CN107629488A - 一种改性的绢云母粉的制备方法 - Google Patents

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吕化奇
柴修安
朱朋利
叶晓红
王凯
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Abstract

本发明公开了一种改性的绢云母粉的制备方法，包括以下步骤：S1、将月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯和十二烷基苯磺酸钠加入到水中，搅拌溶解，超声消泡，再依次加入硅烷偶联剂，搅拌溶解，即得有机改性液；S2、取绢云母粉加入有机改性液，加热搅拌，震荡，超声，冷却到室温即得绢云母粉混合液；S3、将绢云母粉混合液高速离心，弃去上清液，沉淀物平铺于器皿上，真空干燥，即得改性的绢云母干饼；S4、将改性的绢云母干饼研磨、超声、过筛、分装即得改性的绢云母粉。本发明提出的制备方法，操作简单，重现率高，制备的绢云母粉粒度小，表面积大，润湿和分散效果好，使用范围广。

Description

一种改性的绢云母粉的制备方法
技术领域
本发明涉及绢云母制备技术领域，尤其涉及一种改性的绢云母粉的制备方法。
背景技术
绢云母，是云母中最常用的一种，属于具有层状结构的硅酸盐矿物，被广泛应用于橡胶、塑料、涂料、油漆、陶瓷、保温、化妆品、颜料、造纸、冶金等行业。传统的绢云母结构由两层硅氧四面体夹着一层铝氧八面体构成的复式硅氧层。解理完全，可劈成极薄片状，片厚可达1u以下，径厚比大。但传统的制备方法所制备的绢云母粉是亲水性的，因此在树脂、有机试剂等介质中使用时分散性较差，常出现凝聚成团的现象，影响绢云母粉特性的发挥，基于此，本发明提出一种改性的绢云母粉的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种改性的绢云母粉的制备方法。
一种改性的绢云母粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备有机改性液：将月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯和十二烷基苯磺酸钠加入到水中，搅拌溶解，待全部溶解后超声消泡，再依次加入硅烷偶联剂，搅拌溶解，即得有机改性液，备用；
S2、取绢云母粉加入8～10倍量的步骤S1制备的有机改性液，加热搅拌30min，转移至摇摆震荡仪中，震荡20～40min，再转移至超声仪中超声10～20min，冷却到室温即得绢云母粉混合液；
S3、将绢云母粉混合液高速离心10～20min，弃去上清液，沉淀物平铺于器皿上，并控制厚度小于1cm，再于42～52℃真空干燥，至水分小于0.5%，即得改性的绢云母干饼；
S4、将改性的绢云母干饼研磨、超声、过筛、分装即得改性的绢云母粉。
优选的，所述有机改性液中硅烷偶联剂、月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯、十二烷基苯磺酸钠和水的重量份比为6～12：3～8：3～8：2～5：28～36。
优选的，所述有机改性液中硅烷偶联剂、月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯、十二烷基苯磺酸钠和水的重量份比为8：5：5：4：32。
优选的，所述乙氧基化脂肪酸甲酯和硅烷偶联剂的质量比为1：1.5～4。
优选的，所述步骤S2中加热搅拌操作中加热的温度为35～55℃，搅拌的速度为50～150r/min。
优选的，所述步骤S2中震荡操作时的振幅为20mm，转速为100～300r/min。
本发明提出的制备方法，操作简单，重现率高，制备的绢云母粉粒度小，表面积大，润湿和分散效果好，使用范围广；在制备过程中采用合理比例复配的有机改性液对绢云母粉进行有机改性，通过加热搅拌、震荡和超声操作使有机改性液与绢云母粉充分、有效的结合，使绢云母粉的改性的效率高，显著提高绢云母粉的润湿性，再经过高速离心的方式将未使用的有机改性液与改性的绢云母粉分离，分离的额有机改性液还可以进行回收利用，改性后的绢云母粉再经干燥、研磨、超声、过筛和分装操作，使改性后的绢云母粉的润湿和分散性显著提高，同时粒径尺寸符合标准。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种改性的绢云母粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备有机改性液：将月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯和十二烷基苯磺酸钠加入到水中，搅拌溶解，待全部溶解后超声消泡，再依次加入硅烷偶联剂，搅拌溶解，即得有机改性液，备用；
S2、取绢云母粉加入8倍量的步骤S1制备的有机改性液，于55℃搅拌30min，且搅拌速度为150r/min，加热搅拌结束后，转移至摇摆震荡仪中，震荡30min，且振幅为20mm，转速为300r/min，再转移至超声仪中超声10min，冷却到室温即得绢云母粉混合液；
S3、将绢云母粉混合液高速离心20min，弃去上清液，沉淀物平铺于器皿上，并控制厚度小于1cm，再于52℃真空干燥，至水分小于0.5%，即得改性的绢云母干饼；
S4、将改性的绢云母干饼研磨、超声、过筛、分装即得改性的绢云母粉。
