CN107652710B - 一种高牢度分散黑色染料组合物 - Google Patents

一种高牢度分散黑色染料组合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高牢度分散黑色染料组合物，包括组分A、组分B、组分C和组分D，其中组分A选自式(I)所示化合物中的至少一种，组分B选自式(II)所示化合物中的至少一种，所述的组分C选自式(III)和/或式(IV)所示化合物中的至少一种，所述的组分D选自式(V)所示化合物中的至少一种。本发明提供的高牢度分散黑色染料组合物在应用时，具有环保、工艺清洁和产品牢度高的特点。

Description

一种高牢度分散黑色染料组合物
技术领域
本发明涉及分散染料领域，特别涉及一种高牢度分散黑色染料组合物。
背景技术
我国是染料、纺织品生产大国，黑色染料在在纺织印染、皮革等领域，占有举足轻重的地位。
早期黑色染料主要是有联苯胺衍生的偶氮染料，具有乌黑度好、上染率高等优点，但在生产中与使用中会释放出致癌中间体联苯胺；为此，20世纪70年代由联苯胺衍生的所有直接和酸性品种的黑色染料相继被禁用。开发染色性能有意的新型非诱变性环保黑色染料已成为一项具有重大意义的课体。目前已成功合成出大量的新品种黑色染料，且提高黑色染料使用性能的染料复配技术也获得一定突破。复配性分散染料是指色相接近或性能接近，化学结构答题相近或不同的分散染料的混合物，但不包括染料合成过程中产生的异构体。一般是两个以上的多组分，组分之间有一定比例。
我国分散染料的商品化质量存在不少问题，比如粒径大、粒径分布范围宽、离子形状不规则、染料的晶型不稳定、分散稳定性差；比较突出的问题是耐热迁移性差，耐摩擦、耐水洗牢度低，难以达到AATCC(美国染化家协会)等国际标准。且从已有的复配染料来看，其染色配伍性和重现性等应用性能仍不能完全满足要求。
发明内容
本发明索要解决的技术问题在于提供一种健康环保，工艺清洁高牢度分散黑色染料组合物，该高牢度分散黑色染料组合物还具有环保保准高特点，满足了
为了实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种高牢度分散黑色染料组合物，包括组分A、组分B、组分C和组分D，其中组分A选自式(I)所示化合物中的至少一种，组分B选自式(II)所示化合物中的至少一种，所述的组分D选自式(V)所示化合物中的至少一种所述的组分C选自式(III)和/或式(IV)所示化合物中的至少一种。式(I)～(V)具有如下结构:
Figure BDA0001415598330000021
式(I)中R1为氢或C1～C4的烷氧基，优选为甲氧基或乙氧基；R2、R3各自独立地选自C1～C4的烷基；m、n各自独立地选自1、2、3或4。
Figure BDA0001415598330000022
式(II)中R4为氢或卤素，优选为氯或溴。
Figure BDA0001415598330000023
Figure BDA0001415598330000031
式(III)和式(IV)中，R5、R6、R7、R8各自独立地选自C1～C4的烷基，各自独立地优选为甲基。
Figure BDA0001415598330000032
式(V)中，R9选自C1～C4的烷基，优选为甲基或乙基；R10选自C1～C4的烷氧基，优选为甲氧基或乙氧基。所述组份D优选包含式(V)中R7为甲基和乙基的化合物，且甲基:乙基＝1:1或者所述组分D中优选包含式(V)中R7为乙基和异丙氧基丙基的化合物，且含有乙基:异丙氧基丙基＝2:1。
本发明中，所述的C1～C4烷基可以是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基等，所述的C1～C4烷氧基可以是甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基等，所述的卤素可以是氟、氯、溴或碘；所述Ac为乙酰基。
优选地，组分A的重量百分含量为10～30％，组分B的重量百分含量为10～20％，组分C的重量百分含量为1～10％，组分D的重量百分含量为3～15％，余量为助剂。
更优选地，组分A的重量百分含量为10～20％(如14％)，组分B的重量百分含量为12～16％(如13％)，组分C的重量百分含量为2～5％(如3％)，组分D的重量百分含量为5～10％(如7％)，余量为助剂。
作为优选的，所述染料组分A优选自下式(I-1)～(I-9)所示染料化合物中的至少一种：
Figure BDA0001415598330000041
Figure BDA0001415598330000051
优选的，所述染料组分B优选自下式(II-1)～(II-3)所示染料化合物中的至少一种：
Figure BDA0001415598330000052
Figure BDA0001415598330000061
