CN107619544A - 用于as或abs的蓝相黑色母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于AS或ABS的蓝相黑色母粒，按质量百分比计，其由以下原料制得：0‑12％无机填充物、25‑50％炭黑、0‑45％分散剂、0‑2％润滑剂、9‑74％载体树脂和0.5‑10％黑色染料。本发明通过选用相容性好的载体树脂，并进一步搭配具有合适粒径的、合适吸碘值和合适吸油值的限制色素炭黑，在AS和ABS注塑中，可以显著提高AS及ABS制品的亮度、黑度，能使产品显示出蓝相黑；成本低，工序控制简单；与进口色母相比，在AS、ABS注塑中以及与AS相容性好的同类硬胶类产品注塑中，加入同等份量的黑色母，其效果与成本降低约40％，所显现的黑色色相也更蓝，具有广阔的应用前景和市场竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种用于丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)的蓝相黑色母粒及其制备方法。
背景技术
在众多的注塑制品中，黑色占据半壁江山，特别是在汽车及家用电器领域，黑色制品的份额突破70％。由于ABS、PA、PC、PP、SAN、PS、PBT等材料是注塑的主力军，对上述材料的着色并不难，但是要制成高光泽度和高亮度、高黑度的塑胶制品存在一定的困难。
由于色粉的着色会影响到环境并造成一些其他的不便，因此色母粒的着色已成为注塑产品着色的主流，为解决硬胶类制品的黑度问题，特别是AS、ABS、PC、PS等同类型产品的高黑度问题，市场上推出很多种方案：一是从模具的表面处理和基料的注塑工艺参数修改来解决，此方法增加了模具的初期成本，而且后期的保养维护费用很大，根据不同产品进行设置调试时，所造成的废品较多；二是对制品的表面喷涂高光漆来解决，此方法不仅增加工序而且成本会因此增加不少，废品及不合格品在回收利用时也增加了一个表面处理工序，不利于资源的再回收利用；三是通过染料及黑色颜料的配合使用来达到着色目的，但是使用成本非常高。因此，上述的方法都存在一定的不足，成本高、保养维护费用高、效果不好等。
随着社会的进步，人们对产品的外观要求越来越高，人们不仅追求产品的使用功能，而且还追求产品的艺术欣赏功能。高黑度高光泽的黑色制品被誉为高品质的象征，高黑度高光泽的制品表面的黑色呈现出蓝相特征，因此，蓝相黑色母粒越来越受到市场的欢迎。
因此，需要寻求一种制备成本低，制备方法简单，呈现高黑效果好的蓝相黑色母粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方法简单、制备成本低，呈现高黑效果好的蓝相黑色母粒。
本发明采用的技术方案是：一种用于AS或ABS的蓝相黑色母粒，按质量百分比计，其由以下原料制得：
优选的，无机填充物的质量百分比优选为0，炭黑的质量百分比优选为30-45％，分散剂的质量百分比优选为10-30％，润滑剂的质量百分比优选为1-2％，载体树脂的质量百分比优选为30-60％，黑色染料的质量百分比优选为1-3％。
优选的，所述炭黑的吸碘值大于150g/Kg，DBP吸收值小于85×10-5M3/kg；
更优选的，所述炭黑的吸碘值为150-300g/Kg，DBP吸收值为40-85×10-5M3/kg。炭黑的粒径为11-50nm。
优选的，所述载体树脂是AS(SAN)、ABS和PS中的一种或几种。
更优选的，所述载体树脂是AS(SAN)、ABS中的一种或几种。
优选的，所述黑色染料是油溶性苯胺黑solvent black 5和醇溶性苯胺黑solventblack7中的一种或几种。
优选的，所述无机填充物的粒径为10-10000nm，选自碳酸钙、硫酸钡、玻璃微珠、高岭土、硅灰石、滑石粉、云母、蒙脱土、氢氧化铝、氢氧化镁、硅藻土和二氧化硅的一种或几种。选择合适粒径的无机填料可以与其它组分起到协同增效作用，如果粒径太小，不利于分散，而粒径太大，制品表面则比较粗糙。
优选的，所述分散剂为聚乙烯蜡(PE蜡)、乙撑硬脂酸酰胺(EBS)和超分散剂中的一种或几种。
优选的，所述润滑剂是硬脂酸锌和硬酯酸钙中的一种或几种。
本发明还提供了用于AS或ABS的蓝相黑色母粒的制备方法，包括以下步骤：
1)按配比将无机填充物、炭黑、分散剂、润滑剂和黑色染料在高速混合机中混合3-10分钟后，放入载体树脂，继续混合3-10分钟，得到混合物；
2)将步骤1)得到的混合物放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化，冷却后破碎，其中密炼机的温度控制在180℃以下；
3)采用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的蓝相黑色母粒。
本发明还提供了用于AS或ABS的蓝相黑色母粒的另一种制备方法，包括以下步骤：
1)按配比将无机填充物、炭黑、分散剂、润滑剂、黑色染料、载体树脂进行混合及分散；
2)将步骤1)中分散后的物料挤出造粒，得到用于AS或ABS的蓝相黑色母粒。
