CN107653514B - 一种皮芯结构复合纤维及高性能纤维基复合板材 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种皮芯结构复合纤维及高性能纤维基复合板材，属于材料学领域。本发明将以重量份计的聚合物A 85～99份，聚合物B 1～15份，润滑剂0.1～5份和功能性助剂0.1～5份经螺杆挤出机熔融共混挤出，随后将挤出物在一定条件下进行拉伸处理，即得到所述的皮芯结构复合纤维。将所述皮芯结构复合纤维逐层按一定角度紧密堆叠，随后经热压成型即得一种高性能纤维基复合板材。与传统的共挤出和熔融纺丝技术相比，本发明所公开的皮芯结构复合纤维制备工艺简单、成本低且性能优良，可用于制备能够完全回收利用的高性能织物、片材、板材以及全聚合物复合材料。

Description

一种皮芯结构复合纤维及高性能纤维基复合板材
技术领域
本发明涉及一种皮芯结构复合纤维及高性能纤维基复合板材，属于材料学领域。
背景技术
皮芯结构纤维是指由两种组分以皮芯结构的形式沿纤维轴向连续排列而形成的复合纤维。自1960年日本出现简单的皮芯复合材料以来，各种性能优良的皮芯结构纤维已被研制出来并得到了不同程度地推广。从1966年开始，以聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯等为芯，以含氟聚合物或聚甲基丙烯酸甲酯为皮的皮芯结构光导复合纤维相继被美国杜邦、日本三菱和东丽等公司商业化生产。1977年日本智索株式会社推出了聚乙烯/聚丙烯皮芯结构的ES纤维，该产品被广泛用于生产热风、热轧非织造布。
近年来基于皮芯结构纤维的纤维增强复合材料也达到了相应的发展，如专利CN103112224A公开的一种性能优良且加工窗口较宽的自增强聚丙烯复合材料。专利CN103707583A首先通过多层共挤制备三层聚丙烯功能膜(上下两层为低熔点粘合剂，中间层为熔点较高的聚丙烯)，随后将聚丙烯纤维或扁丝与功能膜热压复合形成聚丙烯带，最后将聚丙烯带叠加热压获得了一种本体增强聚丙烯复合板。
尽管上述皮芯结构纤维或基于皮芯结构纤维制备的复合材料具有优良的性能，其生产方法却较为复杂。如最常用的熔融复合纺丝技术，从原料到成品之间包含聚合物切片、干燥、螺杆熔融挤压、计量、复合喷丝、冷却成形、卷绕、拉伸、蜷曲等将近十个步骤。多层功能膜也需要复杂的多层共挤及后续成型技术。因此，从提高皮芯结构纤维的生产效率、拓宽其应用领域的角度考虑，极有必要发明一种工艺简单、操作便捷的高性能皮芯结构纤维的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种简单易行的高性能皮芯结构复合纤维的制备方法，并公开了一种基于所述复合纤维的高性能纤维基复合板材的制备方法。
本发明公开了一种皮芯结构复合纤维，所述复合纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚合物A、聚合物B、润滑剂和功能性助剂按照以下重量份配比经挤出机熔融共混挤出，其中聚合物A85～99份，聚合物B1～15份，润滑剂0.1～5份，功能性助剂0.1～5份；
(2)将挤出物分别经热辊牵引拉伸、在温度恒定的烘箱进行拉伸处理、热辊牵引拉伸，或者将挤出物直接经热辊牵引进行拉伸处理，即得到所述的皮芯结构复合纤维。
在一种实施方式中，所述拉伸的总的拉伸倍率为5～40。
所述步骤(1)中挤出机为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，熔融共混温度为聚合物A的熔点以上1～50℃，螺杆转速为50～400rpm；所述步骤(2)中热辊和烘箱内的温度为聚合物A的玻璃化转变温度以上5℃至聚合物A的熔点以下5℃。
所述聚合物A和聚合物B可以是：
(1)聚合物A为聚丙烯，聚合物B为丙烯单元重量百分含量为60～98％的丙烯基共聚物，优选乙烯-丙烯共聚物，
或聚合物B为乙烯单元重量百分含量为60～98％的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；或者
(2)聚合物A为高密度聚乙烯，聚合物B为乙烯单元重量百分含量为60～98％的乙烯基共聚物，优选乙烯-丙烯共聚物或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
