CN107653016B - 一种膜分离与变压吸附结合分离提纯沼气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种膜分离与变压吸附结合分离提纯沼气的方法，具体如下：将原料沼气经过湿法脱硫塔进行湿法脱硫后再经过干法脱硫处理，将脱硫后的气体通过脱氧反应器中的焦炭床进行脱氧，脱氧后的气体分别经过活性炭过滤器和颗粒物过滤器，除去气体中的油污和颗粒物，然后通入加热器中进行加热除去其中的水蒸气，然后再通过多级分离膜进行分离；膜分离得到的气体经过脱氧反应器进行脱氧，脱氧后的气体经过冷凝器冷却后进入变压吸附器进行再次提纯。本发明通过将膜分离法与变压吸附法进行结合，可以深度有效的除去沼气中的杂质气体，提高纯化后的甲烷纯度，进而扩大沼气的适用范围，提高沼气的燃烧效率。

Description

一种膜分离与变压吸附结合分离提纯沼气的方法
技术领域
本发明属于膜分离领域，涉及一种膜分离与变压吸附结合分离提纯沼气的方法。
背景技术
研究表明，生物能源将占未来能源供应的10％,沼气占总生物能源的25％，而且沼气在某些领域占重要地位，如沼气发电，与太阳能和风能相比，沼气可以连续生产，因此可以作为能源供应的基础，经过提纯的沼气成为天然气，可以输入管道或做车辆的染料代替石化天然气，随着沼气产业的快速发展，基于沼气生产天然气可在一定程度上解决天然气短缺的问题，同事可实现二氧化碳的零排放。
未提纯的沼气使用范围有限，且效率低，沼气经过纯化后可以提高成分中甲烷的含量，沼气的进化过程包括脱硫、二氧化碳、水和其他不可燃的杂质，现有的技术中主要使用膜分离法实现气体的深度提纯，但是甲烷中仍然含有二氧化碳和其他杂质气体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种膜分离与变压吸附结合分离提纯沼气的方法，通过将膜分离法与变压吸附法进行结合，可以深度有效的除去沼气中的杂质气体，提高纯化后的甲烷纯度，进而扩大沼气的适用范围，提高沼气的燃烧效率。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种膜分离与变压吸附结合分离提纯沼气的方法，具体如下：
(1)将原料沼气经增压风机增压后从湿法脱硫塔的下部进入湿法脱硫塔，同时不断的向湿法脱硫塔内加入石灰石，湿法脱硫塔内设有若干喷嘴不断的喷出水，水与原料沼气接触而被吸收，进而除去沼气中的硫化氢气体和二氧化碳气体，得到一级气体；
(2)将脱硫后的一级气体通过干法脱硫处理，进一步除去一级气体中的含硫气体；
(3)将脱硫后的气体通过脱氧反应器中的焦炭床进行脱氧，脱氧温度为700-1100℃；
(4)脱氧后的气体分别经过活性炭过滤器和颗粒物过滤器，除去气体中的油污和颗粒物，得到二级气体；其中脱氧后的气体经过活性炭过滤器吸附后通过冷凝器进行冷却，然后再通过颗粒物过滤器进行颗粒物的分离，经过活性炭过滤器和颗粒物过滤器过滤处理后的二级气体中颗粒物的含量减少，可以有效的防止颗粒物进入分离膜造成膜表面的沉积，影响分离效率；
(5)二级气体通入加热器中进行加热除去其中的水蒸气，防止水对设备或者膜造成腐蚀，然后再通过多级分离膜进行分离；
(6)膜分离得到的气体经过脱氧反应器进行脱氧，使气体中氧气的浓度小于1×10-6，脱氧后的气体经过冷凝器冷却后进入变压吸附器进行再次提纯，最终得到纯度大于98％的甲烷气体。
所述干法脱硫处理中所使用的脱硫剂为炭基锌铁锰，在400-650℃下脱硫3-4h；
所述炭基锌铁锰是通过将硝酸锌、硝酸铁和硝酸锰按照物质的量之比为1:2:0.4-0.8配成溶液后，加入活性炭，氨水滴定共沉淀得到前驱体，然后添加助剂在N2条件下600℃煅烧制备而成；
