CN107652489A - 一种低锌胎面用橡胶组合物及使用其的轮胎胎面 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低锌胎面用橡胶组合物。该橡胶组合物的主要组分如下：橡胶、炭黑、白炭黑、脂肪酸锌类化合物、脂肪酸稀土金属类化合物及其它添加剂，其中脂肪酸锌类化合物完全替代传统配方中的氧化锌和硬脂酸，脂肪酸稀土金属类化合物和脂肪酸锌类化合物共同作用，使得该组合物不仅具有较好的力学性能、耐磨性能和回弹性能等，还可以提高轮胎的抗湿滑性能，降低动态生热。

Description

一种低锌胎面用橡胶组合物及使用其的轮胎胎面
技术领域
本发明属于橡胶领域，具体涉及一种低锌的橡胶组合物，尤其涉及胎面橡胶组合物和使用该橡胶组合物的轮胎胎面。
背景技术
在传统的橡胶硫化过程中，需要添加活性剂，从而提高胶料的硫化效率，改善硫化胶的性能。在用硫磺/促进剂组成的硫化体系中，常用氧化锌和硬脂酸作为活性剂。氧化锌长期以来作为橡胶的硫化活性剂，目前全世界生胶总产量在1700万吨左右，按氧化锌生胶用量5％计算，其年耗量高达85万吨。由于配方中锌的大量使用，轮胎在生产、使用与废弃轮胎的循环利用过程中释放出大量的锌。锌元素参加生物代谢过程，锌元素过量严重影响动植物的和人体生理健康，尤其对水生生物造成不利影响，因此要求胶料中的锌含量尽可能低。按照欧盟2003/105/EC指令，氧化锌被划分为N类物质，即对环境有害物质。
随着低碳经济时代的到来，锌污染得到越来越高的重视，开发氧化锌的替代产品受到橡胶加工助剂领域越来越多的重视。氧化锌在橡胶的硫化过程中，主要影响化学键的交联速度、化学键类型与数量。氧化锌的减少会导致橡胶组合物的模量降低、滞后增加。
中国专利CN102382342A中介绍了一种有含有机锌盐提高基部胶的燃料经济性、断裂伸长率和耐久性。将氧化锌的含量降低在1.0质量份以下，但是并未完全替代氧化锌。
中国专利CN 101589099B中介绍在胎面中加入羧酸锌(RCOO)2Zn,其在不损耗橡胶性质的前提下，同时显著降低橡胶制品中的锌含量。但是配方中增加了硫和硫化促进剂的用量，以保证橡胶硫化过程中形成足够的硫桥。
氧化锌和硬脂酸是橡胶组合物中用来促进硫化反应常用的硫化活性剂。而稀土金属化合物作为添加剂在橡胶工业领域中的开发利用已成为广泛研究的热点。因稀土元素原子结构的特殊性，使得稀土橡胶助剂在橡胶配方中的物理化学性能优于传统的橡胶助剂，其应用开发前景十分广阔。中国专利CN1219553A报道了稀土橡胶硫化促进剂可以促进橡胶硫化。美国专利号US 20070173595 A1提出了在液体硅橡胶配方中加入氧化铈可以提高其硫化胶的拉伸强度，增强胶料的耐热性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低锌胎面橡胶组合物，该橡胶组合物中以脂肪酸锌类化合物完全取代氧化锌和硬脂酸，可以降低85％的锌含量，但是脂肪酸锌盐中锌含量过低，反应活性没有氧化锌活性高，所以在橡胶组合物中引入稀土金属元素提高其反应活性，橡胶组合物中添加的有机脂肪酸稀土金属盐，稀土金属元素原子结构中有大量空轨道，电子能级极其丰富，化学性质活泼，添加到橡胶中可以表现出其独特作用，可以提高脂肪酸锌盐的活性，脂肪酸锌盐和脂肪酸稀土金属化合物可以共同促进橡胶硫化，提高橡胶制品的综合使用性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
以100重量份的橡胶组分为基准，本发明提供的橡胶组合物中含有100重量份的橡胶组分、1.0～10.0 重量份的脂肪酸锌类化合物、1.0～10.0重量份的脂肪酸稀土金属类化合物、0.5～10.0重量份硫磺、0.5～5.0 重量份硫化促进剂、还包括作为增强填料的40.0～130.0重量份的白炭黑、0～110.0重量份的炭黑。