聚合物A的数均分子量为10～100万，优选为20～80万。
聚合物B的分子量为3～50万，优选为5～20万。
优选地，聚合物A和聚合物B热力学相容。
可选地，所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸和乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
可选地，所述功能性助剂为成核剂和抗氧剂中的至少一种。
可选地，所述成核剂包括酰胺类成核剂、草酰胺类成核剂、山梨醇类成核剂和无机类成核剂中的至少一种。
可选地，所述抗氧剂包括四季戊四醇酯、丙酸十八醇酯、抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一种。
所述皮芯结构复合纤维的芯层为结晶度大于50％的聚合物A，皮层为结晶度小于30％的聚合物B。
可选地，所述皮芯结构复合纤维的横截面为圆形，其直径为10～500μm，皮层厚度为0.5～20μm；或者
可选地，所述皮芯结构复合纤维的横截面为长方形，其长度和宽度分别为1～5mm和50～500μm，皮层厚度为0.5～50μm。
所述皮芯结构复合纤维的应用包括用于制备织物、片材、板材或全聚合物复合材料。
本发明还公开了一种基于上述皮芯结构复合纤维的高性能纤维基复合板材，所述复合板材由上述皮芯结构复合纤维逐层交替堆叠后，经热压成型获得。
所述高性能纤维基复合板材具有以下结构特点：
(1)同层的皮芯结构复合纤维沿其分子链取向的方向平行排列；
(2)相邻两层皮芯结构复合纤维之间的交叉角度为85～105度；
(3)皮芯结构复合纤维的总层数为2～100。
所述热压成型温度为上述皮芯结构复合纤维的皮层熔融温度以上1℃至其芯层熔融温度以下1℃，热压成型压力为5～50MPa，热压成型时间为1～10min。
有益效果：
(1)本发明采用单条螺杆生产线熔融共混挤出以及后续高倍热拉伸处理的组合技术来制备皮芯结构复合纤维，制备工艺简单、成本低且性能优良，可用于制备能够完全回收利用的高性能织物、片材、板材以及全聚合物复合材料；与传统的熔融纺丝技术相比，具有工艺和设备简单、生产效率高、能耗低等优势；
(2)本发明可以通过改变投料比和热拉伸条件等工艺参数来调控复合纤维的皮芯结构及微观结构；
(3)本发明所获得的皮芯结构复合纤维的结晶度和取向度高，具有高强度、高模量、表面粘结性强等优良性能；
(4)本发明所采用的简单易行的皮芯结构复合纤维制备技术，可以大幅降低高性能皮芯结构复合纤维的设备和生产成本，进一步拓宽其应用领域；
(5)本发明获得的皮芯结构复合纤维经过简单处理和热压成型即可获得高性能纤维基复合板材。
附图说明
图1为皮芯结构复合纤维的截面示意图。
具体实施方式
本部分将结合具体实施例对本发明展开进一步的说明。应该理解这些附图和实施例仅用于说明本发明而不是为了限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下列举的实施例和对比实施例中，所制备复合纤维及复合板材的性能测定方法如下：
复合纤维的结晶性能(如结晶度)采用差示扫描量热仪DSC8000(Perkin Elmer，USA)测试，升温速率10℃/min。复合纤维的力学性能包括拉伸强度、杨氏模量和断裂伸长率采用万能拉力试验机Instron 5967(Instron，USA)参照国标GB/T3362-2005进行测试，拉伸速度为100mm/min。
复合板材的拉伸强度、杨氏模量和断裂伸长率采用万能拉力试验机Instron 5967(Instron，USA)测试：参照国标GB/T3354-2014进行，拉伸方向沿任一层纤维取向的方向，拉伸速度为10mm/min。复合板材的缺口冲击强度采用XJJ-50冲击试验机(承德试验机有限公司，中国)测试：参照国标GB/T1843-2008进行，缺口垂直于任一层纤维取向的方向，缺口类型B型。
实施例1
