁上部、气体腔16内从上至下依次设有真空计7、温度计8和膜厚仪9，真空计7为电离式真空计，用于测量气体腔16的内部压力；温度计8为铂电阻温度计，用于测量气体腔16的内部温度；膜厚仪9为石英晶振片用于测量氮化物制备过程中的膜厚；
传动装置13、气体离化器2、真空泵系统4、衬底冷却装置52、腔体加热装置6、真空计7、温度计8、膜厚仪9分别通过导线与控制系统连接。
金属保护装置33的阻挡盖331被安装于可上下移动且左右旋转的电动支撑杆34上，电动支撑杆34向上移动时可打开阻挡盖331，并旋转使阻挡盖331离开坩埚31的上空，使坩埚31内气态金属源进入气体腔16内；电动支撑杆34旋转使阻挡盖331正对坩埚31，再向下移动时关闭，阻挡盖331使坩埚31内气态的金属源与气体腔16隔绝。
金属保护装置33的阻挡盖331在气体腔16与外界连通时自动闭合，同时充气阀332自动打开并通入保护气体，保护坩埚31内的金属源不被氧化。
2个气体离化器2和4个金属源产生装置3呈交错设置，每两个气体离化器2之间设有2个金属源产生装置3。
样品台5中的载片架51中间的镂空凹槽511的形状与标准衬底的形状相似，且载片架51中间的镂空凹槽511的尺寸略小于标准衬底的尺寸。
当衬底的规格不同于标准衬底且小于标准衬底的尺寸时，在载片架51上设有备用载片支架512，备用载片支架512的尺寸与标准衬底尺寸相同，备用载片支架512被镂空成较小的凹槽513以放置尺寸小于标准衬底的非标准衬底。
载片架51被拆卸下来用以取放衬底。

Claims (10)

1.一种用于制备氮化物材料的装置，包括控制系统，其特征在于：还包括腔体、气体离化器、金属源产生装置、真空系统、样品台、腔体加热装置、真空计、温度计和膜厚仪，其中：
腔体由相互分离且能合为一体的上腔体与下腔体组成，向上开口的下腔体固定不动，在下腔体的顶端右侧壁上设有“L”形的传动装置固定杆，传动装置的固定底座套在传动装置固定杆的竖杆上，传动装置的旋转臂的外端固定在上腔体的顶端右侧壁上，在传动装置的带动下，使半球形且向下开口的上腔体在下腔体的上方能够沿轴向作上下移动或沿轴向作水平旋转,使上腔体与下腔体能够合拢和分离，实现腔体的气体腔与外界的连通与隔断，上腔体与下腔体在合拢时通过密封圈对腔体进行密封；
竖直放置的若干个气体离化器设在下腔体的底部，气体离化器底端的进气口位于腔体的外部用于接入外部气体，气体离化器的中上部设在腔体的气体腔内，在气体离化器的中部外壁套有高频感应器，用于离化气体获得制备氮化物的氮原子来源和n型掺杂剂来源，在气体离化器的顶端设有能够调节高度与方向的出气口，用于将离化后的等离子体送入气体腔内；
若干个金属源产生装置设在下腔体的底部、气体腔内，金属源产生装置包括坩埚、线圈和金属保护装置，金属保护装置由坩埚底座和阻挡盖构成，向上开口的坩埚底座固定在下腔体的底面，在坩埚底座内设有用于盛放金属源的坩埚，在坩埚的外壁周围缠有线圈，线圈加热坩埚并将坩埚的温度控制在0--1200℃范围内，用于获得制备氮化物的气态金属源，在坩埚的上面盖有用于隔断金属源与气体腔的阻挡盖，带充气阀的充气管的上端设在坩埚底座的底部，充气管的下端向下穿过下腔体的底面并露出于腔体外，充气管中通入惰性气体，在金属保护装置与外界连通时阻止坩埚内的金属源被氧化；
真空系统包括干泵、分子泵和低温泵三组泵，用于低真空下抽气的干泵的输入端设在下腔体的中部侧壁上，用于高真空下抽气的分子泵的输入端接干泵的输出端；低温泵设在上腔体的顶部，用于在制备材料过程中抽气；
在上腔体内、气体腔的顶部设有样品台，样品台包括载片架、衬底冷却装置和样品台旋转装置，在载片架上设有的镂空的凹槽用以自上而下盛放衬底，在载片架的上方覆盖有衬底冷却装置，在衬底冷却装置内的闭合通道中填充有冷却液，通过控制冷却液的流动速度能控制衬底表面的温度，含有磁耦合转子的样品台旋转装置设在载片架的中间顶部，磁耦合转子通过齿轮带动载片架旋转；
在下腔体的底板的中间上方、气体腔内设有腔体加热装置，使用热辐射法加热气体腔；
在下腔体的侧壁中部、气体腔内从上至下依次设有真空计、温度计和膜厚仪，真空计为电离式真空计，用于测量气体腔的内部压力；温度计为铂电阻温度计，用于测量气体腔的内部温度；膜厚仪为石英晶振片用于测量氮化物制备过程中的膜厚；
传动装置、气体离化器、真空泵系统、衬底冷却装置、腔体加热装置、真空计、温度计、膜厚仪分别通过导线与控制系统连接。
2.根据权利要求1所述的用于制备氮化物材料的装置，其特征在于：气体离化器的数量为2-4个，金属源产生装置的数量为4-6个。
3.根据权利要求2所述的用于制备氮化物材料的装置，其特征在于：若干个气体离化器和若干个金属源产生装置呈交错设置。
4.根据权利要求1所述的用于制备氮化物材料的装置，其特征在于：样品台中的载片架中间的镂空凹槽的形状与标准衬底的形状相似，且载片架中间的镂空凹槽的尺寸略小于标准衬底的尺寸。
5.根据权利要求1或4所述的用于制备氮化物材料的装置，其特征在于：载片架能被拆卸下来用以取放衬底。
6.根据权利要求1所述的用于制备氮化物材料的装置，其特征在于：当衬底的规格不同于标准衬底且小于标准衬底的尺寸时，在载片架上设有备用载片支架，备用载片支架的尺寸与标准衬底尺寸相同，备用载片支架被镂空成较小的凹槽以放置尺寸小于标准衬底的非标准衬底。
7.根据权利要求1所述的用于制备氮化物材料的装置，其特征在于：金属保护装置的阻挡盖被安装于可上下移动且左右旋转的电动支撑杆上。
8.根据权利要求1所述的用于制备氮化物材料的装置，其特征在于：传动装置固定杆为液压杆或气压杆；密封圈为金属密封圈或胶圈密封圈。
9.根据权利要求1所述的用于制备氮化物材料的装置，其特征在于：腔体加热装置为卤素灯或红外线石英辐射灯；坩埚的材质为石墨或钨或钼。
10.根据权利要求1所述的用于制备氮化物材料的装置，其特征在于：在气体离化器底端的进气口处连接有流量计用以调节通过气体离化器的气体流量。
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