CN107641142A - 一种胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：(1)使用物理方法将胡卢巴籽破碎为颗粒；(2)加非极性溶剂至胡卢巴籽颗粒提取出胡卢巴油并回收溶剂；(3)加极性溶剂至脱脂胡卢巴籽颗粒进行提取，得到上清液和沉淀,沉淀可作为高蛋白饲料；(4)浓缩上清液；(5)加溶剂至浓缩液使杂质沉淀；(6)分离杂质得到二次上清液；(7)从二次上清液中回收溶剂并得到皂甙,所得皂甙可使用传统酸水解工艺得到薯蓣皂素；所述工艺无须采用膜分离和树脂柱分离技术,利用胡卢巴籽各组分在不同溶剂中的溶解度差异，通过多级溶剂提取和离心(或过滤)即可分离纯化皂素及其他有效成分,适合规模化工业生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及中药材分离提取工艺，尤其是一种胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺。
背景技术
胡卢巴是传统中药材，全草和种子入药，一年生豆科草本栽培作物，又名香豆、苦豆、葫芦芭，外国传入，名称音译,别名甚多,中科院编辑出版的《秦岭植物志》定名胡卢巴。胡卢巴原产西非,汉朝时经地中海传入我国，栽培与入药始载于北宋《嘉祐本草》，具有温肾、祛寒、降血糖、降血脂、止痛等功能。胡卢巴籽作为抗糖尿病药使用已有很长历史，对血糖具有双向调节作用，保持身体血糖的平衡，这是其它降血糖药物所没有的，这种作用近年来也得到英、印、法等国家的临床证实。现代研究表明，胡卢巴籽中的番木瓜碱有显著的抗癌活性，并能引起家兔血压下降及血管舒张。由于国内外对胡卢巴种子及全草的化学成分、系列产品的用途研究得比较透彻，已具备单味药系列开发及综合利用的基础条件。除药用外，胡卢巴可综合利用的成分还包括薯蓣皂素、植物油和蛋白饲料。
甾体激素药物是以薯蓣皂素的化学构架为基础合成的，上世纪末联合国卫生组织根据几十年的临床结果宣布，禁止使用化学合成法生产甾体激素药，动物来源的原料合成药物导致副作用，也禁止使用，因此，植物是半合成甾体药物的唯一原料来源。前些时期，黄姜是生产薯蓣皂素的原料，是我国独有的物种，我国的薯蓣皂素垄断了国际市场。由于黄姜种植成本的提高，豆甾醇(来源于大豆)有替代薯蓣皂素的潜力，胡卢巴籽含薯蓣皂素，是替代黄姜和豆甾醇的最理想的植物资源。
胡卢巴油的不饱和脂肪酸含量高达82.48％，其中亚油酸占59％以上，可以作为药品亚油酸的制药原料。亦可制成保健品出售。现有的胡卢巴籽中提取皂甙的方法主要有以下几种:
专利申请文件CN 104784246 A于2015年7月公开了一种从胡卢巴籽中提取皂甙的方法，可是该方法需要用到大孔吸附树脂分离皂甙。这种方法由于价格原因，不适用于皂素的工业大生产。
专利申请文件CN 104224894 A于2014年12月公开了一种从胡卢巴籽中提取皂甙的方法，可是该方法需要多级膜过滤，不适用于皂素的工业大生产。
专利申请文件CN 101255183 A于2008年9月公开了一种从胡卢巴籽中提取皂甙的方法，可是该方法同样也需要使用大孔吸附树脂，不适用于皂素的工业大生产。
专利申请文件CN1456570 A于2003年11月公开了一种从胡卢巴籽中提取皂甙的方法，可是该方法同样也需要使用大孔吸附树脂，不适用于皂素的工业大生产。
综上可见,胡卢巴是一种市场前景良好的经济作物，其籽含有皂甙，高度不饱和油脂以及高质量蛋白。现有工艺可提取精制薯蓣皂素、植物油和蛋白饲料，但他们都需要使用膜分离或者树脂柱分离。在现有条件下，由于成本原因，膜分离和树脂柱分离很难应用在这类产品的工业大生产中。因此，胡卢巴籽的综合利用尚未被产业化。为此，研发一种不使用膜分离和树脂柱分离的提取方法，有望产业化胡卢巴籽的综合利用,具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺,在同一生产过程中可以分离得到多种胡卢巴籽的有效成分。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
(1)使用物理方法将胡卢巴籽破碎为颗粒；
(2)加非极性溶剂至胡卢巴籽颗粒提取出胡卢巴油并回收溶剂，所述非极性溶剂与胡卢巴籽颗粒质量比为0.05-20：1；
(3)加极性溶剂至脱脂胡卢巴籽颗粒进行提取，所述极性溶剂与脱脂胡卢巴籽颗粒的质量比为5-20:1，得到上清液和沉淀,沉淀可作为高蛋白饲料；
(4)浓缩上清液；
(5)加溶剂至浓缩液使杂质沉淀；
(6)分离杂质得到二次上清液；
(7)从二次上清液中回收溶剂并得到皂甙,所得皂甙可使用传统酸水解工艺得到薯蓣皂素。
优选的，上述胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，所述非极性溶剂包含直链烷烃，支链烷烃及其混合物，涉及分子含碳原子个数范围为4-12。