将干燥的聚丙烯4500g、乙烯-丙烯共聚物(乙烯单元含量为5％)500g，聚乙烯蜡25g和山梨醇类成核剂25g通过高速搅拌机预混后经双螺杆挤出机熔融共混挤出，熔融区温度为170～190℃，螺杆转速为200rpm，挤出机口模为圆形；随后将挤出物经热辊(辊面温度范围为135～150℃)拉伸牵引至温度为130℃的烘箱进行热拉伸，然后再经过热辊(辊面温度范围为110～125℃)拉伸牵引，并控制总拉伸倍率为20，得到一种具有皮芯结构的聚丙烯复合纤维，其横截面为圆形且直径约为180μm，皮层厚度约为5μm，芯层和皮层的结晶度分别约为74％和25％，拉伸强度约为0.66GPa，杨氏模量约为15.6GPa，断裂伸长率约为15％。
实施例2
将干燥的聚丙烯4300g、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(乙烯单元含量为80％)700g，聚乙烯蜡50g、滑石粉25g和抗氧剂101025g通过高速搅拌机预混后经双螺杆挤出机熔融共混挤出，熔融区温度为175～200℃，螺杆转速为250rpm，挤出机口模为“一”字形；随后将挤出物经热辊(辊面温度范围为120～140℃)牵引拉伸，并控制总拉伸倍率为10，得到一种具有皮芯结构的聚丙烯复合纤维，其横截面为长方形且长度和宽度分别约为2.5mm和260μm，皮层厚度约为18μm，芯层和皮层的结晶度分别约为62％和4％，拉伸强度约为0.48GPa，杨氏模量约为13.2GPa，断裂伸长率约为25％。
实施例3
将干燥的高密度聚乙烯4250g、乙烯-丙烯共聚物(乙烯单元含量为95％)750g、硬脂酸50g和抗氧剂16825g通过高速搅拌机预混后经双螺杆挤出机熔融共混挤出，熔融区温度为135～145℃，螺杆转速为250rpm，挤出机口模为“一”字形；随后将挤出物经热辊(辊面温度范围为110～115℃)拉伸牵引至温度为105℃的烘箱进行热拉伸，然后再经过热辊(辊面温度范围为95～100℃)拉伸牵引，并控制总拉伸倍率为25，得到一种具有皮芯结构的聚乙烯复合纤维，其横截面为长方形且长度和宽度分别约为1.5mm和140μm，皮层厚度约为10μm，芯层和皮层的结晶度分别约为80％和16％，拉伸强度约为0.5GPa，杨氏模量约为12.4GPa，断裂伸长率约为18％。
实施例4
将干燥的高密度聚乙烯4600g、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(乙烯单元含量为72％)400g、乙撑双硬脂酰胺25g和抗氧剂101025g通过高速搅拌机预混后经双螺杆挤出机熔融共混挤出，熔融区温度为130～150℃，螺杆转速为200rpm，挤出机口模为圆形；随后将挤出物经热辊(辊面温度范围为115～120℃)拉伸牵引至温度为110℃的烘箱进行热拉伸，然后再经过热辊(辊面温度范围为100～105℃)拉伸牵引，并控制总拉伸倍率为30，得到一种具有皮芯结构的聚乙烯复合纤维，其横截面为圆形且直径约为100μm，皮层厚度约为2μm，芯层结晶度约为86％，拉伸强度约为0.58GPa，杨氏模量约为13.5GPa，断裂伸长率约为14％。
实施例5
将实施例1中获得的皮芯结构聚丙烯复合纤维逐层交替堆叠，其中同一层面的纤维沿其分子链取向方向平行紧密排列，相邻两层的纤维按90度交叉排列，且纤维的总层数为10。将上述堆砌物通过压机在160℃和10MPa条件下热压2min，得到一种纤维基聚丙烯复合板材，其拉伸强度为0.34GPa，杨氏模量为12.1GPa，断裂伸长率为14％，缺口冲击强度为90kJ/m2。
实施例6
将实施例2中获得的皮芯结构聚丙烯复合纤维逐层交替堆叠，其中同一层面的纤维沿其分子链取向方向平行紧密排列，相邻两层的纤维按90度交叉排列，且纤维的总层数为15。将上述堆砌物通过压机在150℃和20MPa条件下热压4min，得到一种纤维基聚丙烯复合板材，其拉伸强度为0.28GPa，杨氏模量为11.4GPa，断裂伸长率为30％，缺口冲击强度为80kJ/m2。
实施例7
将实施例3中获得的皮芯结构聚乙烯复合纤维逐层交替堆叠，其中同一层面的纤维沿其分子链取向方向平行紧密排列，相邻两层的纤维按90度交叉排列，且纤维的总层数为20。将上述堆砌物通过压机在120℃和20MPa条件下热压2min，得到一种纤维基聚乙烯复合板材，其拉伸强度为0.25GPa，杨氏模量为10.2GPa，断裂伸长率为22％，缺口冲击强度为68kJ/m2。
实施例8
