CN107673364A - 一种2335硼酸锌阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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姜艳岭
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段金凤
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赵全念
牛加辉
王树军
王艳辉
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Abstract

本发明公开了一种耐高温2335硼酸锌阻燃剂的制备方法，该方法以硼砂、硝酸锌、氧化锌为主要原料，通过控制原料配比、反应温度、固液比、反应时间等参数制备出分解温度高于350℃的2335硼酸锌(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)。本发明制备工艺简单、成本低、反应条件温和，产品耐温高，完全可以用于加工温度较高的PA、PC、PET等工程塑料中，具有阻燃、抑烟作用。本发明的副产物硝酸钠的经济利用价值比硫酸钠要高的多，且该副产物在水中溶解度较大，易与硼酸分离，母液完全可以回收利用，无三废产生。

Description

一种2335硼酸锌阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，特别涉及一种耐高温2335硼酸锌(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)阻燃剂的制备方法，属于无机材料合成技术领域。
背景技术
硼酸锌作为一种无卤环保阻燃剂，具有优良的阻燃抑烟功能，在塑料、橡胶、油漆、涂料等方面有着广泛应用。硼酸锌种类繁多，其中2335硼酸锌(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)最具代表性、性价比高、阻燃效果较好，但其耐温性能略差。目前，国内生产的2335硼酸锌阻燃剂的分解温度一般在310℃左右，在一些加工温度极高的塑料(如PA、PC、PET等)中应用受限。
硼酸锌的制备方法主要包括以下三种：硼酸-氢氧化锌法、硼酸-氧化锌法以及硼酸盐-锌盐法。硼酸-氢氧化锌法的缺点是所需氢氧化锌需现场制备，不可避免地产生了副产物和废水；硼酸-氧化锌法存在的主要问题是氧化锌价格高，直接提高了产品成本；而硼酸盐-锌盐法原料易得，成本低，但副产物的分离较为复杂，所以选择好合适的锌盐尤为重要。
CN 101774602A公布了一种粗粒径2335硼酸锌的制备方法，该方法以七水硫酸锌、硼砂、氧化锌为原料，在60～100℃下恒温反应，制得粗粒径2335硼酸锌产品。该方法以硫酸锌作为锌盐，存在的主要问题是副产物硫酸钠与硼酸分离困难，污水处理增加了能耗、成本。
CN 104609437A公开了一种超细2335硼酸锌阻燃剂制备方法，该方法以硼酸、硼砂、硫酸锌以及氧化锌为原料，以惰性微球为研磨剂和分散剂，制备出中位粒径为0.5～1.5μm的2335硼酸锌阻燃剂。该方法母液虽可循环利用，但同样面临处理工序复杂的问题。
李爱英在“阻燃剂硼酸锌的合成及晶体形状改进”论文中，以硝酸锌、硼砂、氧化锌为原料，研究了反应温度、原料配比、液固比等因素对氧化锌含量、氧化硼含量以及产率的影响。该论文通过控制实验条件，得到了一种新型硼酸锌，即4510硼酸锌，而非传统的2335硼酸锌。且其1％分解温度只有290℃，耐温性较差。
综上所述，选择合适的2335硼酸锌制备工艺，通过控制反应条件合成耐温性能好的硼酸锌阻燃剂具有非常重要的现实意义。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于克服普通2335硼酸锌分解温度低的缺点，提供一种耐高温2335硼酸锌阻燃剂的制备方法。
选择硼酸盐-锌盐工艺，通过调节原料配比、液固比、反应温度等条件，制备出1％分解温度大于350℃的耐高温2335硼酸锌阻燃剂。本发明的技术方案如下：
一种2335硼酸锌阻燃剂的制备方法，由以下重量份的原料制成：硝酸锌：45～55份，硼砂：6～12份，氧化锌：0.3～0.7份，水：36～45份；其制备方法步骤如下：
a.向反应釜中加入水、硝酸锌，开启搅拌升温；
b.待温度升至80℃时分别投入硼砂、氧化锌；
c.继续升温至90～100℃，恒温反应6～10h；
d.反应结束后，对物料进行抽滤、洗涤、干燥、过筛处理，即得。
优选的，由以下重量份的原料制成：硝酸锌：48～53份，硼砂：8～10份，氧化锌：0.4～0.6份，水：38～43份。
所述的硝酸锌为六水硝酸锌。
所述的硼砂为十水硼砂。
上述制备方法制备的2335硼酸锌阻燃剂，其分解温度高于350℃。