所述组合物中含有100重量份的橡胶，橡胶由聚苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)，或者聚苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)与天然橡胶(NR)、聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶(BR)中任一种或多种的混合物。
本发明可以加入其它弹性体，其优选的用量不大于40重量份，涉及弹性体可以是天然橡胶(NR)，也可以是合成的聚异戊二烯橡胶。涉及的聚丁二烯橡胶(BR)优选在顺式含量按重量计大于90％的，也可以是端基改性以及官能化的。
所述的脂肪酸锌类化合物选自正辛酸锌、异辛酸锌、正癸酸锌、月桂酸锌、十四酸锌、棕榈酸锌、油酸锌、硬脂酸锌、苯甲酸锌、苯乙酸锌、苯丙酸锌中的一种或多种，脂肪酸锌类化合物的用量优选为1.0～5.0 重量份。
所述的脂肪酸稀土金属类化合物通式为(RCOO)2-Ln，其中R为C6～C18的直链或带有直链的烷基、 C6～C18的苯基或带有支链的芳基中的一种，Ln为镧、铈、钇、铯、钕中的一种或多种，如正辛酸镧、异辛酸镧、正癸酸镧、月桂酸镧、十四酸镧、棕榈酸镧、油酸镧、硬脂酸镧、苯甲酸镧、苯乙酸镧、苯丙酸镧、或者上述脂肪酸相应的铈、钇、铯、钕的金属盐，脂肪酸稀土金属类化合物优选1.0～5.0重量份。
所述白炭黑的氮吸附比表面积为150m2/g或更大，更优选地，所述白炭黑的氮吸附比表面积为 150m2/g～250m2/g，以100.0重量份的橡胶组分为基准，所述白炭黑的用量为40.0～130.0重量份，优选为 60.0～110.0重量份；炭黑可以使用现有技术中用于轮胎或其它任意应用的任何炭黑，优选地，所述炭黑的氮吸附比表面积为80m2/g或更大，更优选地，所述炭黑的氮吸附比表面积为80m2/g～180m2/g，炭黑用量优选为0～80.0重量份。
为了使白炭黑与弹性体形成更好的化学结合，可以使用本领域技术人员已知的在橡胶混合物中使用的所有硅烷偶联剂。例如这些可以是具有从2到8个硫原子的3，3’-双(三乙氧基甲硅烷基丙基)多硫化物，如3，3’-双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物(TESPT)，对于的二硫化物(TESPD)。TESPT也可以按与工业炭黑的混合物的形式使用(德固赛(Degussa)的商品名X50S)。硅烷偶联剂的用量为2～12重量份。
含硫组分包括硫磺(如单质硫、不溶性硫磺)、含硫有机化合物(如烷基酚硫化物、二硫代吗啡啉、二硫化二己内酰胺、二硫化四甲基秋兰姆、六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐等)等，优选硫磺。含硫组分用量优选为1.0～7.0重量份。
硫化促进剂选自次磺酰胺类硫化促进剂、噻唑类硫化促进剂、二苯胍类硫化促进剂中的一种或两种，硫化促进剂用量优选为1.0～3.0重量份。
除上述基本成份外，本发明的橡胶组合物还可以含有多种轮胎常用添加剂，例如硫化剂、均匀剂、多种类型的操作油、蜡、增强树脂、增粘树脂、抗老化剂和增塑剂等。操作油可以降低高炭黑含量胶料的门尼粘度，增加胶料的可塑性，流动性，粘着性，以便于压型和成型等工艺操作，有助于粉末状配合剂分散和降低混炼温度。防老剂主要含有对苯二胺类和/或酮胺类橡胶防老剂、防护蜡。防老剂能防止或抑制诸如氧、热、光、臭氧、机械应力、重金属离子等因素破坏橡胶性能、延长橡胶使用寿命。相对于100.0重量份的橡胶，所述的橡胶组合物还含有：10.0～40.0重量份操作油、1.0-5.0重量份对苯二胺类和/或酮胺类橡胶防老剂。