作为优选的，所述染料组分C优选自下式(III-1)～(III-3)、(IV-1)～(IV-3)所示染料化合物中的至少一种：
Figure BDA0001415598330000062
Figure BDA0001415598330000071
作为优选的，所述染料组分D优选自下式(V-1)～(V-6)所示染料化合物中的至少一种：
Figure BDA0001415598330000072
Figure BDA0001415598330000081
本发明所述的高牢度分散黑色染料组合物，作为商品出售或应用于纺织材料着色时，通常还需要加入助剂进行处理。本发明所述的助剂为分散染料复配时常用的分散剂、扩散剂及其它表面活性剂等，优选自下列之一或其中两种以上的混合物：木质素磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物等。
所述木质素磺酸盐，具体地可以为木质素磺酸钠，更具体地为木质素85A或木质素83A；所述烷基萘磺酸甲醛缩合物，可以为甲基萘磺酸甲醛缩合物，例如分散剂MF；所述萘磺酸甲醛缩合物，可以为扩散剂NNO等，所述苄基萘磺酸甲醛缩合物，具体地可以为扩散剂CNF。
本发明中，式(I)～(V)所示的染料化合物可方便地按本领域技术人员熟知的方式合成，也可以采用市售商品。
本发明的分散染料组合物，应用于染色时可以按如下方法进行：
将分散黑染料组合物的染料单体化合物按配比混合后，在助剂、水的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化，也可以将染料单体化合物分别在助剂、水的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化处理后按比例进行混合。本发明所述的分散红染料制品，用砂磨机或研磨机研磨后为液状，喷雾干燥后可为粉状、颗粒状，这是本领域技术人员公知的制备方法，由于喷雾干燥过程中不可能将水分100％的脱除，因此即便是粉状或颗粒状的染料制品中，仍允许存在一定量的水分，优选不超过染料制品总重的12％。
利用本发明的染料组合物制成的染料，可按行业内惯用方式对疏水性纤维材料(如聚酯及其混纺交织物)进行染色，如采用普通浸染法或高温高压染色法进行染色，也可用于直接印花。其中，普通浸染法如将疏水性纤维材料进行预处理，放入染缸中进行浸染，染毕，冷水清洗至中性，绞干，再进行还原清洗，烘干；直接印花如将织物进行染前处理，烘干，定形，在印花机上印分散染料色浆，再进行蒸化，利用汽蒸方式使织物上的染料固色，最后水洗，拉幅定型。
随着涤纶纤维超细化程度越来越高，对纤维的染深性越来越难，而且要满足各项牢度。本高牢度分散黑色染料很好的满足的染料的染深性，而且惊奇的发现，本染料对于涤纶超细纤维和涤纶超细纤维交织如涤纶氨纶，涤纶尼龙，涤纶棉，涤纶黏胶等交织染色后，水洗牢度均达到AATCC61IIA 4级以上，升华牢度180℃30秒4级以上，日晒牢度60小时4级以上，干湿摩擦牢度4级以上。
本高牢度分散黑色染料，满足了最严苛的BLUE signing(蓝标)环保认证一类标，满足了多氯苯酚，有机氯载体，多环芳香烃环保要求的一类标。
本高牢度分散黑色染料推动环保节能减排的应用，此染料在印染厂实际应用过程中，无须还原清洗就可以满足市场订单的要求，减少了印染工厂由于还原清洗带来的大量废水，和大量蒸汽使用！是清洁染色的重要染料。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
【实施例1】
将26克式(I-1)化合物，11克式(II-1)化合物，3克式(III-1)化合物，6克式(V-1)化合物，54克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
【实施例2】
将26克式(I-2)化合物，11克式(II-2)化合物，3克式(III-2)化合物，6克式(V-2)化合物，54克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
【实施例3】
将26克式(I-5)化合物，11克式(II-1)化合物，3克式(IV-1)化合物，摩尔比1:1为的6克式(V-1)和(V-2)化合物，54克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
【实施例4】
将26克式(I-1)化合物，11克式(II-1)化合物，3克式(III-1)化合物，摩尔比1:1为的6克式(V-1)和(V-2)化合物，54克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
【实施例5】
将26克式(I-1)化合物，11克式(II-1)化合物，3克式(III-1)化合物，摩尔比1:1为的6克式(V-4)和(V-5)化合物，54克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
