TW201915098A - 高牢度分散黑色染料組合物 - Google Patents

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Abstract

本發明公開了一種高牢度分散黑色染料組合物，包括組分A、組分B、組分C和組分D，其中組分A選自式（I）所示化合物中的至少一種，組分B選自式（II）所示化合物中的至少一種，所述的組分C選自式（III）和/或式（IV）所示化合物中的至少一種，所述的組分D選自式（V）所示化合物中的至少一種。本發明提供的高牢度分散黑色染料組合物在應用時，具有環保、工藝清潔和產品牢度高的特點。

Description

高牢度分散黑色染料組合物
本發明涉及分散染料領域，特別涉及一種高牢度分散黑色染料組合物。
中國大陸是染料、紡織品生產大國，黑色染料在紡織印染、皮革等領域，佔有舉足輕重的地位。
早期黑色染料主要是有聯苯胺衍生的偶氮染料，具有烏黑度好、上染率高等優點，但在生產中與使用中會釋放出致癌中間體聯苯胺；為此，20世紀70年代由聯苯胺衍生的所有直接和酸性品種的黑色染料相繼被禁用。開發染色性能有意的新型非誘變性環保黑色染料已成為一項具有重大意義的課題。目前已成功合成出大量的新品種黑色染料，且提高黑色染料使用性能的染料複配技術也獲得一定突破。複配性分散染料是指色相接近或性能接近，化學結構答題相近或不同的分散染料的混合物，但不包括染料合成過程中產生的異構體。一般是兩個以上的多組分，組分之間有一定比例。
中國大陸分散染料的商品化質量存在不少問題，比如粒徑大、粒徑分佈範圍寬、離子形狀不規則、染料的晶型不穩定、分散穩定性差；比較突出的問題是耐熱遷移性差，耐摩擦、耐水洗牢度低，難以達到AATCC（美國染化師協會）等國際標準。且從已有的複配染料來看，其染色配伍性和重現性等應用性能仍不能完全滿足要求。
本發明所要解決的技術問題在於提供一種健康環保，工藝清潔高牢度分散黑色染料組合物，該高牢度分散黑色染料組合物還具有環保標準高特點。
為了實現上述發明目的，本發明提供如下技術方案：
一種高牢度分散黑色染料組合物，包括組分A、組分B、組分C和組分D，其中組分A選自式（I）所示化合物中的至少一種，組分B選自式（II）所示化合物中的至少一種，所述的組分D選自式（V）所示化合物中的至少一種所述的組分C選自式（III）和/或式（IV）所示化合物中的至少一種。式（I）～（V）具有如下結構：
式（I）中R1 為氫或C1～C4的烷氧基，優選為甲氧基或乙氧基；R2 、R3 各自獨立地選自C1～C4的烷基；m、n各自獨立地選自1、2、3或4。
式（II）中R4 為氫或鹵素，優選為氯或溴。
式（III）和式（IV）中，R5 、R6 、R7 、R8 各自獨立地選自C1～C4的烷基，各自獨立地優選為甲基。
式（V）中，R9 選自C1～C4的烷基，優選為甲基或乙基；R10 選自C1～C4的烷氧基，優選為甲氧基或乙氧基。所述組份D優選包含式（V）中R7 為甲基和乙基的化合物，且甲基:乙基=1:1或者所述組分D中優選包含式（V）中R7 為乙基和異丙氧基丙基的化合物，且含有乙基: 異丙氧基丙基=2:1。
本發明中，所述的C1～C4烷基可以是甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基等，所述的C1～C4烷氧基可以是甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、叔丁氧基等，所述的鹵素可以是氟、氯、溴或碘；所述Ac為乙醯基。
