CN107641474A - 一种导电胶黏剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种胶黏剂，具体而言涉及一种导电胶黏剂。本发明一种导电胶黏剂，包括以下重量份的组分：改性聚氨酯50‑70份，导电填料35‑45份，马来酸酐5‑9份，聚乙丁酯6‑7份，促进剂5‑10份，交联剂2‑4份。本发明具有长时间使用后不发生色变，而且耐候性好，同时具有良好的电性能稳定性的优点。本发明可以制成浆料，实现很高的线分辨率，易于操作，可提高生产效率，因此本发明是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂，具体而言涉及一种导电胶黏剂。
背景技术
电胶黏剂是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶黏剂的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，而导电胶黏剂可以制成浆料，实现很高的线分辨率。而且导电胶黏剂工艺简单，易于操作，可提高生产效率，所以导电胶黏剂是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。
而目前大多数导电胶黏剂在使用后随着时间的延长会发生色变，绝缘性能下降，从而降低了产品的可靠性，即影响了产品的使用性能。因此目前需要一种长时间使用后无色变、耐候性好、电性能稳定的导电胶黏剂。
发明内容
为了解决上述问题，提供一种长时间使用后无色变、耐候性好、电性能稳定的导电胶黏剂，本发明采用以下技术方案：
一种导电胶黏剂，包括以下重量份的组分：
改性聚氨酯50-70份，导电填料35-45份，马来酸酐5-9份，聚乙丁酯6-7份，促进剂5-10份，交联剂2-4份。
本发明采用了马来酸酐对聚氨酯进行改性接枝处理，由于马来酸酐增加了淀粉的侧链的体积增加了固含量，提高了胶黏剂的使用效果，提高了胶黏剂的粘结效果。
作为优选，所述的导电填料包括改性石墨25-30重量份和铜粉10-15重量份。
本发明采用了石墨和铜粉共用的方案，首先石墨作为导电填料具有较好的稳定性，不会像金属由于氧化作用逐渐失去导电能力，而且石墨具有成本低耐候性好的特点，可以增强本发明的耐候性和使用寿命，此外本发明使用了铜粉，可以增强胶黏剂的导电能力。
作为优选，所述的改性石墨采用以下方法制备：将25-30重量份的可膨胀石墨放置在1200-1300℃下加热20-25s，得到膨胀石墨，再将膨胀石墨和无水乙醇混合，超声震荡3-4天，再加入1-2重量份的水合肼，20-30重量份的水，3-4重量份的石墨，继续超声震荡50-60h，抽滤后将改性石墨在100-110℃下真空加热干燥。
经过以上的步骤可以获得片状的纳米石墨粉，通过较长时间的超声震荡可以使得石墨片充分剥离分散，将改性石墨与铜粉共同作为导电填料，一方面本发明通过使用水合肼还原可以极大减少石墨中的含氧量，防止铜粉被氧化，而且可以提高胶粘的使用效率，此外，使用可膨胀石墨增加了石墨的比表面积，提高了导电效果，而且提高了胶黏剂的耐热能力，而且石墨在导电填料中会附着在铜表面减少了铜和空气的接触从而降低了铜被氧化的速率提高了胶黏剂的使用寿命。
作为优选，所述的改性聚氨酯采用以下方法制备：将10-15重量份的环氧树脂和40-55重量份的聚氨酯预聚体，混合后在氮气保护下加热回流5-6h。
本发明将环氧树脂和聚氨酯预聚体处理形成互穿网络聚合物提高了胶黏剂的机械性能，延长了胶黏剂的使用寿命。
作为优选，所述的加热温度为70-85℃。
作为优选，所述的聚氨酯预聚体采用以下方法合成：将90-100重量份的聚乙二醇在搅拌条件下加热至55-60℃，然后在氮气保护条件下加入甲苯二氰酸酯35-40重量份，然后升温至70-80℃，保温4-5h。
本发明首先制备了聚氨酯预聚体在通过聚氨酯预聚体预聚体制备改性聚氨酯，可以提高聚氨酯和环氧树脂的交联程度，从而提高胶黏剂的机械性能，提高本发明的使用效果，减少本发明色变。
作为优选，在加入甲苯二氰酸酯时采用缓慢滴加的方式，在20-30min内将甲苯二氰酸酯完全加入。
提高缓慢滴加的方式可以减少副反应的发生几率，提高本发明聚氨酯的纯度，从而提高胶黏剂的机械性能。
作为优选，所述的促进剂采用三乙烯二胺，交联剂采用N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