【实施例6】
将26克式(I-1)化合物，11克式(II-1)化合物，3克式(III-1)化合物，摩尔比2:1为的6克式(V-2)和式(V-3)化合物，54克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
【实施例7】
将22克式(I-3)化合物，16克式(II-3)化合物，3克式(III-2)化合物，摩尔比2:1为的8克式(V-5)和式(V-6)化合物，51克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
【实施例8】
将26克式(I-5)化合物，11克式(II-1)化合物，3克式(IV-1)化合物，摩尔比2:1为的6克式(V-2)和(V-3)化合物，54克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
【实施例9】
将26克式(I-7)化合物，11克式(II-2)化合物，3克式(IV-1)化合物，摩尔比2:1为的6克式(V-5)和式(V-6)化合物，54克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品。
【实施例10～20】
按照实施例1所述的方法，不同的是采用表1中组分A、组分B、组分C、组分D的重量比以及分散剂MF，其中组分D两种化合物的比例为摩尔比，加水拼混后制成浆液，控制浆液的含固量为30～40％为宜，研磨分散，干燥，制得成品。
表1
实施例 组分A 组分B 组分C 组分D
10 I-2 II-2 III-2 (V-1):(V-5)＝1:1
11 I-3 II-3 III-3 (V-1):(V-5)＝1:1
12 I-4 II-1 IV-1 (V-4):(V-2)＝1:1
13 I-5 II-2 IV-2 (V-4):(V-2)＝1:1
14 I-6 II-3 IV-3 (V-4):(V-2)＝1:1
15 I-7 II-1 III-2 (V-2):(V-6)＝2:1
16 I-8 II-2 III-3 (V-5):(V-3)＝2:1
17 I-9 II-3 IV-1 (V-2):(V-6)＝2:1
18 I-8 II-1 IV-2 (V-5):(V-3)＝2:1
19 I-7 II-2 IV-3 V-4
20 I-6 II-3 III-2 V-5
21 I-5 II-1 III-3 V-6
【染色实施例1】
将上述实施例1～21中制得的分散染料，采用常规高温高压染色法处理超细化涤纶、涤纶氨纶，涤纶尼龙，涤纶棉，涤纶黏胶等交织物，处理过程中，控制染色深度(o.w.f)4.0％以上，浴比1∶40，调染浴pH值4～5，室温入染，升温至130℃，保温45min，水洗、干燥，冷却到70℃取出。观察样布色光，以染色涤纶布样为例检测其中多氯苯酚，有机氯载体，多环芳香烃的含量，具体如表2所示。
表2
实施例 多氯苯酚 有机氯载体 多环芳香烃
1 0.5ppm 4.5ppm 4.4ppm
2 0.4ppm 3.6ppm 3.8ppm
3 0.2ppm 2.8ppm 3.2ppm
4 0.5ppm 4.2ppm 3.6ppm
5 0.5ppm 3.9ppm 3.7ppm
6 0.4ppm 4.4ppm 4.6ppm
7 0.5ppm 4.5ppm 4.7ppm
8 0.3ppm 2.5ppm 3.6ppm
9 0.4ppm 3.8ppm 3.7ppm
10 0.5ppm 4.8ppm 4.6ppm
11 0.3ppm 3.3ppm 4.1ppm
12 0.4ppm 4.0ppm 3.8ppm
13 0.2ppm 3.0ppm 3.7ppm
14 0.4ppm 4.0ppm 4.1ppm
15 0.4ppm 4.2ppm 4.3ppm
16 0.5ppm 4.5ppm 3.8ppm
17 0.5ppm 3.8ppm 3.7ppm
18 0.4ppm 3.5ppm 2.6ppm
19 0.5ppm 4.4ppm 3.6ppm
20 0.3ppm 3.8ppm 3.1ppm
21 0.5ppm 4.2ppm 3.6ppm
从相对于对比例染料，本发明的黑色染料均满足了最严苛的BLUE signing(蓝标)环保认证一类标，满足了多氯苯酚，有机氯载体，多环芳香烃环保要求的一类标。
对涤纶超细纤维和涤纶超细纤维交织如涤纶氨纶，涤纶尼龙，涤纶棉，涤纶黏胶等交织染色后，采用国际标准ISO105-X12、ISO105-C10、ISO105-X11分别测试其耐摩擦干湿牢度、耐水洗、耐日晒60小时，耐升华180℃30秒的色牢度，具体见表3-7。
表3涤纶染色牢度测试
Figure BDA0001415598330000141
Figure BDA0001415598330000151
表4涤纶氨染色牢度测试
Figure BDA0001415598330000152
Figure BDA0001415598330000161
