CN107648999A - 一种消毒灭菌环氧乙烷废气治理工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种消毒灭菌环氧乙烷废气治理工艺及装置。通过将环氧乙烷废气通入多级吸收喷淋塔内，依次通过固体酸催化剂层、填料层，在水喷淋作用下，所述环氧乙烷废气中部分环氧乙烷溶于水中，并随着水流入到所述固体酸催化剂层，在所述固体酸催化剂的作用下，环氧乙烷与水发生水合反应，生成乙二醇，未与水反应的少量环氧乙烷随着水进入集液箱，在集液箱内经过多块相错的折流挡板，再次与折流挡板中的固体酸催化剂接触发生水合反应，如此经过多级吸收后，EO含量基本可达标排放，并且过程中无废液排放，技术操作简单，综合运行成本低，安全性高，非常适用于各类大小型灭菌企业的环氧乙烷废气治理。

Description

一种消毒灭菌环氧乙烷废气治理工艺及装置
(一)技术领域
本发明涉及大气污染控制技术领域，特别是指消毒灭菌行业有毒有害环氧乙烷废气治理的工艺。
(二)背景技术
环氧乙烷(EO)是一种广谱优良的杀菌剂，在常温下，即能对细菌、真菌、放线菌、芽胞体和病毒有较好的杀灭作用，一般用于动物皮张、植物种子、医疗器械的消毒，但环氧乙烷也是一种易燃、易爆、易使人体致癌的化合物。在灭菌行业中，大量的环氧乙烷往往会被通入一个密闭的常温环境中，对盛放于此空间的物品进行消毒，部分环氧乙烷会渗透逐渐渗透到物品当中，进行彻底的杀菌消毒。在杀菌结束后，通过真空泵把环氧乙烷抽出，抽出的气体含有高浓度的环氧乙烷，造成了严重的环境污染。
考虑到高浓度环氧乙烷尾气治理的工艺安全性，现有的灭菌行业环氧乙烷尾气治理技术主要为水吸收技术，环氧乙烷经过多级水吸收，一般排放浓度在0.1-1.0g/m3，同时会产生大量低浓度EO废液。但随着环保要求的不断提高，国家和地方对环氧乙烷排放限值越来越严格，石油化工工业污染物排放标准(GB 31571-2015)和北京炼油与石油化学工业大气污染物排放(DB11/447-2015)中规定EO排放浓度为0.5mg/m3，江苏化学工业挥发性有机物排放标准(DB32/3151-2016)规定EO排放浓度为5mg/m3，因此现有的工艺技术已不能满足灭菌行业环氧乙烷治理要求。
针对严重的环氧乙烷尾气污染，迫切需要一种新的治理工艺技术，不仅能快速降低尾气中环氧乙烷浓度，而且尽量减少废液产生。为我国环保事业做出贡献。
(三)发明内容
本发明以水为吸收液，通过多级耦合催化技术来吸收尾气中环氧乙烷，溶解于水的环氧乙烷在高效固体酸催化剂作用下，EO迅速和水反应转化为乙二醇(EG)，从而降低了吸收液的EO，吸收液可充分循环使用。本发明技术环氧乙烷尾气吸收后可达标排放，循环吸收后高浓度EG溶液可回收高纯度的EG。整个过程吸收效率高、操作过程简单，能耗低、废液充分回用，可广泛应用于灭菌行业EO尾气的吸收治理。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种多级耦合催化吸收治理环氧乙烷废气的装置：
所述装置包括n个吸收喷淋塔，依次为第一级吸收喷淋塔、第二级吸收喷淋塔、…、第n级吸收喷淋塔，n为2～6；所述n个吸收喷淋塔的塔体下部均设有气体入口，气体入口上方设有固体酸催化剂层，所述的固体酸催化剂层可用以填装固体酸催化剂，固体酸催化剂层上方为填料层，所述填料层可用以填装填料，填料层上方设有2-8个水喷淋头，水喷淋头上方设置丝网除雾层，所述丝网除雾层可用以填装丝网，塔顶设有气体出口；
