CN107673962A - 一种醋酯废渣液回收醋酸的方法及系统 - Google Patents

一种醋酯废渣液回收醋酸的方法及系统 Download PDF

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Abstract

一种醋酯废渣液回收醋酸的方法及系统，该方法包括以下步骤：（1）在醋酯废渣液中加入水；（2）再加入催化剂；（3）将混合液加热；（4）加热至沸腾，停止加热；蒸馏物送入两级级冷却粗馏塔，进行两级冷却分馏；（5）将一级冷却粗馏塔底部排出的一级馏出物进一步精馏，回收醋酸；（6）将二级冷却粗馏塔底部排出的二级馏出物与醋酯废渣液混合；（7）将步骤（6）的混合物重复步骤（2）至步骤（6）。该装置包括加热反应釜和冷却粗馏塔，冷却粗馏塔包括一级冷却粗馏塔和二级冷却粗馏塔。本发明通过对醋酯废渣液加热、冷却粗馏塔和精馏，水解降解醋酸纤维素废渣液，改变其粘稠性状，回收了醋酸，减少了危险固废，并且安全可靠。

Description

一种醋酯废渣液回收醋酸的方法及系统
技术领域
本发明涉及一种通过水解、降解醋酸纤维素废渣液改变其粘稠性状以回收醋酸的方法及系统，属于醋酯废渣液处理技术领域。
背景技术
醋酯废渣液是醋酸酸纤维素生产时的产生的废渣和废液。醋酯废渣液中含有三醋酸纤维素、二醋酸纤维素、一醋酸纤维素、纤维素、硫酸盐、水等多种成分，腐蚀性大，酸味浓，属于危险废物。
目前醋酯生产企业产生的醋酯废渣液，一般是通过委托有危险固废处理资质的企业焚烧处理。醋酯生产企业需支付包装、运输和危险废物处置等多项费用，每吨处理费用超过5000元。而且因该废渣液成分复杂，处理单位焚烧该废物的难度还很大，处理能力和效果大打折扣。有时，需要将醋酯废渣液长距离转移，存在着诸多安全隐患。
发明内容
本发明针对现有醋酯废渣液处理技术存在的不足，提供一种以回收醋酸减少危险固废，变废为宝的醋酯废渣液回收醋酸的方法，同时提供一种实现该方法的系统。
本发明的醋酯废渣液回收醋酸的方法，包括以下步骤：
(1)在醋酯废渣液中加入醋酯废渣液重量0.5～8倍的水；
(2)再加入醋酯废渣液重量0.02～0.5倍的催化剂；
所述催化剂可以是硝酸、硫酸或磷酸。
(3)将上述混合液边搅拌边加热，并在60～100℃下保温2～5小时；
(4)继续加热至沸腾，停止加热；蒸馏物送入一级冷却粗馏塔，由一级冷却粗馏塔进入二级冷却粗馏塔，进行两级冷却分馏；
(5)将一级冷却粗馏塔底部排出的一级馏出物进一步精馏，回收醋酸；
(6)将二级冷却粗馏塔底部排出的二级馏出物与醋酯废渣液混合，二级馏出物为醋酯废渣液重量的0.5～8倍；
(7)将步骤(6)的混合物重复步骤(2)至步骤(6)。
所述步骤(1)中水的添加量根据醋酯废渣液中的含固量确定，使固体废渣充分浸泡在水中。
所述步骤(6)中二级馏出物的添加量根据醋酯废渣液中的含固量确定。
上述方法将醋酯废渣与水混合后进行加热，汽化醋酯废渣中的液体成分，然后将汽化的液体送入冷却粗馏塔；在两级冷却粗馏塔中分别得到一级馏出物(粗制醋酸)和二级馏出物(水)。
实现上述醋酯废渣液回收醋酸的系统，采用以下技术方案：
该装置，包括加热反应釜和冷却粗馏塔，冷却粗馏塔包括一级冷却粗馏塔和二级冷却粗馏塔，两级冷却醋馏塔均设有夹套，两级冷却粗馏塔的夹套连接在一起，两级冷却粗馏塔的顶部通过连接管连接，一级冷却粗馏塔的进口与加热反应釜的上端通过气相管道连接，一级冷却粗馏塔的底部设置有一级馏出物出口，二级冷却粗馏塔的底部设置有二级馏出物出口。
所述加热反应釜上端设置有蒸汽接口和加料口，加热反应釜内设置有盘管和搅拌器，蒸汽接口与盘管连接。
通过加热反应釜的加热和搅拌使废渣液中的液体充分汽化，在一级冷却粗馏塔中将溶剂和酸作为一级馏出物收集起来进行精馏来回收醋酸，在二级冷却粗馏塔中将水和杂质作为二级馏出物收集起来作为加热醋酯废渣的补充水。
本发明通过对醋酯废渣液加热、冷却粗馏塔和精馏，水解降解醋酸纤维素废渣液，改变其粘稠性状，回收了醋酸，减少了危险固废，实现了变废为宝，并且安全可靠，无需远距离运输。
附图说明
图1是本发明中醋酯废渣液回收醋酸的系统的结构示意图。
其中：1.加热反应釜，2.盘管，3.加料口，4.搅拌器，5.蒸汽接口，6.一级冷却粗馏塔，7.冷却水接口，8.放空口，9.二级馏出物出口，10.一级馏出物出口，11.气相管道，12.连接管，13.二级冷却粗馏塔，14.夹套。
具体实施方式
本发明中醋酯废渣液回收醋酸的系统如图1所示，包括加热反应釜1和冷却粗馏塔。加热反应釜1上端设置有蒸汽接口5和加料口3，加热反应釜1内设置有盘管2和搅拌器4，通过蒸汽接口5向盘管2内通入蒸汽实现加热。冷却粗馏塔包括一级冷却粗馏塔6和二级冷却粗馏塔13，两级冷却醋馏塔均设有夹套14，两级冷却粗馏塔的夹套连接在一起，通过其中一个冷却粗馏塔上的冷却水接口7向夹套注入冷却水，两级冷却粗馏塔的顶部通过连接管12连接。一级冷却粗馏塔6的底部与加热反应釜1的上端通过气相管道11连接，一级冷却粗馏塔6的底部设置有一级馏出物出口10。二级冷却粗馏塔13的底部设置有二级馏出物出口9和放空口8。
通过上述系统进行醋酯废渣液回收醋酸，改变其性状，减少废物量，回收醋酸。具体过程如下所述。
1.将适量的醋酯废渣液由加料口3加入加热反应釜1，其体积不超过加热反应釜1的一半。
2.根据醋酯废渣液中的含固量，再向加热反应釜1内加入醋酯废渣液重量0.5～8倍的水，与醋酯废渣液混合，使固体废渣充分浸泡在水中。
3.向加热反应釜1内加入催化剂，催化剂重量为醋酯废渣液重量的0.02～0.5倍。催化剂可以是硝酸、硫酸、磷酸。
4.启动搅拌器4，通过蒸汽接口5向盘管2内通入蒸汽，使混合液边搅拌边加热，在60～100℃下保温2～5小时。
5.加热至沸腾，当加热反应釜内浆液达到沸点(110℃)时，停止加热。蒸馏物从加热反应釜1顶部的气相管道11送入一级冷却粗馏塔6，再由一级冷却粗馏塔6通过连接管12进入二级冷却粗馏塔13，在一级冷却粗馏塔6和二级冷却粗馏塔13中进行冷却分馏。
在一级冷却粗馏塔6产生醋酸和渣液减量的化反应式为：
[C6H7O2(OOCCH3)3]n+4nH2O(加热、水解)→(C6H1105)n+3n CH3COOH
[C6H8O3(OOCCH3)2]n+3nH2O(加热、水解)→(C6H1105)n+2n CH3COOH
[C6H9O4(OOCCH3)3]n+2nH2O(加热、水解)→(C6H1105)n+3n CH3COOH
6.将由一级冷却粗馏塔6底部的一级馏出物出口10排出的一级馏出物(主要是溶剂和醋酸)收集起来，将一级馏出物送入精馏塔进一步精馏，回收醋酸。
7.将二级冷却粗馏塔13底部排出的二级馏出物(主要含水和少量杂质)收集起来，加入醋酯废渣液中混合，二级馏出物的加入量根据醋酯废渣液中的含固量确定，二级馏出物按醋酯废渣液重量的0.5～8倍加入。二级馏出物作为加热醋酯废渣液的补充水。
8.将步骤6中的混合物再加入加热反应釜1中，重复步骤3至步骤7。