优选的，上述胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，所述极性溶剂包含水、乙腈，甲醇，乙醇及其混合物。
优选的，上述胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，使用极性溶剂提取脱脂胡卢巴籽颗粒的工艺包含超声逆流提取，逆流提取，搅拌过滤提取。
优选的，上述胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，所述浓缩液与上清液的质量比为0.02-0.5:1。
优选的，上述胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，所述加入浓缩液的溶剂为水、乙腈，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，氯仿，正己烷或其任意混合物。
优选的，上述胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，加入浓缩液的溶剂与浓缩液的质量比为1-9:1。
优选的，上述胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤如下:
(1)将胡卢巴籽物理破碎成颗粒；
(2)加非极性溶剂至胡卢巴籽颗粒提取出胡卢巴油并回收溶剂，所述非极性溶剂为直链烷烃、支链烷烃或二者混合物，涉及分子含碳原子个数范围为4-12，所述非极性溶剂与胡卢巴籽颗粒质量比为0.05-20：1；
(3)加极性溶剂至脱脂胡卢巴籽颗粒进行提取，得到上清液和沉淀,沉淀可作为高蛋白饲料,所述极性溶剂为水、乙腈、甲醇、乙醇或其混合物，所述极性溶剂与脱脂胡卢巴籽颗粒的质量比为5-20:1，使用极性溶剂提取脱脂胡卢巴籽颗粒的工艺包含超声逆流提取，逆流提取，搅拌过滤提取；
(4)浓缩上清液，所得浓缩液的与上清液的质量比为0.02-0.5：1；
(5)加溶剂至浓缩液使杂质沉淀，加入浓缩液的溶剂为水、乙腈，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，氯仿，正己烷或其混合物，所述加入浓缩液的溶剂与浓缩液的质量比为1-9：1；
(6)分离杂质得到二次上清液；
(7)从二次上清液中回收溶剂并得到皂甙,所得皂甙可使用传统酸水解工艺得到薯蓣皂素。
优选的，上述胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，所述非极性溶剂为食品级6#溶剂油时，选择的极性溶剂为水，加入浓缩液中的溶剂为无水乙醇或95％乙醇。
本发明的有益效果是：
上述胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，无须采用膜分离和树脂柱分离技术,利用胡卢巴籽各组分在不同溶剂中的溶解度差异，通过多级溶剂提取和离心(或过滤)即可分离纯化皂素及其他有效成分,适合规模化工业生产的需要。
附图说明
图1是本发明所述胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺流程图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图及具体实施方式对本发明所述技术方案作进一步的详细说明。
实施例1
如图1所示,一种胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
将550克胡卢巴籽破碎成颗粒，用1650ml食品级6#溶剂油，加热回流提取8小时，得50克胡卢巴油和500克脱脂胡卢巴籽颗粒。将脱脂胡卢巴籽颗粒用12倍的水(6000克)，在水温45℃的情况下超声逆流提取，得500克提取渣和6000克提取液。提取渣烘干可做蛋白饲料。提取液减压蒸馏得1400克浓缩物。在浓缩物中加4600克无水乙醇，搅匀，静置沉淀4小时，离心分离，得500克沉淀物和5500克乙醇溶解物。沉淀物可在80℃烘干做蛋白饲料。乙醇溶解物打入蒸馏釜回收乙醇。当釜底温度达到100℃时停止蒸馏，得100克皂甙水溶液。按制取薯蓣皂素的传统工艺操作，得到3.6克薯蓣皂素。
实施例2
一种胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
