CN107648272A - 一种治疗反流性食管炎的药物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种治疗反流性食管炎的药物制备方法。A、美洲大蠊粉碎，乙醇浸泡得混合液；B、混合液30～50℃超声提取，超声功率20‑30KHz，得乙醇提取液；C、乙醇提取液浓缩得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；D、乙醇浓缩液加7～10倍水，搅拌、升温、静置使之分层；E、步骤D所得下层水液、过滤、活性炭吸附；F、步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，活性炭洗涤，水洗液弃去；洗脱剂洗脱、过滤得洗脱滤液；G、将步骤F所得洗脱滤液浓缩得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物浸膏；H、步骤G所得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物干燥、粉碎得到用于治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品，对治愈反流性食管炎具有显著的治疗效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物制备方法，尤其涉及一种治疗反流性食管炎的药物制备方法。
背景技术
从中医角度讲，反流性食管炎一般分为以下几型。
肝气犯胃型：主要表现为泛酸、胸骨后及胃脘部烧灼不适，胀满作痛，脘痛连胁，嗳气频繁，吞咽不利，大便不畅，每因情志因素而疼痛发作，舌苔薄白，脉弦。当以疏肝理气为治。
肝胃郁热型：主要表现为胸骨后及胃脘部烧灼不适，疼痛，痛势急迫，烦燥易怒，泛酸嘈杂，口干口苦，舌红苔黄，脉弦或数。当以泄热和胃为治。
瘀血停滞型：主要表现为胸骨后及胃脘部烧灼不适、疼痛，痛有定处而拒按，痛为针刺或刀割，舌质紫暗，脉涩。当以活血化瘀，理气止痛为治。
脾胃虚寒型：主要表现为胸骨后及胃脘部烧灼不适，疼痛隐隐，吐清水，喜暖喜按，纳食减少，神疲乏力，甚者手足不温，大便溏薄，舌质淡，脉软弱。当以温中健脾为治。
脾胃阴虚型：主要表现为胸骨后及胃脘部烧灼不适，疼痛隐隐，口干咽燥，或口渴，大便干燥，舌红少津，脉多弦细。当以养阴益胃为治。
虽然中医对反流性食管炎有诸多辩证治法，但是反流性食管炎内镜下表现均为食管黏膜破损，即食管糜烂和(或)食管溃疡。反流性食管炎可发生于任何年龄的人群，成人发病率随年龄增长而升高。依据内镜下食管粘膜损伤的程度，将反流性食管炎分为A、B、C、D四级。A级食管炎是指食管黏膜的损伤局限于黏膜皱襞，未融合；且糜烂的长度小于5mm，B级食管炎的糜烂长度大于5mm；C级食管炎食管损伤有融合，但不超过食管环周的75%；D级食管炎指食管环周的黏膜损伤。反流性食管炎除可致食管狭窄、出血、溃疡等并发症外，反流的胃液尚可侵蚀咽部、声带和气管而引起慢性咽炎、慢性声带炎和气管炎，胃液反流和吸入呼吸道尚可致吸入性肺炎。
美洲大蠊为昆虫纲有翅亚纲蜚蠊目蜚蠊科大蠊属昆虫，俗称蟑螂，是蜚蠊科中体积最大的昆虫，原产于南美洲。美洲大蠊是传统的中药材，入药始载于《神农本草经》，谓“味咸，寒。主血瘀、症坚、寒热，破积聚，喉咽搏，内寒，无子”，用以治疗小儿疳积、疔疮、痈肿、喉蛾、无名肿毒、梅毒以及毒蛇、蜈松咬伤等疾病。由于美洲大蠊存在的有效成份很多，普通提取方式针对特定疾病其效果并不能达到最佳，故需要根据不同的疾病对美洲大蠊进行特殊提取，以使其对某种疾病的治疗效果达到最佳。
发明内容
本发明目的是提供一种治疗反流性食管炎的药物及其制备方法，采用该制备方法得到的美洲大蠊有效成分对反流性食管炎具有显著的治疗效果。
本发明采用以下制备方法实现上述目的：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过10-40目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为60%～95%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面5～10cm，密闭保存一个星期以上，18个月以下，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液在30～50℃的温度下进行3～5次超声提取，超声功率为：20-30KHz，对粗粉混合液进行第一次提取时，加粗粉重量5～8倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为30～60min；第二次以后每次提取加粗粉重量3～6倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为2～50min；合并提取液，过滤得美洲大蠊虫体乙醇提取液；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05～-0.06MPa、温度50～60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05～1.15时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7～10倍量的纯化水，边搅拌边升温至85～95℃，再恒温搅拌10～60分钟，搅拌速度为20～60转/分，然后保温静置1～5小时使之分层；
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入步骤C所得乙醇浓缩液0.5~1.0倍量药用活性炭在40~60℃温度下搅拌30~60分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭30~60倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20～1.30时，得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物在50℃～60℃温度、真空度-0.04～-0.07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品。
优选地，步骤B按照以下方法提取，将步骤A所得粗粉混合液进行超声提取3次：
第一次超声提取：温度30～35℃，超声功率20-25KHz，加粗粉重量5～8倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为30～60min；
第二次超声提取：温度35～40℃，超声功率23-28KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为20～50min；
第三次超声提取：温度40～50℃，超声功率25-30KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为35～50min；
更优选地，步骤B中，第一次超声提取：温度30～32℃，超声功率20-22KHz，加粗粉重量5～8倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为35～45min。