所述n个吸收喷淋塔的塔底均与一密封的集液箱连通，所述集液箱在每个吸收喷淋塔旁均设有循环水泵，所述循环水泵的进口连接有进液管，所述进液管远离循环水泵进口的一端与所述的集液箱靠近底部部位连接，所述循环水泵的出口通过管路与其相应水喷淋头连接；所述集液箱与每个吸收喷淋塔塔底相接位置设置2-6块位置相错的导流挡板；所述导流挡板为丝网空心结构，所述的导流挡板中间可用以填装固体酸催化剂；所述集液箱靠近第一级吸收塔的一侧的箱体上部设有溢流口，溢流口连通溢流池并最终通入储罐中，所述集液箱远离第一级吸收塔的一侧的箱体上部设有补液口，所述的补液口设有与供液储灌连通的管路；
所述第一级吸收喷淋塔的气体入口连接环氧乙烷废气管路，第一级吸收喷淋塔的气体出口与第二级吸收喷淋塔的气体入口通过管路连接，第二级吸收喷淋塔的气体出口与第三级吸收喷淋塔的气体入口通过管路连接，…，以此类推，第n-1级吸收喷淋塔的气体出口与第n级吸收喷淋塔的气体入口通过管路连接，第n级吸收喷淋塔的气体出口排入大气。
进一步，上述装置中，所述集液箱内设置盘管加热装置。
本发明还提供一种应用所述的多级耦合催化吸收治理环氧乙烷废气的装置处理环氧乙烷废气的方法，所述方法为：
(1)准备工作：利用补液管路向集液箱中注入适量水，使所述集液箱的水平面保持在溢流口下方，开启各个循环水泵和水喷淋头，所述水从集液箱底被循环水泵运输到塔顶，从水喷淋头中喷出，沿着吸收喷淋塔流入集液箱；
(2)废气处理：将环氧乙烷废气通入第一级吸收喷淋塔内，环氧乙烷废气不断上升，依次通过固体酸催化剂层、填料层，在水喷淋作用下，所述环氧乙烷废气中部分环氧乙烷溶于水中，并随着水流入到所述固体酸催化剂层，在所述固体酸催化剂的作用下，环氧乙烷与水发生水合反应，生成乙二醇，未与水反应的少量环氧乙烷随着水进入集液箱，在集液箱内经过多块相错的折流挡板，再次与折流挡板中的固体酸催化剂接触发生水合反应，控制反应温度在30-50℃；
所述环氧乙烷废气经过水喷淋后进入丝网除雾层，最后从塔顶的气体出口流出，进入与之相连的第二级吸收喷淋塔，在所述的第二级吸收喷淋塔进行前一级吸收喷淋塔内相同操作，如此通过n个吸收喷淋塔后，将环氧乙烷废气排放到空气中。
进一步，所述固体酸催化剂层填充有固体酸催化剂，所述固体酸催化剂与折流挡板中的固体酸催化剂相同，所述固体酸催化剂为SO4 2-/ABOx超强酸、杂多酸超强酸HnXnM12O40、离子交换树脂中的一种。
进一步，所述SO4 2-/ABOx超强酸中的AB为Zr+4、Fe+3、Ti+4、Al+3、Ce+4、La+3、Sn+3、Nd+3、Gd+3中的一种；所述杂多酸超强酸HnXnM12O40中的X为P+5或Si+4，M为Mo+6或W+6；所述离子交换树脂为以聚苯乙烯或聚苯二乙烯类聚合物为骨架，以磺酸或氟磺酸为酸性基团的交换树脂。
进一步，所述填料层填充的填料为丝网、陶瓷环、玻璃、PP多面空心球、鲍尔环、阶梯环、塑料花环填料中的一种或多种。
进一步，所述集液箱底部水溶液中的乙二醇质量浓度大于30％时，开启补液管路补充新鲜水，随着新鲜水补充，水平面超过溢流口，高浓度乙二醇的废液通过溢流口流入溢流池并最终储存于储罐中。
更进一步，所述储罐内高浓度乙二醇的废液经过减压蒸馏，去掉水分，得到高纯度的乙二醇，蒸馏分离得到的水作为新鲜水补充到集液箱。