将实施例4中获得的皮芯结构聚乙烯复合纤维逐层交替堆叠，其中同一层面的纤维沿其分子链取向方向平行紧密排列，相邻两层的纤维按90度交叉排列，且纤维的总层数为30。将上述堆砌物通过压机在120℃和20MPa条件下热压5min，得到一种纤维基聚乙烯复合板材。其拉伸强度为0.3GPa，杨氏模量为10.5GPa，断裂伸长率为18％，缺口冲击强度为72kJ/m2。
对比实施例1
将干燥的聚丙烯5000g，聚乙烯蜡25g和山梨醇类成核剂25g通过高速搅拌机预混后经双螺杆挤出机熔融共混挤出，熔融区温度为170～190℃，螺杆转速为200rpm，挤出机口模为圆形；随后将挤出物经热辊(辊面温度范围为135～150℃)拉伸牵引至温度为130℃的烘箱进行热拉伸，然后再经过热辊(辊面温度范围为110～125℃)拉伸牵引，并控制总拉伸倍率为20，得到一种结构均一的非皮芯结构聚丙烯纤维，其横截面为圆形且直径约为184μm。
对比实施例2
将干燥的聚丙烯4500g、乙烯-丙烯共聚物(乙烯单元含量为5％)500g，聚乙烯蜡25g和山梨醇类成核剂25g通过高速搅拌机预混后经双螺杆挤出机熔融共混挤出，熔融区温度为170～190℃，螺杆转速为200rpm，挤出机口模为圆形；随后将挤出物经热辊(辊面温度范围为135～150℃)拉伸牵引至温度为130℃的烘箱进行热拉伸，然后再经过热辊(辊面温度范围为110～125℃)拉伸牵引，并控制总拉伸倍率为3，得到一种结构均一的非皮芯结构聚丙烯复合纤维。其横截面为圆形且直径约为1mm，结晶度约为35％，拉伸强度约为0.1GPa，杨氏模量约为2.5GPa，断裂伸长率约为120％。
从对比实施例1可以看出，当挤出物为单一聚合物时，所得纤维结构均一，不存在皮芯结构；从对比实施例2可以看出，当热拉伸倍率较低时，即使挤出物为多组份，所得复合纤维仍为均一结构；与对比实施例相比，本发明实施例1至实施例4中，当挤出物为多组份且拉伸倍率较高时，多组份挤出物在高倍热拉伸处理过程中，容易结晶的聚合物A经热拉伸发生高度结晶取向，同时将与其热力学相容的无定型组分(即聚合物B)排斥到晶相之外，从而形成一种独特的皮芯结构复合纤维，而润滑剂使聚合物B在高倍拉伸过程中更容易迁移到纤维的表面形成皮层。高度结晶取向的芯层赋予了该皮芯结构复合纤维优异的力学性能。

Claims (6)

1.一种皮芯结构复合纤维，其特征在于，所述复合纤维的制备方法包括以下步骤：
（1）将聚合物A、聚合物B、润滑剂和功能性助剂按照以下重量份配比经挤出机熔融共混挤出，其中聚合物A 85~99份，聚合物B 1~15份，润滑剂 0.1~5份，功能性助剂 0.1~5份；
（2）将挤出物分别经热辊牵引拉伸、在温度恒定的烘箱进行拉伸处理、热辊牵引拉伸，或者将挤出物直接经热辊牵引进行拉伸处理，即得到所述的皮芯结构复合纤维；
聚合物A为聚丙烯，聚合物B为丙烯单元重量百分含量为60~98%的乙烯-丙烯共聚物；
所述复合纤维的芯层为结晶度大于50%的聚合物A，皮层为结晶度小于30%的聚合物B；
所述步骤（2）中拉伸的总的拉伸倍率为5~40；所述步骤（2）中热辊和烘箱内的温度为聚合物A的玻璃化转变温度以上5℃至聚合物A的熔点以下5℃。
2.如权利要求1所述的一种皮芯结构复合纤维，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸和乙撑双硬脂酰胺中的至少一种，功能性助剂为成核剂和抗氧剂中的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的皮芯结构复合纤维的应用，其特征在于，所述应用包括用于制备织物、片材、板材或者全聚合物复合材料。
4.一种高性能纤维基复合板材，其特征在于，所述复合板材由权利要求1或2所述的皮芯结构复合纤维逐层交替堆叠后，经热压成型获得。
5.如权利要求4所述的一种高性能纤维基复合板材，其特征在于，所述复合板材具有以下结构：
（1）同层的皮芯结构复合纤维沿其分子链取向的方向平行排列；
（2）相邻两层皮芯结构复合纤维之间的交叉角度为85~105度；
（3）皮芯结构复合纤维的总层数为2~100。
6.如权利要求4所述的一种高性能纤维基复合板材，其特征在于，所述热压成型温度为权利要求1或2所述的皮芯结构复合纤维的皮层熔融温度以上1℃至其芯层熔融温度以下1℃，热压成型压力为5~50MPa，热压成型时间为1~10min。
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