更优选地，步骤B中，第二次超声提取：温度35～38℃，超声功率23-25KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度75%～95%的乙醇，提取时间为35～45min。
更优选地，步骤B中，第三次超声提取：温度43～45℃，超声功率28-30KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度80-95%的乙醇，提取时间为45～50min。
更优选地，步骤D：将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7～10倍量的纯化水，边搅拌边升温至85～90℃，再恒温搅拌45～60分钟，搅拌速度为45～60转/分，然后保温静置4～5小时使之分层。
更优选地，步骤E中，将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入滤液0.5-0.8倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟，使其充分吸附；
更优选地，步骤F中，将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭50倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液，所述洗脱剂按重量份数计配比为水：乙酸乙酯：95％乙醇=3：2：2。
有益效果：
1、采用本发明所得方法提取得到的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量低于3%，总氨基酸含量高于60.0%，结合氨基酸含量高于45%。
2、采用本发明所述方法制备得到的美洲大蠊有效成分对反流性食管炎具有较好的治疗效果，该药物可修复糜烂食管和溃疡食管，促进食管细胞组织再生，加快食管坏死肝细胞脱落，从而达到治疗反流性食管炎的目的。
3、本发明所述工艺提取生产温度相对低，可以有效保护对反流性食管炎有效的美洲大蠊成份，提升反流性食管炎治愈率。
具体实施例
实施例1
从美洲大蠊中提取治疗反流性食管炎的药物制备方法，采用以下技术实现：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过10目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为60%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面5cm，密闭保存18个月，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液在30℃的温度下进行3次超声提取，超声功率为：20KHz，对粗粉混合液进行第一次提取时，加粗粉重量5倍量浓度60%的乙醇，提取时间为30min；第二次以后每次提取加粗粉重量3倍量浓度60%的乙醇，提取时间为2min；合并提取液，过滤得美洲大蠊虫体乙醇提取液；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05MPa、温度50℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7倍量的纯化水，边搅拌边升温至85℃，再恒温搅拌10分钟，搅拌速度为20转/分，然后保温静置1小时使之分层；
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入步骤C所得乙醇浓缩液0.5倍量药用活性炭在40℃温度下搅拌30分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭10倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭30倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度50℃、真空度-0.05MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20时，得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物在50℃℃温度、真空度-0.04MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品。
采用本发明所得方法提取得到的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量1.2%，总氨基酸含量69.3%，结合氨基酸含量53.7%。
病例：
反流性食管炎30例，男15例，女15例，年龄38-74岁，平均（49±3.5）岁，病程在10个月-6年，平均病程：42±5.5个月。
治疗方法一：患者在治疗前未接受过反流性食管炎治疗，患者口服本实施例步骤G所制备的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏，取美洲大蠊提取物浸膏0.2g加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次服用，每次服用10ml，根据反流性食管炎的轻重级别，A级连服1个月，B级连服2个月，C级连服3个月，D级连服4个月。
治疗方法二：患者在治疗前未接受过反流性食管炎治疗，患者口服本实施例步骤H所制备的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品细粉，取步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏0.2g干燥后的细粉加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次服用，每次服用10ml，根据反流性食管炎的轻重级别，A级连服1个月，B级连服2个月，C级连服3个月，D级连服4个月。
疗效标准（1）显效：根据反流性食管炎的轻重级别按规定服用规定时间后，反流性食管炎食管黏膜完全修复，不再有糜烂和溃疡，症状消失；（3）有效：根据反流性食管炎的轻重级别按规定服用规定时间后，反流性食管炎食管黏膜基本修复，只有少许糜烂和溃疡，症状基本消失；（3）无效：主要症状、体征无明显改善。
治疗方法一结果：治疗组显效22例，有效6例，无效2例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
治疗方法二结果：治疗组显效22例，有效6例，无效2例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
实施例2