通常，所述固体酸催化剂层高50-1000mm，所述填料层高1000-4000mm，所述丝网除雾层高100-500mm。
采用本发明的治理工艺技术方案，将达到如下的技术效果：
1、本技术工艺环氧乙烷经多级催化耦合吸收EO含量基本可达标排放(<5mg/m3)，产生的废液中只含有水和乙二醇，通过简单的蒸馏技术，即可回收高纯度的乙二醇。
2、本工艺技术操作简单，综合运行成本低，安全性高，非常适用于各类大小型灭菌企业的环氧乙烷废气治理。并且无废液排放，符合国家倡导的循环经济和可持续发展。
3、本发明中影响吸收塔效率最关键因素为溶液中EO浓度，低浓度EO吸收液可增加气相EO溶解推动力。为进可能降低吸收液EO浓度，在塔内喷淋吸收液在与气相EO充分接触后，流到塔内底部的固体超强酸催化剂层，在催化剂的作用下，EO催化水合生成EG，增加了气相EO溶解推动力，提高了吸收塔效率。
附图说明：
图1是本发明技术的工艺流程图。
图中，T0101-第一级催化耦合吸收塔，T0102-第二级催化耦合吸收塔，T0103-第三级催化耦合吸收塔，T0104-第三级催化耦合吸收塔；P0101-P0104：循环水泵；1-固体酸催化剂层；2-填料层；3-水喷淋头；4-丝网除雾层；5-导流挡板；6-溢流池；7-储罐；8-集液箱。
具体实施方式：
见图1，本发明提供的多级催化耦合吸收工艺技术，具体采用四级吸收工艺，所用的装置包括了4个吸收喷淋塔也即催化耦合吸收塔，4个循环水泵，1个催化集液箱，1个废液溢流池和废液泵，1个废液储罐。4个催化耦合吸收塔结构一致，塔径为600mm，塔高为3000mm，塔体下部均设有气体入口，气体入口上方设有100mm的填充磺酸型离子交换树脂的固体酸催化剂层，固体酸催化剂层上方为25mm的PP多面空心球填料层，填料层上方设有6个水喷淋头，水喷淋头上方设置200mm的丝网除雾层，塔顶设有气体出口；4个催化耦合吸收塔的塔底均与一密封的12m3集液箱连通，集液箱内设置盘管加热装置，集液箱在每个催化耦合吸收塔旁均设有循环水泵，循环水泵的进口连接有进液管，进液管远离循环水泵进口的一端与所述的集液箱靠近底部部位连接，循环水泵的出口通过管路与其相应水喷淋头连接；所述集液箱与每个吸收喷淋塔塔底相接位置设置2-6块位置相错的导流挡板；所述导流挡板为丝网空心结构，填装有磺酸型离子交换树脂；所述集液箱靠近第一级催化耦合吸收塔的一侧的箱体上部设有溢流口，溢流口连通溢流池并最终通入储罐中，所述集液箱远离第一级催化耦合吸收塔的一侧的箱体上部设有补液口，所述的补液口设有与供液储灌连通的管路。
具体治理流程如下：
(1)环氧乙烷尾气吸收流程：a、准备工作：利用补液管路向集液箱中注入适量水，使所述集液箱的水平面保持在溢流口下方，开启各个循环水泵和水喷淋头，所述水从集液箱底被循环水泵运输到塔顶，从水喷淋头中喷出，沿着吸收喷淋塔流入集液箱，
b、从灭菌柜通过真空泵抽出的高浓度(1-20v％)环氧乙烷废气，进入第一级催化耦合吸收塔(T0101)，气体穿过催化剂层和填料层，与水充分接触，EO不断溶解于水中，直到气相EO和液相EO之间达到气液平衡；废气再次进入第二级(T0102)、第三级(T0103)和第四级催化耦合吸收塔(T0104)，每级吸收效率大于90％，经过串联多级吸收，环氧乙烷吸收效率>99.9999％。在环境排放限制严的地区，可以通过增加吸收塔形式，进一步提高吸收效率，最终使废气中环氧乙烷浓度达标排放。