本发明的有益效果在于：本发明具有长时间使用后无色变、耐候性好、电性能稳定的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步解释：
实施例1
一种导电胶黏剂，包括以下重量份的组分：
改性聚氨酯50份，改性石墨25重量份，铜粉10重量份，马来酸酐5份，聚乙丁酯6份，三乙烯二胺5份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺2份。
其中，所述的改性石墨采用以下方法制备：将25重量份的可膨胀石墨放置在1200℃下加热20s，得到膨胀石墨，再将膨胀石墨和无水乙醇混合，超声震荡3天，再加入1重量份的水合肼，25重量份的水，3重量份的石墨，继续超声震荡50h，抽滤后将改性石墨在100℃下真空加热干燥。
其中，所述的改性聚氨酯采用以下方法制备：将10重量份的环氧树脂和40重量份的聚氨酯预聚体，混合后在氮气保护下加热回流5h。
其中，所述的加热温度为70℃。
其中，所述的聚氨酯预聚体采用以下方法合成：将90重量份的聚乙二醇在搅拌条件下加热至55℃，然后在氮气保护条件下加入甲苯二氰酸酯35重量份，然后升温至70℃，保温4h。
其中，在加入甲苯二氰酸酯时采用缓慢滴加的方式，在20min内将甲苯二氰酸酯完全加入。
实施例2
一种导电胶黏剂，包括以下重量份的组分：
改性聚氨酯70份，改性石墨30重量份，铜粉15重量份，马来酸酐9份，聚乙丁酯7份，三乙烯二胺10份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺4份。
其中，所述的改性石墨采用以下方法制备：将29重量份的可膨胀石墨放置在1300℃下加热25s，得到膨胀石墨，再将膨胀石墨和无水乙醇混合，超声震荡4天，再加入2重量份的水合肼，30重量份的水，4重量份的石墨，继续超声震荡60h，抽滤后将改性石墨在100℃下真空加热干燥。
其中，所述的改性聚氨酯采用以下方法制备：将10重量份的环氧树脂和55重量份的聚氨酯预聚体，混合后在氮气保护下加热回流5h。
其中，所述的加热温度为85℃。
其中，所述的聚氨酯预聚体采用以下方法合成：将100重量份的聚乙二醇在搅拌条件下加热至60℃，然后在氮气保护条件下加入甲苯二氰酸酯40重量份，然后升温至80℃，保温5h。
其中，在加入甲苯二氰酸酯时采用缓慢滴加的方式，在30min内将甲苯二氰酸酯完全加入。
实施例3
一种导电胶黏剂，包括以下重量份的组分：
改性聚氨酯60份，改性石墨25重量份，铜粉12重量份，马来酸酐6份，聚乙丁酯6份，三乙烯二胺7份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺3份。
其中，所述的改性石墨采用以下方法制备：将25重量份的可膨胀石墨放置在1200℃下加热20s，得到膨胀石墨，再将膨胀石墨和无水乙醇混合，超声震荡3天，再加入1重量份的水合肼，25重量份的水，3重量份的石墨，继续超声震荡50h，抽滤后将改性石墨在100℃下真空加热干燥。
其中，所述的改性聚氨酯采用以下方法制备：将15重量份的环氧树脂和40重量份的聚氨酯预聚体，混合后在氮气保护下加热回流6h。
其中，所述的加热温度为70℃。
其中，所述的聚氨酯预聚体采用以下方法合成：将90重量份的聚乙二醇在搅拌条件下加热至60℃，然后在氮气保护条件下加入甲苯二氰酸酯35重量份，然后升温至70℃，保温4h。
其中，在加入甲苯二氰酸酯时采用缓慢滴加的方式，在30min内将甲苯二氰酸酯完全加入。
实施例4
改性聚氨酯60份，改性石墨25重量份，铜粉12重量份，马来酸酐6份，聚乙丁酯6份，三乙烯二胺7份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺3份。
其中，所述的改性石墨采用以下方法制备：将27重量份的可膨胀石墨放置在1250℃下加热20s，得到膨胀石墨，再将膨胀石墨和无水乙醇混合，超声震荡3天，再加入1重量份的水合肼，20重量份的水，4重量份的石墨，继续超声震荡55h，抽滤后将改性石墨在110℃下真空加热干燥。
其中，所述的改性聚氨酯采用以下方法制备：将12重量份的环氧树脂和45重量份的聚氨酯预聚体，混合后在氮气保护下加热回流5h。
其中，所述的加热温度为75℃。
其中，所述的聚氨酯预聚体采用以下方法合成：将90重量份的聚乙二醇在搅拌条件下加热至55℃，然后在氮气保护条件下加入甲苯二氰酸酯40重量份，然后升温至75℃，保温4h。