从美洲大蠊中提取治疗反流性食管炎的药物制备方法，采用以下技术实现：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过40目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为95%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面10cm，密闭保存7天，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液在50℃的温度下进行5次超声提取，超声功率为：30KHz，对粗粉混合液进行第一次提取时，加粗粉重量8倍量浓度95%的乙醇，提取时间为60min；第二次以后每次提取加粗粉重量6倍量浓度95%的乙醇，提取时间为50min；合并提取液，过滤得美洲大蠊虫体乙醇提取液；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.06MPa、温度60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.15时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量10倍量的纯化水，边搅拌边升温至95℃，再恒温搅拌60分钟，搅拌速度为60转/分，然后保温静置5小时使之分层；
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入步骤C所得乙醇浓缩液1.0倍量药用活性炭在60℃温度下搅拌60分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭30倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭60倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度60℃、真空度-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.30时，得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物在60℃温度、真空度-0.07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品。
采用本发明所得方法提取得到的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量0.7%，总氨基酸含量71.4%，结合氨基酸含量57.8%。
反流性食管炎30例，男15例，女15例，年龄38-64岁，平均（52±2.5）岁，病程在14个月-5年，平均病程：37±5.2个月。
治疗方法一：患者在治疗前未接受过反流性食管炎治疗，患者口服本实施例步骤G所制备的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏，取美洲大蠊提取物浸膏0.2g加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次服用，每次服用10ml，根据反流性食管炎的轻重级别，A级连服1个月，B级连服2个月，C级连服3个月，D级连服4个月。
治疗方法二：患者在治疗前未接受过反流性食管炎治疗，患者口服本实施例步骤H所制备的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品细粉，取步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏0.2g干燥后的细粉加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次服用，每次服用10ml，根据反流性食管炎的轻重级别，A级连服1个月，B级连服2个月，C级连服3个月，D级连服4个月。
疗效标准（1）显效：根据反流性食管炎的轻重级别按规定服用规定时间后，反流性食管炎食管黏膜完全修复，不再有糜烂和溃疡，症状消失；（3）有效：根据反流性食管炎的轻重级别按规定服用规定时间后，反流性食管炎食管黏膜基本修复，只有少许糜烂和溃疡，症状基本消失；（3）无效：主要症状、体征无明显改善。
治疗方法一结果：治疗组显效22例，有效7例，无效1例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
治疗方法二结果：治疗组显效22例，有效7例，无效1例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
实施例3
从美洲大蠊中提取治疗反流性食管炎的药物制备方法，采用以下技术实现：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过20目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为75%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面8cm，密闭保存12个月，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液进行超声提取3次：
第一次超声提取：温度30℃，超声功率20KHz，加粗粉重量5倍量浓度75%的乙醇，提取时间为30min；
第二次超声提取：温度35℃，超声功率23KHz，加粗粉重量3倍量浓度75%的乙醇，提取时间为20min；
第三次超声提取：温度40℃，超声功率25KHz，加粗粉重量3倍量浓度75%的乙醇，提取时间为35min；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05MPa、温度50℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7倍量的纯化水，边搅拌边升温至85℃，再恒温搅拌45分钟，搅拌速度为45转/分，然后保温静置4小时使之分层。
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入步骤C所得乙醇浓缩液0.7倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭45倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度55℃、真空度-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.25时，得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物在55℃温度、真空度-0.07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品。
采用本发明所得方法提取得到的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量1.0%，总氨基酸含量72.1%，结合氨基酸含量58.0%。
病例：
反流性食管炎30例，男15例，女15例，年龄38-54岁，平均（45±4.5）岁，病程在10个月-7年，平均病程：51±3.5个月。