(2)吸收液催化耦合流程：影响吸收塔效率最关键因素为溶液中EO浓度，低浓度EO吸收液可增加气相EO溶解推动力。为进可能降低吸收液EO浓度，在塔内喷淋吸收液在与气相EO充分接触后，流到塔内底部的固体超强酸催化剂层，在催化剂的作用下，发生如下式的化学反应，EO催化水合生成EG。
从塔内流出的吸收液，直接进入塔底的吸收液集液箱，为保证吸收液在集液箱内充分的停留时间(EO更多地反应生成EG)，在集液箱内设置了折流导流板，并在导流板内填装大量固体酸催化剂，吸收液在流动过程中与导流板内的催化剂接触再次发生反应。另外，为加快水合反应速率，在集液箱内设置盘管加热器，加热液体至30-40度。在确保EO水合反应完全后，吸收液被循环水泵(P0101-P0104)重新抽取回吸收塔吸收EO。
(3)废液回收利用流程：当集液箱内的吸收液EG浓度大于30％，开启四级塔(T0104)旁边的集液箱补液阀，加入新鲜吸收液。在一级塔(T0101)旁边的溢流管内把高浓度EG吸收液溢流到溢流池，从而控制集液箱内吸收液EG浓度，保证EO水合反应速率。高浓度EG废液通过一个减压蒸馏，即可把大量水分从废液中蒸出，经冷凝后得到的水，可以作为集液箱补充液使用，整个过程不产生任何废水。经过减压蒸馏得到高浓度(>90％)的EG母液，可以作为商品出售并重新应用在其它工业中。
运行效果：利用本发明装置按照上述工艺对15m3灭菌柜环氧乙烷废气进行处理(废气流量为600m3/h、最大环氧乙烷排放强度40kg/h)，设计塔径为600mm，塔高为3000mm，催化剂为磺酸型离子交换树脂，填料为25mm的PP多面空心球，集液箱体积12m3，控制集液箱温度35度，吸收液喷淋量15m3/h，一级到四级塔吸收效率分别为：82％、90％、91％和93％，经过四级处理，尾气环氧乙烷浓度经检测，排放浓度为4.5mg/m3。
整个环氧乙烷废气系统净化后可以达标排放，EO可以转化为EG彻底回收，没有“三废”等二次污染。

Claims (9)

1.一种多级耦合催化吸收治理环氧乙烷废气的装置，其特征在于：
所述装置包括n个吸收喷淋塔，依次为第一级吸收喷淋塔、第二级吸收喷淋塔、…、第n级吸收喷淋塔，n为2～6；所述n个吸收喷淋塔的塔体下部均设有气体入口，气体入口上方设有固体酸催化剂层，所述的固体酸催化剂层可用以填装固体酸催化剂，固体酸催化剂层上方为填料层，所述填料层可用以填装填料，填料层上方设有2-8个水喷淋头，水喷淋头上方设置丝网除雾层，所述丝网除雾层可用以填装丝网，塔顶设有气体出口；
所述n个吸收喷淋塔的塔底均与一密封的集液箱连通，所述集液箱在每个吸收喷淋塔旁均设有循环水泵，所述循环水泵的进口连接有进液管，所述进液管远离循环水泵进口的一端与所述的集液箱靠近底部部位连接，所述循环水泵的出口通过管路与其相应水喷淋头连接；所述集液箱与每个吸收喷淋塔塔底相接位置设置2-6块位置相错的导流挡板；所述导流挡板为丝网空心结构，所述的导流挡板中间可用以填装固体酸催化剂；所述集液箱靠近第一级吸收喷淋塔的一侧的箱体上部设有溢流口，溢流口连通溢流池并最终通入储罐中，所述集液箱远离第一级吸收喷淋塔的一侧的箱体上部设有补液口，所述的补液口设有与供液储灌连通的管路；
所述第一级吸收喷淋塔的气体入口连接环氧乙烷废气管路，第一级吸收喷淋塔的气体出口与第二级吸收喷淋塔的气体入口通过管路连接，第二级吸收喷淋塔的气体出口与第三级吸收喷淋塔的气体入口通过管路连接，…，以此类推，第n-1级吸收喷淋塔的气体出口与第n级吸收喷淋塔的气体入口通过管路连接，第n级吸收喷淋塔的气体出口排入大气。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述集液箱内设置盘管加热装置。