所述多级分离膜是由多个中空纤维膜组件串联制备，其中中空纤维膜组件包括聚酰亚胺中空纤维膜组件、聚丙烯中空纤维膜组件、聚偏氟乙烯中空纤维膜组件、乙酸纤维素中空纤维膜组件中的一种或多种。
本发明的有益效果：
本发明在通过膜分离前分别经过湿法脱硫和干法脱硫两个程序相结合，便于充分的脱去沼气中的含硫气体，放置防止含硫气体造成的污染，同时由于湿法脱硫中使用的是氢氧化钙脱硫剂，脱硫的同时可以脱去沼气中的二氧化碳等酸性气体，防止酸性气体对膜设备的腐蚀。
本发明在膜分离前通过加热除去气体中的水蒸气，防止水蒸气进入装备中，长期侵蚀容易腐蚀装备。
本发明通过多级分离膜逐级进行分离后再使用变压吸附器进行最终提纯，使得最终制备的甲烷大于98％。
具体实施方式
实施例1：
一种膜分离与变压吸附结合分离提纯沼气的方法，具体如下：
(1)将原料沼气经增压风机增压后从湿法脱硫塔的下部进入湿法脱硫塔，同时不断的向湿法脱硫塔内加入石灰石，湿法脱硫塔内设有若干喷嘴不断的喷出水，水与原料沼气接触而被吸收，进而除去沼气中的硫化氢气体和二氧化碳气体，得到一级气体；
(2)将脱硫后的一级气体通过干法脱硫处理，干法脱硫处理中所使用的脱硫剂为炭基锌铁锰，在400℃下脱硫3h，进一步除去一级气体中的含硫气体，其中炭基锌铁锰是通过将硝酸锌、硝酸铁和硝酸锰按照物质的量之比为1:2:0.4配成溶液后，加入活性炭，氨水滴定共沉淀得到前驱体，然后添加助剂在N2条件下600℃煅烧制备而成；
(3)将脱硫后的气体通过脱氧反应器中的焦炭床进行脱氧，脱氧温度为700℃；
(4)脱氧后的气体分别经过活性炭过滤器和颗粒物过滤器，除去气体中的油污和颗粒物，得到二级气体；其中脱氧后的气体经过活性炭过滤器吸附后通过冷凝器进行冷却，然后再通过颗粒物过滤器进行颗粒物的分离，经过活性炭过滤器和颗粒物过滤器过滤处理后的二级气体中颗粒物的含量减少，可以有效的防止颗粒物进入分离膜造成膜表面的沉积，影响分离效率；
(5)二级气体通入加热器中进行加热除去其中的水蒸气，防止水对设备或者膜造成腐蚀，然后再通过多级分离膜进行分离，其中多级分离膜是由多个聚酰亚胺中空纤维膜组件和聚丙烯中空纤维膜组件串联而成；
(6)膜分离得到的气体经过脱氧反应器进行脱氧，使气体中氧气的浓度小于1×10-6，脱氧后的气体经过冷凝器冷却后进入变压吸附器进行再次提纯，最终得到纯度大于98％的甲烷气体。
实施例2：
一种膜分离与变压吸附结合分离提纯沼气的方法，具体如下：
(1)将原料沼气经增压风机增压后从湿法脱硫塔的下部进入湿法脱硫塔，同时不断的向湿法脱硫塔内加入石灰石，湿法脱硫塔内设有若干喷嘴不断的喷出水，水与原料沼气接触而被吸收，进而除去沼气中的硫化氢气体和二氧化碳气体，得到一级气体；
(2)将脱硫后的一级气体通过干法脱硫处理，干法脱硫处理中所使用的脱硫剂为炭基锌铁锰，在500℃下脱硫3.5h，进一步除去一级气体中的含硫气体，其中炭基锌铁锰是通过将硝酸锌、硝酸铁和硝酸锰按照物质的量之比为1:2:0.6配成溶液后，加入活性炭，氨水滴定共沉淀得到前驱体，然后添加助剂在N2条件下600℃煅烧制备而成；
(3)将脱硫后的气体通过脱氧反应器中的焦炭床进行脱氧，脱氧温度为900℃；
(4)脱氧后的气体分别经过活性炭过滤器和颗粒物过滤器，除去气体中的油污和颗粒物，得到二级气体；其中脱氧后的气体经过活性炭过滤器吸附后通过冷凝器进行冷却，然后再通过颗粒物过滤器进行颗粒物的分离，经过活性炭过滤器和颗粒物过滤器过滤处理后的二级气体中颗粒物的含量减少，可以有效的防止颗粒物进入分离膜造成膜表面的沉积，影响分离效率；
(5)二级气体通入加热器中进行加热除去其中的水蒸气，防止水对设备或者膜造成腐蚀，然后再通过多级分离膜进行分离，其中多级分离膜是由聚酰亚胺中空纤维膜组件和聚偏氟乙烯中空纤维膜组件串联而成；