治疗方法一：患者在治疗前未接受过反流性食管炎治疗，患者口服本实施例步骤G所制备的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏，取美洲大蠊提取物浸膏0.2g加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次服用，每次服用10ml，根据反流性食管炎的轻重级别，A级连服1个月，B级连服2个月，C级连服3个月，D级连服4个月。
治疗方法二：患者在治疗前未接受过反流性食管炎治疗，患者口服本实施例步骤H所制备的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品细粉，取步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏0.2g干燥后的细粉加入到30ml温水中搅拌均匀，每天分早、午、晚三次服用，每次服用10ml，根据反流性食管炎的轻重级别，A级连服1个月，B级连服2个月，C级连服3个月，D级连服4个月。
疗效标准：（1）显效：根据反流性食管炎的轻重级别按规定服用规定时间后，反流性食管炎食管黏膜完全修复，不再有糜烂和溃疡，症状消失；（3）有效：根据反流性食管炎的轻重级别按规定服用规定时间后，反流性食管炎食管黏膜基本修复，只有少许糜烂和溃疡，症状基本消失；（3）无效：主要症状、体征无明显改善。
治疗方法一结果：治疗组显效24例，有效5例，无效1例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
治疗方法二结果：治疗组显效24例，有效5例，无效1例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
实施例4
从美洲大蠊中提取治疗反流性食管炎的药物制备方法，采用以下技术实现：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过30目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为85%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面10cm，密闭保存10个月，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液进行超声提取3次：
第一次超声提取：温度35℃，超声功率25KHz，加粗粉重量8倍量浓度85%的乙醇，提取时间为60min；
第二次超声提取：温度40℃，超声功率28KHz，加粗粉重量6倍量浓度85%的乙醇，提取时间为50min；
第三次超声提取：温度50℃，超声功率30KHz，加粗粉重量6倍量浓度85%的乙醇，提取时间为50min；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.06MPa、温度60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.15时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量10倍量的纯化水，边搅拌边升温至90℃，再恒温搅拌60分钟，搅拌速度为60转/分，然后保温静置5小时使之分层。
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入滤液0.8倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭50倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液，所述洗脱剂按重量份数计配比为水：乙酸乙酯：95％乙醇=3：2：2。
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度55℃、真空度-0.05MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20时，得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物在55℃温度、真空度-0.05MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品。
采用本发明所得方法提取得到的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量0.9%，总氨基酸含量66.3%，结合氨基酸含量51.7%。
病例：
反流性食管炎30例，男18例，女12例，年龄46-64岁，平均（55±1.5）岁，病程在13个月-5年，平均病程：42±6.6个月。
治疗方法一：患者在治疗前未接受过反流性食管炎治疗，患者口服本实施例步骤G所制备的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏，取美洲大蠊提取物浸膏0.2g加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次服用，每次服用10ml，根据反流性食管炎的轻重级别，A级连服1个月，B级连服2个月，C级连服3个月，D级连服4个月。
治疗方法二：患者在治疗前未接受过反流性食管炎治疗，患者口服本实施例步骤H所制备的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品细粉，取步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏0.2g干燥后的细粉加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次服用，每次服用10ml，根据反流性食管炎的轻重级别，A级连服1个月，B级连服2个月，C级连服3个月，D级连服4个月。
疗效标准：（1）显效：根据反流性食管炎的轻重级别按规定服用规定时间后，反流性食管炎食管黏膜完全修复，不再有糜烂和溃疡，症状消失；（3）有效：根据反流性食管炎的轻重级别按规定服用规定时间后，反流性食管炎食管黏膜基本修复，只有少许糜烂和溃疡，症状基本消失；（3）无效：主要症状、体征无明显改善。
治疗方法一结果：治疗组显效23例，有效5例，无效2例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
治疗方法二结果：治疗组显效23例，有效5例，无效2例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
实施例5
从美洲大蠊中提取治疗反流性食管炎的药物制备方法，采用以下技术实现：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过30目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为90%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面5cm，密闭保存3个月，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液进行超声提取3次：
第一次超声提取：温度30℃，超声功率20KHz，加粗粉重量5倍量浓度90%的乙醇，提取时间为355min；