3.一种应用权利要求1所述的多级耦合催化吸收治理环氧乙烷废气的装置处理环氧乙烷废气的方法，其特征在于所述方法为：
(1)准备工作：利用补液管路向集液箱中注入适量水，使所述集液箱的水平面保持在溢流口下方，开启各个循环水泵和水喷淋头，所述水从集液箱底被循环水泵运输到塔顶，从水喷淋头中喷出，沿着吸收喷淋塔流入集液箱；
(2)废气处理：将环氧乙烷废气通入第一级吸收喷淋塔内，环氧乙烷废气不断上升，依次通过固体酸催化剂层、填料层，在水喷淋作用下，所述环氧乙烷废气中部分环氧乙烷溶于水中，并随着水流入到所述固体酸催化剂层，在所述固体酸催化剂的作用下，环氧乙烷与水发生水合反应，生成乙二醇，未与水反应的少量环氧乙烷随着水进入集液箱，在集液箱内经过多块相错的折流挡板，再次与折流挡板中的固体酸催化剂接触发生水合反应，控制反应温度在30-50℃；
所述环氧乙烷废气经过水喷淋后进入丝网除雾层，最后从塔顶的气体出口流出，进入与之相连的第二级吸收喷淋塔，在所述的第二级吸收喷淋塔进行前一级吸收喷淋塔内相同操作，如此通过n个吸收喷淋塔后，将环氧乙烷废气排放到空气中。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述固体酸催化剂层填充有固体酸催化剂，所述固体酸催化剂与折流挡板中的固体酸催化剂相同，所述固体酸催化剂为SO4 2-/ABOx超强酸、杂多酸超强酸HnXnM12O40、离子交换树脂中的一种。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述SO4 2-/ABOx超强酸中的AB为Zr+4、Fe+3、Ti+4、Al+3、Ce+4、La+3、Sn+3、Nd+3、Gd+3中的一种；所述杂多酸超强酸HnXnM12O40中的X为P+5或Si+4，M为Mo+6或W+6；所述离子交换树脂为以聚苯乙烯或聚苯二乙烯类聚合物为骨架，以磺酸或氟磺酸为酸性基团的交换树脂。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述填料层填充的填料为丝网、陶瓷环、玻璃、PP多面空心球、鲍尔环、阶梯环、塑料花环填料中的一种或多种。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述集液箱底部水溶液中的乙二醇质量浓度大于30％时，开启补液管路补充新鲜水，随着新鲜水补充，水平面超过溢流口，高浓度乙二醇的废液通过溢流口流入溢流池并最终储存于储罐中。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述储罐内高浓度乙二醇的废液经过减压蒸馏，去掉水分，得到高纯度的乙二醇，蒸馏分离得到的水作为新鲜水补充到集液箱。
9.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述固体酸催化剂层高50-1000mm，所述填料层高1000-4000mm，所述丝网除雾层高100-500mm。
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