可通过本技术领域的常规方法将上述组分混合以生成其后可用于硫化的橡胶组合物。
本发明还提供了一种采用上述胎面用橡胶组合物的轮胎胎面，本发明提供的低锌胎面橡胶组合物，采用脂肪酸锌类化合物完全替代了传统的氧化锌和硬脂酸，同时在组合物中加入了脂肪酸稀土金属类化合物，因稀土金属元素特殊的结构和化学活性，将其和脂肪酸锌类化合物配合使用，使得脂肪酸锌盐的活性提高，可以促进橡胶的硫化，并且改善无机填料在橡胶中的分散性，提高橡胶组合物的交联密度，使本发明提供的橡胶组合物具有较好的加工性能、力学性能，同时提高抗湿滑性，降低滚动阻力，减少生热。
与传统胎面橡胶组合物相比，本发明提供的胎面橡胶组合物的有益之处在于：
1.组合物中采用脂肪酸锌类化合物代替氧化锌，大大降低了锌的用量，减少环境污染；
2.组合物中采用脂肪酸锌类化合物和脂肪酸稀土金属类化合物协同作用，可以促进橡胶的硫化，改善无机填料在橡胶组合物中的分散性，保持组合物较好的加工性能和力学性能的同时，提高抗湿滑性，降低滚动阻力，减少生热。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。
样品的制备
用1.6升Bambury密炼机将橡胶、二氧化硅、以及其它组分(硫磺和促进剂除外)混合6分钟，排胶温度不高于160℃，以得到母炼胶，然后在30℃至100℃温度下，使用开放式炼胶机将母炼胶、硫磺和促进剂混合均匀，从而获得橡胶组合物，硫化通常在130℃至180℃之间进行，在一定压力下，经过足够的时间完成，然后进行性能测试。
实施例及对比例橡胶组合物中的其他组分及来源如下：
SSBR为SUMITOMO CHEMICAL公司产品；
BR来自LANXESS的Buna CB 24；
VN3来自Evonik的高分散白炭黑；
X50S来自Evonik的Si69和N330炭黑的混合物；
P50S来自Total的环保型操作油；
氧化锌，大连氧化锌厂；
硬脂酸，泰柯棕化；
硬脂酸锌，实验室自制；
硬脂酸镧，实验室自制；
防老剂4020，江苏圣奥化工有限公司；
防护蜡OK19687，百瑞美特殊材料有限公司；
硫磺，凤城市富华化工有限公司；
促进剂CZ，青岛华恒助剂厂；
促进剂DPG，天津有机化工一厂。
实施例及对比例仪器设备：
1.6LBR1600密炼机，美国Farrel公司产品；
XK-160型开炼机，青岛鑫城一鸣机械厂产品；
XLB-D 600×600型平板硫化机，浙江湖州宏桥机械厂产品；
3365型拉力机，美国英斯特朗公司产品；
动态力学分析仪(DMA),梅特勒公司产品；
辊筒磨耗试验机，中国台湾高铁公司产品；
冲击弹性试验机，江都市中艺试验机械厂。
橡胶组合物的性能测试
1、硫化特性的测试
根据标准GB/T 16584-1996测试所述橡胶组合物的硫化特性，考察ML、MH、T90的变化。
ML—最小力矩或力，单位N·m，可以表征橡胶组合物未发生硫化时的剪切模量；
MH—在规定时间内达到的平坦、最大、最高转矩或力，单位N·m，可表征橡胶组合物在达到最佳硫化状态时的剪切模量，MH-ML值越大，表示橡胶组合物的交联网络密度越大；
T90—最佳硫化时间，单位min，可以表征橡胶组合物在达到最佳硫化状态时需要的时间。T90数值越小，表示硫化速度越快。
2、拉伸性能的测试
根据标准GB/T 528-2009测试所述硫化橡胶的定伸应力、扯断强度、扯断伸长率：
50％定伸应力——试样拉伸至50％伸长率时所记录的拉伸应力，单位MPa；
扯断强度——试样拉伸至断裂时刻所记录的拉伸应力，单位MPa；