優選地，組分A的重量百分含量為10～30％，組分B的重量百分含量為10～20％，組分C的重量百分含量為1～10％，組分D的重量百分含量為3～15％，餘量為助劑。
更優選地，組分A的重量百分含量為10～20％（如14%），組分B的重量百分含量為12～16％（如13%），組分C的重量百分含量為2～5％（如3%），組分D的重量百分含量為5～10％（如7%），餘量為助劑。
作為優選的，所述染料組分A優選自下式（I-1）～（I-9）所示染料化合物中的至少一種：
優選的，所述染料組分B優選自下式（II-1）～（II-3）所示染料化合物中的至少一種：
作為優選的，所述染料組分C優選自下式（III-1）～（III-3）、（IV-1）～（IV-3）所示染料化合物中的至少一種： 。
作為優選的，所述染料組分D優選自下式（V-1）～（V-6）所示染料化合物中的至少一種： 。
本發明所述的高牢度分散黑色染料組合物，作為商品出售或應用於紡織材料著色時，通常還需要加入助劑進行處理。本發明所述的助劑為分散染料複配時常用的分散劑、擴散劑及其它表面活性劑等，優選自下列之一或其中兩種以上的混合物：木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸甲醛縮合物、萘磺酸甲醛縮合物、苄基萘磺酸甲醛縮合物等。
所述木質素磺酸鹽，具體地可以為木質素磺酸鈉，更具體地為木質素85A或木質素83A；所述烷基萘磺酸甲醛縮合物，可以為甲基萘磺酸甲醛縮合物，例如分散劑MF；所述萘磺酸甲醛縮合物，可以為擴散劑NNO等，所述苄基萘磺酸甲醛縮合物，具體地可以為擴散劑CNF。
本發明中，式（I）～（V）所示的染料化合物可方便地按本領域技術人員熟知的方式合成，也可以採用市售商品。
本發明的分散染料組合物，應用於染色時可以按如下方法進行：
將分散黑染料組合物的染料單體化合物按配比混合後，在助劑、水的存在下用砂磨機或研磨機等粉碎機進行微粒子化，也可以將染料單體化合物分別在助劑、水的存在下用砂磨機或研磨機等粉碎機進行微粒子化處理後按比例進行混合。本發明所述的分散紅染料製品，用砂磨機或研磨機研磨後為液狀，噴霧乾燥後可為粉狀、顆粒狀，這是本領域技術人員公知的製備方法，由於噴霧乾燥過程中不可能將水分100％的脫除，因此即便是粉狀或顆粒狀的染料製品中，仍允許存在一定量的水分，優選不超過染料製品總重的12%。
利用本發明的染料組合物製成的染料，可按行業內慣用方式對疏水性纖維材料（如聚酯及其混紡交織物）進行染色，如採用普通浸染法或高溫高壓染色法進行染色，也可用於直接印花。其中，普通浸染法如將疏水性纖維材料進行預處理，放入染缸中進行浸染，染畢，冷水清洗至中性，絞乾，再進行還原清洗，烘乾；直接印花如將織物進行染前處理，烘乾，定形，在印花機上印分散染料色漿，再進行蒸化，利用汽蒸方式使織物上的染料固色，最後水洗，拉幅定型。
隨著滌綸纖維超細化程度越來越高， 對纖維的染深性越來越難， 而且要滿足各項牢度。本高牢度分散黑色染料很好的滿足的染料的染深性， 而且驚奇的發現， 本染料對於滌綸超細纖維和滌綸超細纖維交織如滌綸氨綸， 滌綸尼龍， 滌綸棉，滌綸黏膠等交織染色後，水洗牢度均達到AATCC61IIA 4級以上 ， 昇華牢度180℃30秒 4級以上 ， 日曬牢度60小時4級以上，乾濕摩擦牢度4級以上。
本高牢度分散黑色染料，滿足了最嚴苛的BLUE signing（ 藍標） 環保認證一類標， 滿足了多氯苯酚， 有機氯載體， 多環芳香烴環保要求的一類標。
本高牢度分散黑色染料推動環保節能減排的應用， 此染料在印染廠實際應用過程中，無須還原清洗就可以滿足市場訂單的要求， 減少了印染工廠由於還原清洗帶來的大量廢水，和大量蒸汽使用！是清潔染色的重要染料。