其中，在加入甲苯二氰酸酯时采用缓慢滴加的方式，在25min内将甲苯二氰酸酯完全加入。
实施例5
一种导电胶黏剂，包括以下重量份的组分：
改性聚氨酯70份，改性石墨30重量份，铜粉15重量份，马来酸酐9份，聚乙丁酯7份，三乙烯二胺10份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺4份。
其中，所述的改性石墨采用以下方法制备：将28重量份的可膨胀石墨放置在1300℃下加热25s，得到膨胀石墨，再将膨胀石墨和无水乙醇混合，超声震荡4天，再加入2重量份的水合肼，30重量份的水，4重量份的石墨，继续超声震荡60h，抽滤后将改性石墨在100℃下真空加热干燥。
其中，所述的改性聚氨酯采用以下方法制备：将10重量份的环氧树脂和45重量份的聚氨酯预聚体，混合后在氮气保护下加热回流5h。
其中，所述的加热温度为80℃。
其中，所述的聚氨酯预聚体采用以下方法合成：将94重量份的聚乙二醇在搅拌条件下加热至58℃，然后在氮气保护条件下加入甲苯二氰酸酯37重量份，然后升温至74℃，保温5h。
其中，在加入甲苯二氰酸酯时采用缓慢滴加的方式，在25min内将甲苯二氰酸酯完全加入。
下面对本发明的优选实施例3进行检测，检测结果如下：
使用来自TA仪器公司的AR1000流变仪在25℃下测量粘度。对于测量，使用2cm的板材几何形状和200微米的间隙。施加的剪切速率为16s-1。
将本发明胶黏剂涂抹引到载玻片的表面上，产生具有带尺寸5cm长度、5mm宽度并且约50微米厚度的带材，然后将其放置在110℃下的预热烘箱中随后将烘箱加热至185℃并在此温度下将材料固化30分钟。固化后带材为约0.005-0.03cm厚。通过使电流(I)通过带材的同时测量沿5cm带材的电压降(V)来确定电阻(R=V/I)。
结果得出本发明的实施例3的胶黏剂的体积电阻率为3.24E-05Ohm·cm，粘度为212Pa·s。而且本发明长期使用后未发生变色情况，具有良好的耐候性。
Claims (8)
1.一种导电胶黏剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：
改性聚氨酯50-70份，导电填料 40-50份，马来酸酐5-9份，聚乙丁酯6-7份，促进剂5-10份，交联剂2-4份。
2.根据权利要求1所述的一种导电胶黏剂，其特征在于：所述的导电填料包括改性石墨25-30重量份和铜粉10-15重量份。
3.根据权利要求1所述的一种导电胶黏剂，其特征在于，所述的改性石墨采用以下方法制备：将25-30重量份的可膨胀石墨放置在1200-1300℃下加热20-25s，得到膨胀石墨，再将膨胀石墨和无水乙醇混合，超声震荡3-4天，再加入1-2重量份的水合肼，20-30重量份的水，3-4重量份的石墨，继续超声震荡50-60h，抽滤后将改性石墨在100-110℃下真空加热干燥。
4.根据权利要求1所述的一种导电胶黏剂，其特征在于，所述的改性聚氨酯采用以下方法制备：将10-15重量份的环氧树脂和40-55重量份的聚氨酯预聚体，混合后在氮气保护下加热回流5-6h。
5.根据权利要求1所述的一种导电胶黏剂，其特征在于：所述的加热温度为70-85℃。
6.根据权利要求4所述的一种导电胶黏剂，其特征在于，所述的聚氨酯预聚体采用以下方法合成：将90-100重量份的聚乙二醇在搅拌条件下加热至55-60℃，然后在氮气保护条件下加入甲苯二氰酸酯35-40重量份，然后升温至70-80℃，保温4-5h。
7.根据权利要求4所述的一种导电胶黏剂，其特征在于：在加入甲苯二氰酸酯时采用缓慢滴加的方式，在20-30min内将甲苯二氰酸酯完全加入。
8.根据权利要求1所述的一种导电胶黏剂，其特征在于：所述的促进剂采用三乙烯二胺，交联剂采用N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
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Non-Patent Citations (1)
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| 奚香荣: "纳米石墨/聚氨酯导电胶黏剂的制备与性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
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