本发明中，有机改性液中硅烷偶联剂、月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯、十二烷基苯磺酸钠和水的重量份比为10：5：8：3：30。
实施例二
本发明提出的一种改性的绢云母粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备有机改性液：将月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯和十二烷基苯磺酸钠加入到水中，搅拌溶解，待全部溶解后超声消泡，再依次加入硅烷偶联剂，搅拌溶解，即得有机改性液，备用；
S2、取绢云母粉加入9倍量的步骤S1制备的有机改性液，于45℃搅拌30min，且搅拌速度为100r/min，加热搅拌结束后，转移至摇摆震荡仪中，震荡30min，且振幅为20mm，转速为200r/min，再转移至超声仪中超声15min，冷却到室温即得绢云母粉混合液；
S3、将绢云母粉混合液高速离心20min，弃去上清液，沉淀物平铺于器皿上，并控制厚度小于1cm，再于50℃真空干燥，至水分小于0.5%，即得改性的绢云母干饼；
S4、将改性的绢云母干饼研磨、超声、过筛、分装即得改性的绢云母粉。
本发明中，有机改性液中硅烷偶联剂、月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯、十二烷基苯磺酸钠和水的重量份比为8：5：5：4：32。
实施例三
本发明提出的一种改性的绢云母粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备有机改性液：将月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯和十二烷基苯磺酸钠加入到水中，搅拌溶解，待全部溶解后超声消泡，再依次加入硅烷偶联剂，搅拌溶解，即得有机改性液，备用；
S2、取绢云母粉加入10倍量的步骤S1制备的有机改性液，于40℃搅拌30min，且搅拌速度为50r/min，加热搅拌结束后，转移至摇摆震荡仪中，震荡40min，且振幅为20mm，转速为100r/min，再转移至超声仪中超声20min，冷却到室温即得绢云母粉混合液；
S3、将绢云母粉混合液高速离心15min，弃去上清液，沉淀物平铺于器皿上，并控制厚度小于1cm，再于42℃真空干燥，至水分小于0.5%，即得改性的绢云母干饼；
S4、将改性的绢云母干饼研磨、超声、过筛、分装即得改性的绢云母粉。
本发明中，有机改性液中硅烷偶联剂、月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯、十二烷基苯磺酸钠和水的重量份比为12：5：5：3：30。
对上述实施例一到实施例三制备的绢云母粉以及未改性的绢云母粉的润湿接触角的大小进行检测，结果如下：
未改性 实施例一 实施例二 实施例三
接触角/(°) 17.1 42.1 43.3 40.8
实验结果表明，经本发明制备的改性的绢云母粉的接触角明显比未改性前的绢云母粉的接触角大，表明本发明提出的制备方法可以有效改善绢云母粉的润湿性和分散性的问题。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种改性的绢云母粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备有机改性液：将月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯和十二烷基苯磺酸钠加入到水中，搅拌溶解，待全部溶解后超声消泡，再依次加入硅烷偶联剂，搅拌溶解，即得有机改性液，备用；
S2、取绢云母粉加入8～10倍量的步骤S1制备的有机改性液，加热搅拌30min，转移至摇摆震荡仪中，震荡20～40min，再转移至超声仪中超声10～20min，冷却到室温即得绢云母粉混合液；
S3、将绢云母粉混合液高速离心10～20min，弃去上清液，沉淀物平铺于器皿上，并控制厚度小于1cm，再于42～52℃真空干燥，至水分小于0.5％，即得改性的绢云母干饼；
S4、将改性的绢云母干饼研磨、超声、过筛、分装即得改性的绢云母粉。
2.根据权利要求1所述的一种改性的绢云母粉的制备方法，其特征在于，所述有机改性液中硅烷偶联剂、月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯、十二烷基苯磺酸钠和水的重量份比为6～12：3～8：3～8：2～5：28～36。
3.根据权利要求1所述的一种改性的绢云母粉的制备方法，其特征在于，所述有机改性液中硅烷偶联剂、月桂醇聚氧乙烯醚、乙氧基化脂肪酸甲酯、十二烷基苯磺酸钠和水的重量份比为8：5：5：4：32。
4.根据权利要求1所述的一种改性的绢云母粉的制备方法，其特征在于，所述乙氧基化脂肪酸甲酯和硅烷偶联剂的质量比为1：1.5～4。
5.根据权利要求1所述的一种改性的绢云母粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中加热搅拌操作中加热的温度为35～55℃，搅拌的速度为50～150r/min。
6.根据权利要求1所述的一种改性的绢云母粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中震荡操作时的振幅为20mm，转速为100～300r/min。
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