下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
[實施例1]
將26克式（I-1）化合物，11克式（II-1）化合物，3克式（III-1）化合物，6克式（V-1）化合物，54克的分散劑MF，加200克水混拼後，研磨分散，噴霧乾燥，即得成品。
[實施例2]
將26克式（I-2）化合物，11克式（II-2）化合物，3克式（III-2）化合物，6克式（V-2）化合物，54克的分散劑MF，加200克水混拼後，研磨分散，噴霧乾燥，即得成品。
[實施例3]
將26克式（I-5）化合物，11克式（II-1）化合物，3克式（IV-1）化合物，莫耳比1:1為的6克式（V-1）和（V-2）化合物，54克的分散劑MF，加200克水混拼後，研磨分散，噴霧乾燥，即得成品。
[實施例4]
將26克式（I-1）化合物，11克式（II-1）化合物，3克式（III-1）化合物，莫耳比1:1為的6克式（V-1）和（V-2）化合物，54克的分散劑MF，加200克水混拼後，研磨分散，噴霧乾燥，即得成品。
[實施例5]
將26克式（I-1）化合物，11克式（II-1）化合物，3克式（III-1）化合物，莫耳比1:1為的6克式（V-4）和（V-5）化合物，54克的分散劑MF，加200克水混拼後，研磨分散，噴霧乾燥，即得成品。
[實施例6]
將26克式（I-1）化合物，11克式（II-1）化合物，3克式（III-1）化合物，莫耳比2:1為的6克式（V-2）和式（V-3）化合物，54克的分散劑MF，加200克水混拼後，研磨分散，噴霧乾燥，即得成品。
[實施例7]
將22克式（I-3）化合物，16克式（II-3）化合物，3克式（III-2）化合物，莫耳比2:1為的8克式（V-5）和式（V-6）化合物，51克的分散劑MF，加200克水混拼後，研磨分散，噴霧乾燥，即得成品。
[實施例8]
將26克式（I-5）化合物，11克式（II-1）化合物，3克式（IV-1）化合物，莫耳比2:1為的6克式（V-2）和（V-3）化合物，54克的分散劑MF，加200克水混拼後，研磨分散，噴霧乾燥，即得成品。
[實施例9]
將26克式（I-7）化合物，11克式（II-2）化合物，3克式（IV-1）化合物，莫耳比2:1為的6克式（V-5）和式（V-6）化合物，54克的分散劑MF，加200克水混拼後，研磨分散，噴霧乾燥，即得成品。
[實施例10～20]
按照實施例1所述的方法，不同的是採用表1中組分A、組分B、組分C、組分D的重量比以及分散劑MF，其中組分D兩種化合物的比例為莫耳比，加水拼混後製成漿液，控制漿液的含固量為30～40％為宜，研磨分散，乾燥，製得成品。 表1
[染色實施例1]
將上述實施例1～21中製得的分散染料，採用常規高溫高壓染色法處理超細化滌綸、滌綸氨綸，滌綸尼龍，滌綸棉，滌綸黏膠等交織物，處理過程中，控制染色深度（o .w .f） 4 .0％以上，浴比1：40，調染浴pH值4～5，室溫入染，升溫至130℃，保溫45min，水洗、乾燥，冷卻到70℃取出。觀察樣布色光，以染色滌綸布樣為例檢測其中多氯苯酚，有機氯載體，多環芳香烴的含量，具體如表2所示。 表2
從相對於對比例染料，本發明的黑色染料均滿足了最嚴苛的BLUE signing（ 藍標） 環保認證一類標，滿足了多氯苯酚，有機氯載體，多環芳香烴環保要求的一類標。
對滌綸超細纖維和滌綸超細纖維交織如滌綸氨綸，滌綸尼龍，滌綸棉，滌綸黏膠等交織染色後，採用國際標準ISO105-X12、ISO105-C10、ISO105-X11分別測試其耐摩擦幹濕牢度、耐水洗、耐日曬60小時，耐昇華180℃30秒的色牢度，具體見表3-7。 表3滌綸染色牢度測試 表4 滌綸氨染色牢度測試 表5 滌綸尼龍染色牢度測試 表6 滌綸棉染色牢度測試 表7 滌綸黏膠染色牢度測試