优选的，步骤1)中采用蜜炼机、开炼机、捏合机、高混机、中混机或连续密炼机进行混合及分散；步骤2)中采用单螺杆机、双螺杆机、三螺杆机或往复式螺杆机进行挤出造粒，挤出温度为135-180℃。
本发明的发色原理是采用特定条件的炭黑(吸碘值大于150g/Kg，DBP吸收值小于85×10-5M3/kg和特定的黑色染料(油溶性苯胺黑和醇溶性苯胺黑)，特定比例的分散剂相结合得到的一种特殊效果，超出该合理的范围和合理的配比，制备的黑色母粒的色相及黑度达不到蓝相高黑的效果。
本发明的有益效果是：本发明通过选用相容性好的载体树脂，并进一步搭配具有合适粒径的(11-50nm)、合适吸碘值和合适吸油值的限制色素炭黑，在AS和ABS注塑中，可以显著提高AS及ABS制品的亮度、黑度，能使产品显示出蓝相黑；成本低，工序控制简单；与进口色母相比，在AS、ABS注塑中以及与AS相容性好的同类硬胶类产品注塑中，加入同等份量的黑色母，其效果与成本降低约40％，所显现的黑色色相也更蓝，具有广阔的应用前景和市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
按质量计，将10％平均粒径为300nm的碳酸钙、30％吸碘值为188g/Kg，DBP吸收值为65×10-5M3/kg的色素炭黑、15％乙撑硬脂酸酰胺(EBS)、1％硬脂酸锌、0.5％苯胺黑solventblack 5在高速混合机中混合5分钟后，放入43.5％丙烯腈-苯乙烯共聚物(SAN)，继续在高速混合机中混合5分钟后，放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化(温度控制在180℃)，冷却后破碎，最后用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的蓝相黑色母粒。
实施例2
按质量计，将3％平均粒径为600nm的氢氧化铝、35％吸碘值为210g/Kg，DBP吸收值为62×10-5M3/kg的色素炭黑、17％乙撑硬脂酸酰胺(EBS)、1％硬酯酸钙、2％苯胺黑solventblack5在高速混合机中混合5分钟后，放入42％丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)，继续在高速混合机中混合4分钟后，放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化(温度控制在180℃)，冷却后破碎，最后用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的蓝相黑色母粒。
实施例3
按质量计，将5％平均粒径为800nm的硫酸钡、30％吸碘值为245g/Kg，DBP吸收值为55×10-5M3/kg的色素炭黑、15％乙撑硬脂酸酰胺(EBS)、1％硬脂酸锌、2％苯胺黑solventblack 5在高速混合机中混合5分钟后，放入47％聚苯乙烯共聚物(SAN)，继续在高速混合机中混合5分钟后，放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化(温度控制在180℃)，冷却后破碎，最后用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的蓝相黑色母粒。
实施例4
按质量计，将40％的吸碘值为255g/Kg，DBP吸收值为50×10-5M3/kg的色素炭黑、20％的乙撑硬脂酸酰胺(EBS)、1％硬脂酸锌、2％的苯胺黑solvent black 5在高速混合机中混合8分钟后，放入37％的丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)，继续在高速混合机中混合6分钟后，放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化(温度控制在180℃)，冷却后破碎，最后用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的蓝相黑色母粒。
实施例5
按质量计，将40％的吸碘值为288g/Kg，DBP吸收值为50×10-5M3/kg的色素炭黑、18％的EBS和2％的超分散剂、1％硬脂酸锌、5％苯胺黑solvent black 5和5％醇溶性苯胺黑solvent black 7在高速混合机中混合8分钟后，放入29％聚苯乙烯(PS)，继续在高速混合机中混合5分钟后，放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化(温度控制在180℃)，冷却后破碎，最后用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的蓝相黑色母粒。
实施例6
按质量计，将30％的吸碘值为302g/Kg，DBP吸收值为48×10-5M3/kg的色素炭黑、27％的聚乙烯蜡、1％硬脂酸锌和10％的苯胺黑solvent black 7在高速混合机中混合5分钟后，放入12％的丙烯腈-苯乙烯共聚物(SAN)和10％的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)和10％聚苯乙烯(PS)，继续在高速混合机中混合6分钟后，放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化(温度控制在180℃)，冷却熔化后破碎，最后用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的蓝相黑色母粒。