表5涤纶尼龙染色牢度测试
Figure BDA0001415598330000162
Figure BDA0001415598330000171
表6涤纶棉染色牢度测试
Figure BDA0001415598330000172
Figure BDA0001415598330000181
表7涤纶黏胶染色牢度测试
Figure BDA0001415598330000182
Figure BDA0001415598330000191
表3-7结果表明，本发明分散染料的各项牢度性能优良，对于涤纶超细纤维和涤纶超细纤维交织如涤纶氨纶，涤纶尼龙，涤纶棉，涤纶黏胶等交织染色后，水洗牢度均达到AATCC61IIA 4级以上，升华牢度180℃30秒4级以上，日晒牢度60小时4级以上，干湿摩擦牢度4级以上。
特别是实施例3-18，其中组分所述组份D优选包含式(V)中R7为甲基和乙基的化合物，且甲基:乙基＝1:1或者所述组分D中优选包含式(V)中R7为乙基和异丙氧基丙基的化合物，且含有乙基:异丙氧基丙基＝2:1，其各项牢度基本上均达到5级。
此外，本发明高牢度分散黑色染料无须还原清洗就可以满足市场订单的要求，减少了印染工厂由于还原清洗带来的大量废水，和大量蒸汽使用，推动了环保节能减排。
上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地，本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。

Claims (8)

1.一种高牢度分散黑色染料组合物，包括组分A、组分B、组分C和组分D，其中组分A选自式(I)所示化合物中的至少一种，组分B选自式(II)所示化合物中的至少一种，所述的组分C选自式(III)和/或式(IV)所示化合物中的至少一种，所述的组分D选自式(V)所示化合物中的至少一种，式(I)～(V)具有如下结构：
Figure FDF0000007451940000011
(I)中R1为氢或C1～C4的烷氧基，R2、R3各自独立地选自C1～C4的烷基，m、n各自独立地选自1、2、3或4；
Figure FDF0000007451940000012
式(II)中R4为氢或卤素；
Figure FDF0000007451940000013
Figure FDF0000007451940000021
式(III)和式(IV)中，R5、R6各自独立地选自C1～C4的烷基；
Figure FDF0000007451940000022
式(V)中，R7选自用甲基、乙基或异丙氧基丙基，R8选自C1～C4的烷氧基；
其中组分A的重量百分含量为10～30％，组分B的重量百分含量为10～20％，组分C的重量百分含量为1～10％，组分D的重量百分含量为3～15％，余量为助剂。
2.根据权利要求1所述的高牢度分散黑色染料组合物，其特征在于，式(I)中R1优选为甲氧基或乙氧基；式(II)中R4优选为氯或溴；式(III)和式(IV)中，R5、R6独立地优选为甲基。
3.根据权利要求1所述的高牢度分散黑色染料组合物，其特征在于，所述组份D优选包含式(V)中R7为甲基和乙基的化合物，且甲基:乙基＝1:1。
4.根据权利要求1所述的高牢度分散黑色染料组合物，其特征在于，所述组分D中优选包含式(V)中R7为乙基和异丙氧基丙基的化合物，且含有乙基:异丙氧基丙基＝2:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高牢度分散黑色染料组合物，其特征在于：所述染料组分A优选自下式(I-1)～(I-9)所示染料化合物中的至少一种：
Figure FDF0000007451940000031
Figure FDF0000007451940000041
6.根据权利要求1-3任一项所述的高牢度分散黑色染料组合物，其特征在于，所述染料组分B优选自下式(II-1)～(II-3)所示染料化合物中的至少一种：
Figure FDF0000007451940000042
Figure FDF0000007451940000051
7.根据权利要求1-3任一项所述的高牢度分散黑色染料组合物，其特征在于，作为优选的，所述染料组分C优选自下式(III-1)～(III-3)、(IV-1)～(IV-3)所示染料化合物中的至少一种：
Figure FDF0000007451940000052
Figure FDF0000007451940000061
8.根据权利要求1-3任一项所述的高牢度分散黑色染料组合物，其特征在于，所述染料组分D优选自下式(V-1)～(V-6)所示染料化合物中的至少一种：
Figure FDF0000007451940000062
Figure FDF0000007451940000071
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