有益效果：本发明制备的2335硼酸锌阻燃剂耐温高，1％分解温度高于350℃，完全可以应用于加工温度较高的PA、PC、PET等工程塑料中；本发明的副产物硝酸钠的经济利用价值比硫酸钠要高的多，且该副产物在水中溶解度较大，易与硼酸分离，母液完全可以回收利用，无三废产生。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的耐高温2335硼酸锌阻燃剂的热分解曲线图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步描述，并不构成对其权力的限制。
实施例1
在反应器内加入12kg水，14.57kg硝酸锌，开启搅拌，升温至80℃依次加入3.28kg硼砂、0.15kg氧化锌，继续升温至90℃，恒温反应6h。反应结束后，转移物料、趁热抽滤、水洗、105℃下恒温干燥4h、过100目筛，即得耐高温2335硼酸锌阻燃剂。图1所示为本实施例1制备的2335硼酸锌阻燃剂的热分解曲线图，图中显示，其分解温度为357.8℃，其它各项检测指标见表1。
实施例2
在反应器内加入12kg水，12.14kg硝酸锌，开启搅拌，升温至80℃依次加入2.73kg硼砂、0.125kg氧化锌，继续升温至90℃，恒温反应6h。反应结束后，转移物料、趁热抽滤、水洗、105℃下恒温干燥4h、过100目筛，即得耐高温2335硼酸锌阻燃剂。热分解曲线图显示，其分解温度为353.7℃，其它各项检测指标见表1。
实施例3
在反应器内加入12kg水，15.17kg硝酸锌，开启搅拌，升温至80℃依次加入2.68kg硼砂、0.18kg氧化锌，继续升温至90℃，恒温反应6h。反应结束后，转移物料、趁热抽滤、水洗、105℃下恒温干燥4h、过100目筛，即得耐高温2335硼酸锌阻燃剂。热分解曲线图显示，其分解温度为354.4℃，其它各项检测指标见表1。
实施例4
在反应器内加入12kg水，15.17kg硝酸锌，开启搅拌，升温至80℃依次加入2.68kg硼砂、0.18kg氧化锌，继续升温至95℃，恒温反应6h。反应结束后，转移物料、趁热抽滤、水洗、105℃下恒温干燥4h、过100目筛，即得耐高温2335硼酸锌阻燃剂。热分解曲线图显示，其分解温度为356.3℃，其它各项检测指标见表1。
实施例5
在反应器内加入12kg水，15.17kg硝酸锌，开启搅拌，升温至80℃依次加入2.68kg硼砂、0.18kg氧化锌，继续升温至100℃，恒温反应6h。反应结束后，转移物料、趁热抽滤、水洗、105℃下恒温干燥4h、过100目筛，即得耐高温2335硼酸锌阻燃剂。热分解曲线图显示，其分解温度为357.5℃，其它各项检测指标见表1。
实施例6
在反应器内加入12kg水，15.17kg硝酸锌，开启搅拌，升温至80℃依次加入2.68kg硼砂、0.18kg氧化锌，继续升温至100℃，恒温反应8h。反应结束后，转移物料、趁热抽滤、水洗、105℃下恒温干燥4h、过100目筛，即得耐高温2335硼酸锌阻燃剂。热分解曲线图显示，其分解温度为358.4℃，其它各项检测指标见表1。
实施例7
在反应器内加入12kg水，15.17kg硝酸锌，开启搅拌，升温至80℃依次加入2.68kg硼砂、0.18kg氧化锌，继续升温至100℃，恒温反应10h。反应结束后，转移物料、趁热抽滤、水洗、105℃下恒温干燥4h、过100目筛，即得耐高温2335硼酸锌阻燃剂。热分解曲线图显示，其分解温度为359.6℃，其它各项检测指标见表1。
表1不同实施例的产品检测结果

Claims (6)

1.一种2335硼酸锌阻燃剂的制备方法，其特征在于，由以下重量份的原料制成：硝酸锌：45～55份，硼砂：6～12份，氧化锌：0.3～0.7份，水：36～45份；其制备方法步骤如下：
a.向反应釜中加入水、硝酸锌，开启搅拌升温；
b.待温度升至80℃时分别投入硼砂、氧化锌；
c.继续升温至90～100℃，恒温反应6～10h；
d.反应结束后，对物料进行抽滤、洗涤、干燥、过筛处理，即得。
2.根据权利要求1所述的2335硼酸锌阻燃剂的制备方法，其特征在于，由以下重量份的原料制成：硝酸锌：48～53份，硼砂：8～10份，氧化锌：
0.4～0.6份，水：38～43份。
3.根据权利要求1-2任一项所述的2335硼酸锌阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的硝酸锌为六水硝酸锌。
4.根据权利要求1-2任一项所述的2335硼酸锌阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的硼砂为十水硼砂。
5.根据权利要求3所述的2335硼酸锌阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的硼砂为十水硼砂。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的2335硼酸锌阻燃剂，其特征在于，其分解温度高于350℃。
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