表3-7結果表明，本發明分散染料的各項牢度性能優良，對於滌綸超細纖維和滌綸超細纖維交織如滌綸氨綸，滌綸尼龍，滌綸棉，滌綸黏膠等交織染色後，水洗牢度均達到AATCC61IIA 4級以上，昇華牢度180℃30秒 4級以上，日曬牢度60小時4級以上，乾濕摩擦牢度4級以上。
特別是實施例3-18，其中組分所述組份D優選包含式（V）中R7為甲基和乙基的化合物，且甲基:乙基=1:1或者所述組分D中優選包含式（V）中R7為乙基和異丙氧基丙基的化合物，且含有乙基: 異丙氧基丙基=2:1，其各項牢度基本上均達到5級。
此外，本發明高牢度分散黑色染料無須還原清洗就可以滿足市場訂單的要求， 減少了印染工廠由於還原清洗帶來的大量廢水，和大量蒸汽使用，推動了環保節能減排。
上述說明已經充分揭露了本發明的具體實施方式。需要指出的是，熟悉該領域的技術人員對本發明的具體實施方式所做的任何改動均不脫離本發明的請求項的範圍。相應地，本發明的請求項的範圍也並不僅僅局限於前述具體實施方式。

Claims (9)

  1. 一種高牢度分散黑色染料組合物，包括組分A、組分B、組分C和組分D，其中組分A選自式（I）所示化合物中的至少一種，組分B選自式（II）所示化合物中的至少一種，組分C選自式（III）和/或式（IV）所示化合物中的至少一種，組分D選自式（V）所示化合物中的至少一種，式（I）～（V）具有如下結構：（I）中R1 為氫或C1～C4的烷氧基，R2 、R3 各自獨立地選自C1～C4的烷基，m、n各自獨立地選自1、2、3或4；式（II）中R4 為氫或鹵素； 式（III）和式（IV）中，R5 、R6 各自獨立地選自C1～C4的烷基；式（V）中，R7 選自用甲基、乙基或異丙氧基丙基，R8 選自C1～C4的烷氧基。
  2. 如請求項1所述的高牢度分散黑色染料組合物，其中式（I）中R1 優選為甲氧基或乙氧基；式（II）中R4 優選為氯或溴；式（III）和式（IV）中，R5 、R6 獨立地優選為甲基。
  3. 如請求項1所述的高牢度分散黑色染料組合物，其中組份D優選包含式（V）中R7 為甲基和乙基的化合物，且甲基:乙基=1:1。
  4. 如請求項1所述的高牢度分散黑色染料組合物，其中組分D中優選包含式（V）中R7 為乙基和異丙氧基丙基的化合物，且含有乙基: 異丙氧基丙基=2:1。
  5. 如請求項1-4任一項所述的高牢度分散黑色染料組合物，其中組分A的重量百分含量為10～30％，組分B的重量百分含量為10～20％，組分C的重量百分含量為1～10％，組分D的重量百分含量為3～15％，餘量為助劑。
  6. 如請求項1-4任一項所述的高牢度分散黑色染料組合物，其中所述染料組分A優選自下式（I-1）～（I-9）所示染料化合物中的至少一種： 。
  7. 如請求項1-3任一項所述的高牢度分散黑色染料組合物，其中所述染料組分B優選自下式（II-1）～（II-3）所示染料化合物中的至少一種： 。
  8. 如請求項1-3任一項所述的高牢度分散黑色染料組合物，其中作為優選的，所述染料組分C優選自下式（III-1）～（III-3）、（IV-1）～（IV-3）所示染料化合物中的至少一種： 。
  9. 如請求項1-3任一項所述的高牢度分散黑色染料組合物，其中所述染料組分D優選自下式（V-1）～（V-6）所示染料化合物中的至少一種： 。
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