第二次超声提取：温度35℃，超声功率23KHz，加粗粉重量3倍量浓度90%的乙醇，提取时间为35min；
第三次超声提取：温度43℃，超声功率28KHz，加粗粉重量3倍量浓度90%的乙醇，提取时间为45min；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05MPa、温度50℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7倍量的纯化水，边搅拌边升温至85℃，再恒温搅拌10分钟，搅拌速度为20转/分，然后保温静置1小时使之分层；
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入滤液0.5倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭50倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液，所述洗脱剂按重量份数计配比为水：乙酸乙酯：95％乙醇=3：2：2。
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20～1.30时，得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物在50℃～60℃温度、真空度-0.04～-0.07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品。
采用本发明所得方法提取得到的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量1.7%，总氨基酸含量68.2%，结合氨基酸含量56.1%。
病例：
反流性食管炎30例，男20例，女10例，年龄40-76岁，平均（50±7.5）岁，病程在20个月-5年，平均病程：44±7.5个月。
治疗方法一：患者在治疗前未接受过反流性食管炎治疗，患者口服本实施例步骤G所制备的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏，取美洲大蠊提取物浸膏0.2g加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次服用，每次服用10ml，根据反流性食管炎的轻重级别，A级连服1个月，B级连服2个月，C级连服3个月，D级连服4个月。
治疗方法二：患者在治疗前未接受过反流性食管炎治疗，患者口服本实施例步骤H所制备的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品细粉，取步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏0.2g干燥后的细粉加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次服用，每次服用10ml，根据反流性食管炎的轻重级别，A级连服1个月，B级连服2个月，C级连服3个月，D级连服4个月。
疗效标准：（1）显效：根据反流性食管炎的轻重级别按规定服用规定时间后，反流性食管炎食管黏膜完全修复，不再有糜烂和溃疡，症状消失；（3）有效：根据反流性食管炎的轻重级别按规定服用规定时间后，反流性食管炎食管黏膜基本修复，只有少许糜烂和溃疡，症状基本消失；（3）无效：主要症状、体征无明显改善。
治疗方法一结果：治疗组显效25例，有效3例，无效2例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
治疗方法二结果：治疗组显效25例，有效3例，无效2例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
实施例6
从美洲大蠊中提取治疗反流性食管炎的药物制备方法，采用以下技术实现：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过20目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为90%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面10cm，密闭保存15个月，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液进行超声提取3次：
第一次超声提取：温度32℃，超声功率22KHz，加粗粉重量8倍量浓度90%的乙醇，提取时间为45min；
第二次超声提取：温度38℃，超声功率23-25KHz，加粗粉重量6倍量浓度90%的乙醇，提取时间为45min；
第三次超声提取：温度45℃，超声功率28-30KHz，加粗粉重量6倍量浓度90%的乙醇，提取时间为50min；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.06MPa、温度60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.15时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量8倍量的纯化水，边搅拌边升温至85℃，再恒温搅拌50分钟，搅拌速度为50转/分，然后保温静置5小时使之分层。
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入步骤C所得乙醇浓缩液0.6倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭50倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液，所述洗脱剂按重量份数计配比为水：乙酸乙酯：95％乙醇=3：2：2；
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20～1.30时，得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物在50℃～60℃温度、真空度-0.04～-0.07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品。
采用本发明所得方法提取得到的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量1.2%，总氨基酸含量69.5%，结合氨基酸含量52.8%。
病例：
反流性食管炎30例，男15例，女15例，年龄39-68岁，平均（42±2.5）岁，病程在13个月-4年，平均病程：33±5.5个月。
治疗方法一：患者在治疗前未接受过反流性食管炎治疗，患者口服本实施例步骤G所制备的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物浸膏，取美洲大蠊提取物浸膏0.2g加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次服用，每次服用10ml，根据反流性食管炎的轻重级别，A级连服1个月，B级连服2个月，C级连服3个月，D级连服4个月。