扯断伸长率——试样在拉断时的伸长率，单位％。
根据标准GB/T 529-2008测试所述硫化橡胶的撕裂强度：
撕裂强度——用拉力试验机，对有割口或无割口的试样在规定的速度下进行连续拉伸，直至试样撕断所需的最大力。撕裂强度单位为kN/m。撕裂强度大，代表橡胶的抗撕裂性能好。
3、邵氏硬度的测试
根据标准GB/T 531.1-2008评估硫化后橡胶组合物的邵氏硬度，硬度值越大，表示橡胶组合物的刚性越高。
4、DIN磨耗
根据标准GB/T9867-2008测试硫化橡胶的磨耗指数：
参照胶的体积模量与试验胶的体积模量，受到砂布的磨耗作用产生一个固定质量损失，在相同对规定实验条件下，参照胶的体积磨耗量与试验胶的体积磨耗量之比，通常以百分数表示。磨耗指数越小，表明耐磨性越差。
5、回弹性测试
根据标准GB/T1681-2009测试硫化橡胶回弹性
由一个摆杆和半球形摆锤组成摆动装置，摆锤在水平位置自由沿弧形轨道运动，冲击一块夹紧而又可自由凸起的平整试样。用刻度尺测量回弹角度。回弹角度可以表示回弹性。回弹角度越大，回弹性越好。
6、动态机械性能
橡胶动态机械性能使用DMA(动态热机械分析仪)来测试，使用标准的试样在较宽的频率和温度范围内对试样施加一定的剪切力进行连续测试，以获得材料的动态力学性能的频率谱或温度谱。DMA测量时对样品施加正弦机械应力，可测量力的振幅、位移(形变)的振幅和相位移，测定基于模量或阻尼行为变化的热效应，以损耗角Tanδ来表征橡胶的动态性能，Tanδ越小，橡胶的弹性越好，生热低。检测0℃时的Tanδ来表征其湿地抓地力，60℃时的Tanδ来表征其滚动阻力。
表1配方表
表2配方测试结果
试验项目 对比例1 对比例2 对比例3 实施例1 实施例2
MH-ML,dNm 14.7 13.8 13.7 14.6 14.3
TS2,min 1.9 1.5 1.1 1.8 1.6
T90,min 17.0 24.6 26.8 18.9 22.3
50％定伸应力,MPa 1.6 1.8 1.6 1.9 1.8
100％定伸应力,MPa 2.7 3.4 3.2 3.5 3.3
300％定伸应力,MPa 12.4 14.7 15.9 15.1 15.3
扯断强度,MPa 17.5 15.9 17.4 17.3 17.3
扯断伸长率,％ 384 319 316 350 336
撕裂强度,kN/m 31 29 29 30 30
邵氏硬度A,度 68 70 69 68 69
磨耗指数,％(DIN磨耗) 109 116 120 125 122
回弹性,％ 31 35 37 36 36
Tanδ(0℃) 0.544 0.474 0.592 0.638 0.603
Tanδ(60℃) 0.125 0.147 0.117 0.112 0.114
本发明对比例2中以硬脂酸锌替代氧化锌、硬脂酸加入到组合物中，降低组合物中锌含量87％。对比例2与对比例1进行比较可以看出锌含量的降低造成交联密度降低，焦烧时间缩短，正硫化时间延长，扯断强度与扯断伸长率降低，邵氏硬度增加，耐磨性与回弹性增加，滚动阻力升高，抗湿滑性降低。对比例3与对比例1比较可以看出，本发明使用硬脂酸镧可以降低胶料的滚动阻力，提高抗湿滑性能，同时表现出优异的回弹性，但是交联密度仍然较低，焦烧时间短，正硫化时间长，扯断伸长率与撕裂强度偏低。实施例1与对比例1比较可以看出，本发明使用硬脂酸锌与硬脂酸镧协同作用可以增加胶料的交联密度，提高扯断强度和扯断伸长率，降低滚动阻力，提高抗湿滑性能，同时保持相当的正硫化时间与焦烧时间。本发明同时使用硬脂酸锌和硬脂酸镧与对比例1相比，胶料的交联密度，焦烧时间、正硫化时间、扯断强度、扯断伸长率基本无差异，同时定伸应力增加，胶料的耐磨性、回弹性、抗湿滑性均有所提高，滚阻降低10％左右。