将550克胡卢巴籽破碎成颗粒，用1650ml食品级6#溶剂油，加热回流提取8小时，得50克胡卢巴油和500克脱脂胡卢巴籽颗粒。将脱脂胡卢巴籽颗粒用13倍的水(6500克)，在水温45℃的情况下超声逆流提取，得500克提取渣和6500克提取液。提取渣烘干可做蛋白饲料。提取液减压蒸馏得1500克浓缩物。在浓缩物中加5000克95％乙醇，搅匀，静置沉淀4小时，离心分离，得500克沉淀物和6000克乙醇溶解物。沉淀物可在80℃烘干做蛋白饲料。乙醇溶解物打入蒸馏釜回收乙醇。当釜底温度达到100度时停止蒸馏，得150克皂甙水溶液。按制取薯蓣皂素的传统工艺操作，得到3.8克薯蓣皂素。
实施例3
一种胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
将5吨胡卢巴籽破碎成颗粒，用15m3食品级6#溶剂油，加热回流提取8小时，得0.4吨胡卢巴油和4.6吨脱脂胡卢巴籽颗粒。将脱脂胡卢巴籽颗粒转移到超声逆流提取机中提取，水温45℃，加水量12倍(55.2吨)，得2.8吨提取渣和57吨提取液。提取渣烘干可做蛋白饲料。提取液移入蒸发釜，减压蒸馏得13吨浓缩物。在浓缩物中加44吨无水乙醇，搅拌30分钟，静置沉淀4小时，离心分离，得3吨沉淀物和54吨乙醇溶解物。沉淀物可在80℃烘干做蛋白饲料。乙醇溶解物打入蒸馏釜回收乙醇。当釜底温度达到100度时停止蒸馏，得0.2吨皂甙水溶液。按制取薯蓣皂素的传统工艺操作，得到0.035吨薯蓣皂素。
综上可见，较比于传统工艺：(1)将胡卢巴籽破碎，筛分，分出胶片；(2)将剩余物脱脂得植物油；(3)脱脂物中加3倍的1M盐酸溶液，在2kg/cm2压力下水解2小时；(4)滤去酸液，将滤饼用水洗至中性，烘干，用120号溶剂汽油提取薯蓣皂素。本发明所述胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺在保证皂素收率的情况下，额外可得胡卢巴油、胡卢巴胶、蛋白饲料等多种产品。因为不需要使用色谱分离和膜分离，所以在大生产规模中，生产成本将远低于现有技术，具有明显优越性。
上述参照具体实施方式对该一种胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：具体步骤为：
(1)使用物理方法将胡卢巴籽破碎为颗粒；
(2)加非极性溶剂至胡卢巴籽颗粒提取出胡卢巴油并回收溶剂，所述非极性溶剂与胡卢巴籽颗粒质量比为0.05-20：1；
(3)加极性溶剂至脱脂胡卢巴籽颗粒进行提取，所述极性溶剂与脱脂胡卢巴籽颗粒的质量比为5-20:1，得到上清液和沉淀,沉淀可作为高蛋白饲料；
(4)浓缩上清液；
(5)加溶剂至浓缩液使杂质沉淀；
(6)分离杂质得到二次上清液；
(7)从二次上清液中回收溶剂并得到皂甙,所得皂甙可使用传统酸水解工艺得到薯蓣皂素。
2.根据权利要求1所述的胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：所述非极性溶剂包含直链烷烃，支链烷烃及其混合物，涉及分子含碳原子个数范围为4-12。
3.根据权利要求1所述的胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：所述极性溶剂包含水、乙腈，甲醇，乙醇及其混合物。
4.根据权利要求1所述的胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：使用极性溶剂提取脱脂胡卢巴籽颗粒的工艺包含超声逆流提取，逆流提取，搅拌过滤提取。
5.根据权利要求1所述的胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：所述浓缩液与上清液的质量比为0.02-0.5:1。
6.根据权利要求1所述的胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：所述加入浓缩液的溶剂为水、乙腈，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，氯仿，正己烷或其任意混合物。
7.根据权利要求1所述的胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：加入浓缩液的溶剂与浓缩液的质量比为1-9:1。
8.根据权利要求1所述的胡卢巴籽中薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：所述非极性溶剂为食品级6#溶剂油时，选择的极性溶剂为水，加入浓缩液中的溶剂为无水乙醇或95％乙醇。
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| CN1962686A (zh) * | 2006-11-19 | 2007-05-16 | 王元华 | 综合利用薯蓣属植物清洁化生产皂素的方法 |
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