实施例7
按质量计，将25％的吸碘值为288g/Kg，DBP吸收值为50×10-5M3/kg的色素炭黑、10％的苯胺黑solvent black 5在高速混合机中混合6分钟后，放入65％的AS和ABS的混合物(其中AS和ABS的质量比为1:1)，继续在高速混合机中混合3分钟后，放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化(温度控制在180℃)，冷却熔化后破碎，最后用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的蓝相黑色母粒。
实施例8
按质量计，将5％的碳酸钙，5％的二氧化硅(碳酸钙和二氧化硅的平均粒径为800nm)，将40％的吸碘值为155g/Kg，DBP吸收值为80×10-5M3/kg的色素炭黑、18％的乙撑硬脂酸酰胺(EBS)、2％聚乙烯蜡，1％硬脂酸锌、2％的苯胺黑solvent black 5，4％的苯胺黑solvent black 7和23％的丙烯腈-苯乙烯共聚物(SAN)在高混机或密炼机中进行充分的混合10分钟后，再放入蜜炼机中密炼至塑料熔融后减压再密炼5分钟，再用单螺杆机挤出机挤出，用水环切粒，得到一种用于AS或ABS的蓝相黑色母粒。
对比例1
按质量计，将15％平均粒径为300nm的碳酸钙、30％吸碘值为188g/Kg，DBP吸收值为65×10-5M3/kg的色素炭黑、15％乙撑硬脂酸酰胺(EBS)、1％硬脂酸锌、0.5％苯胺黑solvent black 5在高速混合机中混合5分钟后，放入38.5％丙烯腈-苯乙烯共聚物(SAN)，继续在高速混合机中混合5分钟后，放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化(温度控制在180℃)，冷却熔化后破碎，最后用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的黑色母粒。
对比例2
按质量计，将3％平均粒径为11000nm的氢氧化铝、35％吸碘值为210g/Kg，DBP吸收值为62×10-5M3/kg的色素炭黑、17％乙撑硬脂酸酰胺(EBS)、1％硬酯酸钙、2％苯胺黑solvent black 5在高速混合机中混合5分钟后，放入42％丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)，继续在高速混合机中混合4分钟后，放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化(温度控制在180℃)，冷却熔化后破碎，最后用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的黑色母粒。
对比例3
按质量计，将40％的吸碘值为121g/Kg，DBP吸收值为78×10-5M3/kg的色素炭黑、20％的乙撑硬脂酸酰胺(EBS)、1％硬脂酸锌、2％的苯胺黑solvent black 5在高速混合机中混合8分钟后，放入37％的丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)，继续在高速混合机中混合6分钟后，放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化(温度控制在180℃)，冷却熔化后破碎，最后用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的黑色母粒。
对比例4
按质量计，将40％的吸碘值为230g/Kg，DBP吸收值为95×10-5M3/kg的色素炭黑、20％的乙撑硬脂酸酰胺(EBS)、1％硬脂酸锌、2％的醇溶性苯胺黑solvent black 7在高速混合机中混合6分钟后，放入37％的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)，继续在高速混合机中混合5分钟后，放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化(温度控制在180℃)，冷却熔化后破碎，最后用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的黑色母粒。
对比例5
按质量计，将40％的吸碘值为236g/Kg，DBP吸收值为55×10-5M3/kg的色素炭黑、20％的乙撑硬脂酸酰胺(EBS)、1％硬脂酸锌在高速混合机中混合6分钟后，放入39％的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)，继续在高速混合机中混合5分钟后，放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化(温度控制在180℃)，冷却熔化后破碎，最后用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到用于AS或ABS的蓝相黑色母粒。