(6)膜分离得到的气体经过脱氧反应器进行脱氧，使气体中氧气的浓度小于1×10-6，脱氧后的气体经过冷凝器冷却后进入变压吸附器进行再次提纯，最终得到纯度大于98％的甲烷气体。
实施例3：
一种膜分离与变压吸附结合分离提纯沼气的方法，具体如下：
(1)将原料沼气经增压风机增压后从湿法脱硫塔的下部进入湿法脱硫塔，同时不断的向湿法脱硫塔内加入石灰石，湿法脱硫塔内设有若干喷嘴不断的喷出水，水与原料沼气接触而被吸收，进而除去沼气中的硫化氢气体和二氧化碳气体，得到一级气体；
(2)将脱硫后的一级气体通过干法脱硫处理，干法脱硫处理中所使用的脱硫剂为炭基锌铁锰，在650℃下脱硫4h，进一步除去一级气体中的含硫气体，其中炭基锌铁锰是通过将硝酸锌、硝酸铁和硝酸锰按照物质的量之比为1:2:0.8配成溶液后，加入活性炭，氨水滴定共沉淀得到前驱体，然后添加助剂在N2条件下600℃煅烧制备而成；
(3)将脱硫后的气体通过脱氧反应器中的焦炭床进行脱氧，脱氧温度为700-1100℃；
(4)脱氧后的气体分别经过活性炭过滤器和颗粒物过滤器，除去气体中的油污和颗粒物，得到二级气体；其中脱氧后的气体经过活性炭过滤器吸附后通过冷凝器进行冷却，然后再通过颗粒物过滤器进行颗粒物的分离，经过活性炭过滤器和颗粒物过滤器过滤处理后的二级气体中颗粒物的含量减少，可以有效的防止颗粒物进入分离膜造成膜表面的沉积，影响分离效率；
(5)二级气体通入加热器中进行加热除去其中的水蒸气，防止水对设备或者膜造成腐蚀，然后再通过多级分离膜进行分离，其中多级分离膜是由多个聚偏氟乙烯中空纤维膜组件和乙酸纤维素中空纤维膜组件串联而成；
(6)膜分离得到的气体经过脱氧反应器进行脱氧，使气体中氧气的浓度小于1×10-6，脱氧后的气体经过冷凝器冷却后进入变压吸附器进行再次提纯，最终得到纯度大于98％的甲烷气体。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (3)

1.一种膜分离与变压吸附结合分离提纯沼气的方法，其特征在于，具体如下：
(1)将原料沼气经增压风机增压后从湿法脱硫塔的下部进入湿法脱硫塔，同时不断的向湿法脱硫塔内加入石灰石，湿法脱硫塔内设有若干喷嘴不断的喷出水，水与原料沼气接触而被吸收，进而除去沼气中的硫化氢气体和二氧化碳气体，得到一级气体；
(2)将脱硫后的一级气体通过干法脱硫处理，进一步除去一级气体中的含硫气体；干法脱硫处理中所使用的脱硫剂为炭基锌铁锰，在400-650℃下脱硫3-4h，所述炭基锌铁锰是通过将硝酸锌、硝酸铁和硝酸锰按照物质的量之比为1:2:0.4-0.8配成溶液后，加入活性炭，氨水滴定共沉淀得到前驱体，然后添加助剂在N2条件下600℃煅烧制备而成；
(3)将脱硫后的气体通过脱氧反应器中的焦炭床进行脱氧，脱氧温度为700-1100℃；
(4)脱氧后的气体分别经过活性炭过滤器和颗粒物过滤器，除去气体中的油污和颗粒物，得到二级气体；
(5)二级气体通入加热器中进行加热除去其中的水蒸气，防止水对设备或者膜造成腐蚀，然后再通过多级分离膜进行分离；
(6)膜分离得到的气体经过脱氧反应器进行脱氧，脱氧后的气体经过冷凝器冷却后进入变压吸附器进行再次提纯，最终得到纯度大于98％的甲烷气体。
2.根据权利要求1所述的一种膜分离与变压吸附结合分离提纯沼气的方法，其特征在于，所述步骤（ 4） 中脱氧后的气体经过活性炭过滤器吸附后通过冷凝器进行冷却，然后再通过颗粒物过滤器进行颗粒物的分离。
3.根据权利要求1所述的一种膜分离与变压吸附结合分离提纯沼气的方法，其特征在于，所述步骤（ 5） 中多级分离膜是由多个中空纤维膜组件串联制备，其中中空纤维膜组件包括聚酰亚胺中空纤维膜组件、聚丙烯中空纤维膜组件、聚偏氟乙烯中空纤维膜组件、乙酸纤维素中空纤维膜组件中的一种或多种。
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