Claims (5)

1.一种醋酯废渣液回收醋酸的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)在醋酯废渣液中加入醋酯废渣液重量0.5～8倍的水；
(2)再加入醋酯废渣液重量0.02～0.5倍的催化剂；
(3)将上述混合液边搅拌边加热，并在60～100℃下保温2～5小时；
(4)继续加热至沸腾，停止加热；蒸馏物送入一级冷却粗馏塔，由一级冷却粗馏塔进入二级冷却粗馏塔，进行两级冷却分馏；
(5)将一级冷却粗馏塔底部排出的一级馏出物进一步精馏，回收醋酸；
(6)将二级冷却粗馏塔底部排出的二级馏出物与醋酯废渣液混合，二级馏出物为醋酯废渣液重量的0.5～8倍；
(7)将步骤(6)的混合物重复步骤(2)至步骤(6)。
2.根据权利要求1所述的醋酯废渣液回收醋酸的方法，其特征是：所述步骤(1)中水的添加量根据醋酯废渣液中的含固量确定，使固体废渣充分浸泡在水中。
3.根据权利要求1所述的醋酯废渣液回收醋酸的方法，其特征是：所述步骤(6)中二级馏出物的添加量根据醋酯废渣液中的含固量确定。
4.一种醋酯废渣液回收醋酸的系统，包括加热反应釜和冷却粗馏塔，其特征是，冷却粗馏塔包括一级冷却粗馏塔和二级冷却粗馏塔，两级冷却醋馏塔均设有夹套，两级冷却粗馏塔的夹套连接在一起，两级冷却粗馏塔的顶部通过连接管连接，一级冷却粗馏塔的进口与加热反应釜的上端通过气相管道连接，一级冷却粗馏塔的底部设置有一级馏出物出口，二级冷却粗馏塔的底部设置有二级馏出物出口。
5.根据权利要求4所述的醋酯废渣液回收醋酸的系统，其特征是：所述加热反应釜上端设置有蒸汽接口和加料口，加热反应釜内设置有盘管和搅拌器，蒸汽接口与盘管连接。
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