将实施例1-8和对比例1-5制备的蓝相黑色母粒分别添加于AS和ABS中，其中添加量分别占AS质量的1％或占ABS质量的1％，所得结果如表1和表2所示。
表1黑色母粒色相测试结果(在AS中添加1％)
| 项目 | L值 | a值 | b值 |
| 实施例1 | 24.9 | -0.6 | -2.7 |
| 实施例2 | 24.3 | -1.6 | -3.1 |
| 实施例3 | 23.6 | -0.9 | -0.7 |
| 实施例4 | 24.6 | -0.5 | -1.6 |
| 实施例5 | 24.1 | -0.1 | -0.2 |
| 实施例6 | 23.7 | -3.5 | -2.8 |
| 实施例7 | 24.7 | -1.6 | -0.4 |
| 实施例8 | 24.5 | -0.7 | -0.7 |
| 对比例1 | 25.6 | +1.7 | -1.7 |
| 对比例2 | 26.3 | -0.8 | -0.9 |
| 对比例3 | 25.8 | -1.5 | -3.1 |
| 对比例4 | 26.6 | -1.7 | -0.7 |
| 对比例5 | 26.5 | +4.7 | +3.6 |
表2黑色母粒色相测试结果(在ABS中添加1％)
由表1和表2可知，在AS及ABS中添加1％实施例1-8制备的蓝相黑色母粒，用测色仪测试的结果是L值均小于或等于25，L值越小，黑度越高，a值和b值均为负数，表示制品的色相偏蓝。同时在D65光源下通过肉眼观测(无色盲及色弱年龄在18-40岁的30个标准观测者中，有27人得出一致的蓝相结论)。由表1和表2可知，实施例1-8制备的蓝相黑色母粒的亮度较高，呈现出蓝相，而对比例1-5制备的黑色母粒黑度较低，显红黄相，没有蓝相效果。
此外，申请人发现在对所有的实施例进行二次造粒时发现，除以PE蜡为分散剂的实施例的黑色母粒不呈现高黑蓝相外，其它分散剂的实施例数据变化不大，所以要控制以PE蜡为分散剂的色母粒在制造过程中的剪切强度。
Claims (10)
1.用于AS或ABS的蓝相黑色母粒，其特征在于，按质量百分比计，由以下原料制得：
2.根据权利要求1所述的蓝相黑色母粒，其特征在于：所述炭黑的吸碘值大于150g/Kg，DBP吸收值小于85×10-5M3/kg。
3.根据权利要求1所述的蓝相黑色母粒，其特征在于：所述载体树脂是AS(SAN)、ABS和PS中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的蓝相黑色母粒，其特征在于：所述黑色染料是油溶性苯胺黑和醇溶性苯胺黑中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的蓝相黑色母粒，其特征在于：所述无机填充物的粒径为10-10000nm，选自碳酸钙、硫酸钡、玻璃微珠、高岭土、硅灰石、滑石粉、云母、蒙脱土、氢氧化铝、氢氧化镁、硅藻土和二氧化硅的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的蓝相黑色母粒，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯蜡、乙撑硬脂酸酰胺和超分散剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的蓝相黑色母粒，其特征在于：所述润滑剂是硬脂酸锌和硬酯酸钙中的一种或几种。
8.权利要求1-7中任一项所述的蓝相黑色母粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按配比将无机填充物、炭黑、分散剂、润滑剂和黑色染料在高速混合机中混合3-10分钟后，放入载体树脂，继续混合3-10分钟，得到混合物；
2)将步骤1)得到的混合物放入密炼机中密炼至塑胶全部熔化，冷却后破碎，其中密炼机的温度控制在180℃以下；
3)采用长径比44:1的双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为135-180℃，用水环切粒，得到蓝相黑色母粒。
9.权利要求1-7中任一项所述的蓝相黑色母粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按配比将无机填充物、炭黑、分散剂、润滑剂、黑色染料、载体树脂进行混合及分散；
2)将步骤1)中分散后的物料挤出造粒，得到蓝相黑色母粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中采用蜜炼机、开炼机、捏合机、高混机、中混机或连续密炼机进行混合及分散；步骤2)中采用单螺杆机、双螺杆机、三螺杆机或往复式螺杆机进行挤出造粒，挤出温度为135-180℃。
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