治疗方法二：患者在治疗前未接受过反流性食管炎治疗，患者口服本实施例步骤H所制备的治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品细粉，取步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏0.2g干燥后的细粉加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次服用，每次服用10ml，根据反流性食管炎的轻重级别，A级连服1个月，B级连服2个月，C级连服3个月，D级连服4个月。
疗效标准：（1）显效：根据反流性食管炎的轻重级别按规定服用规定时间后，反流性食管炎食管黏膜完全修复，不再有糜烂和溃疡，症状消失；（3）有效：根据反流性食管炎的轻重级别按规定服用规定时间后，反流性食管炎食管黏膜基本修复，只有少许糜烂和溃疡，症状基本消失；（3）无效：主要症状、体征无明显改善。
治疗方法一结果：治疗组显效25例，有效4例，无效1例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
治疗方法二结果：治疗组显效25例，有效4例，无效1例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
Claims (9)
1.美洲大蠊在制备治疗反流性食管炎药物中的应用。
2.一种治疗反流性食管炎的药物制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过10-40目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为60%～95%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面5～10cm，密闭保存一个星期以上，18个月以下，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液在30～50℃的温度下进行3～5次超声提取，超声功率为：20-30KHz，对粗粉混合液进行第一次提取时，加粗粉重量5～8倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为30～60min；第二次以后每次提取加粗粉重量3～6倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为2～50min；合并提取液，过滤得美洲大蠊虫体乙醇提取液；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05～-0.06MPa、温度50～60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05～1.15时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7～10倍量的纯化水，边搅拌边升温至85～95℃，再恒温搅拌10～60分钟，搅拌速度为20～60转/分，然后保温静置1～5小时使之分层；
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入步骤C所得乙醇浓缩液0.5~1.0倍量药用活性炭在40~60℃温度下搅拌30~60分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭30~60倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20～1.30时，得治疗反流性食管炎用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物在50℃～60℃温度、真空度-0.04～-0.07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗反流性食管炎的美洲大蠊提取物成品。
3.根据权利要求2所述的一种治疗反流性食管炎的药物制备方法，其特征在于，步骤B按照以下方法提取，将步骤A所得粗粉混合液进行超声提取3次：
第一次超声提取：温度30～35℃，超声功率20-25KHz，加粗粉重量5～8倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为30～60min；
第二次超声提取：温度35～40℃，超声功率23-28KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为20～50min；
第三次超声提取：温度40～50℃，超声功率25-30KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为35～50min。
4.根据权利要求3所述的一种治疗反流性食管炎的药物制备方法，其特征在于，步骤B中，第一次超声提取：温度30～32℃，超声功率20-22KHz，加粗粉重量5～8倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为35～45min。
5.根据权利要求3所述的一种治疗反流性食管炎的药物制备方法，其特征在于，步骤B中，第二次超声提取：温度35～38℃，超声功率23-25KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度75%～95%的乙醇，提取时间为35～45min。
6.根据权利要求3所述的一种治疗反流性食管炎的药物制备方法，其特征在于，步骤B中，第三次超声提取：温度43～45℃，超声功率28-30KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度80-95%的乙醇，提取时间为45～50min。
7.根据权利要求2所述的一种治疗反流性食管炎的药物制备方法，其特征在于，步骤D：将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7～10倍量的纯化水，边搅拌边升温至85～90℃，再恒温搅拌45～60分钟，搅拌速度为45～60转/分，然后保温静置4～5小时使之分层。
8.根据权利要求2所述的一种治疗反流性食管炎的药物制备方法，其特征在于，步骤E中，将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入滤液0.5-0.8倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟，使其充分吸附。
9.根据权利要求1所述的一种治疗反流性食管炎的药物制备方法，其特征在于，步骤F中，将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭50倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液，所述洗脱剂按重量份数计配比为水：乙酸乙酯：95％乙醇=3：2：2。
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