由此可以看出，本发明用脂肪酸锌化合物和脂肪酸镧化合物替代硬脂酸和氧化锌，使胶料的耐磨性能、回弹性能得到显著提高，同时胶料表现出优异的抗湿滑性与降低动态生热。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚的说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低锌胎面用橡胶组合物，其特征在于，包括：100.0重量份的橡胶、40.0～130.0重量份的白炭黑、0～110.0重量份的炭黑、1.0～10.0重量份脂肪酸锌盐类化合物、1.0～10.0重量份的脂肪酸稀土金属类化合物、0.5～10.0重量份含硫组分、0.5～5.0重量份硫化促进剂。
2.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的橡胶为聚苯乙烯-丁二烯橡胶，或者聚苯乙烯-丁二烯橡胶与天然橡胶、聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶中任一种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的脂肪酸锌类化合物选自正辛酸锌、异辛酸锌、正癸酸锌、月桂酸锌、十四酸锌、棕榈酸锌、油酸锌、硬脂酸锌、苯甲酸锌、苯乙酸锌、苯丙酸锌中的一种或多种；脂肪酸锌类化合物的用量优选1.0～5.0重量份。
4.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的脂肪酸稀土金属类化合物通式为(RCOO)2-Ln，其中R为C6～C18的直链或带有直链的烷基、C6～C18的苯基或带有支链的芳基中的一种，Ln为镧、铈、钇、铯、钕中的一种或多种；脂肪酸稀土金属类化合物的用量优选1.0～5.0重量份。
5.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的白炭黑的氮吸附比表面积为150m2/g～250m2/g，白炭黑用量优选为60～110重量份；所述的炭黑的氮吸附比表面积为80m2/g～180m2/g，炭黑用量优选为0～80.0重量份。
6.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的含硫组分含硫组分为硫磺和/或含硫有机化合物，含硫有机化合物选自烷基酚硫化物、二硫代吗啡啉、二硫化二己内酰胺、二硫化四甲基秋兰姆、六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐中的一种或多种；含硫组分用量优选为1.0～7.0重量份。
7.如权利要求6所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的含硫组分优选为硫磺。
8.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的硫化促进剂选自次磺酰胺类硫化促进剂、噻唑类硫化促进剂、二苯胍类硫化促进剂中的一种或两种，硫化促进剂用量优选为1.0～3.0重量份。
9.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，相对于100.0重量份的橡胶，所述的橡胶组合物还含有：10.0～40.0重量份加工油、1.0-5.0重量份对苯二胺类和/或酮胺类橡胶防老剂。
10.一种轮胎胎面，其特征在于，含有权利要求1～9中任一项所述的橡胶组合物。
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