CN107619366A - 一系列新型的抗氧化剂的合成 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一系列抗氧化剂的制备方法，包括以下步骤：对烷基苯酚（2）和叔丁醇经过浓硫酸催化反应生成2,6‑二叔丁基对烷基苯酚（1）。该制备方法工艺简洁，经济环保，适合工业放大要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机合成的路线设计及应用的技术领域，特别涉及一系列新型的抗氧化剂的合成方法。
背景技术
一般在食品及精细化工行业中，普遍使用较多的是BHT（2,6-二叔丁基对甲苯酚）抗氧化剂，但是由于其分子量小，抗氧化性效果不持久，且对一些精细化学品中添加后会导致该化学品一些物理或化学特性发生变化，达不到该化学品特有的活性。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种分子量相对比较大的化合物及制备方法，保证抗氧化性效果的情况下还不影响被添加物的性能。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：对烷基苯酚（2）和叔丁醇经过浓硫酸催化反应生成2,6-二叔丁基对烷基苯酚（1），再经过分离纯化得到高纯度的2，6-二叔丁基对烷基苯酚。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1.得到分子量相对较大的抗氧化酚类化合物；2.利于工业化生产，工艺简单、环保经济。
其特征包括所述方法包括如下步骤：对烷基苯酚在浓硫酸催化下和叔丁醇反应生成2,6-二叔丁基对烷基苯酚。
此外，本发明还提供以下附属技术方案：
所述反应对烷基苯酚和叔丁醇投料摩尔比为1:2.5-6，优选1:5。
所述反应对烷基苯酚和浓硫酸投料摩尔比为1:2.5-6，优选1:5。
所述反应对烷基苯酚和冰醋酸料比为1g：1ml-2ml，优选1g：1ml。
所述反应温度范围为-20℃~30℃，优选-10℃~10℃。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的进行详细的描述。
如式(1)所示，本发明包括六种分子结构：
1）2,6-二叔丁基-对丙基苯酚
2）2,6-二叔丁基-对丁基苯酚
3）2,6-二叔丁基-对戊基苯酚
4）2,6-二叔丁基-对己基苯酚
5）2,6-二叔丁基-对庚基苯酚
下面以5)举例说明具体实施方式：
2,6-二叔丁基-对庚基苯酚的制备
向装有机械搅拌、温度计的1L三口瓶中依次加入4-庚基苯酚（100g）、叔丁醇（192.7g）、冰乙酸（100ml），氩气保护，搅拌用冰水浴降温至 （0~5）℃，开始滴加浓硫酸，滴加控制温度（0~5）℃，滴加完毕后升温至（5~15）℃反应7hrs；将反应液缓慢倒入不断搅动的冰水中；用甲苯萃取，分液，水相再用甲苯萃取2次，合并有机相用饱和氯化钠水溶液洗至中性，有机相用无水硫酸钠，过滤干燥剂，有机相浓缩干，将浓缩干的粗品进行高真空蒸馏，所得主馏分中加入正庚烷溶解均匀，过柱，用正庚烷完淋洗，收集过柱液浓缩干，得透明至浅黄色粘稠状产品55g，收率34.7%。
本发明涉及的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够 了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明 的保护范围之内。
Claims (7)
1.本发明揭示了一系列抗氧化剂的制备方法，包括以下步骤：对烷基苯酚（2）和叔丁醇经过浓硫酸催化反应生成2,6-二叔丁基对烷基苯酚（1）。
2.该制备方法工艺简洁，经济环保，适合工业放大要求 。
3.一系列抗氧化剂的制备方法，所述抗氧化剂的化学名称为2,6-二叔丁基对烷基苯酚（1），
2,6-二叔丁基对烷基苯酚
其特征包括所述制备方法包括如下步骤：对烷基苯酚（2）在浓硫酸催化下和叔丁醇反应生成2,6-二叔丁基对烷基苯酚（1）。
4.根据权利1要求所述2,6-二叔丁基对烷基苯酚的制备方法，其特征在于：所述反应对烷基苯酚和叔丁醇投料摩尔比为1:2-6。
5.根据权利1要求所述2,6-二叔丁基对烷基苯酚的制备方法，其特征在于：所述反应对烷基苯酚和浓硫酸投料摩尔比为1:2-6。
6.根据权利1要求所述2,6-二叔丁基对烷基苯酚的制备方法，其特征在于：所述反应对烷基苯酚和冰醋酸料比为1g：0.5ml~4ml。
7.根据权利1要求所述2,6-二叔丁基对烷基苯酚的制备方法，其特征在于：所述反应温度为-10℃~10℃。
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Citations (3)
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| US3919333A (en) * | 1974-03-12 | 1975-11-11 | Ethyl Corp | Alkylation process |
| CN1681758A (zh) * | 2002-09-12 | 2005-10-12 | 株式会社可乐丽 | 制备4－烷基苯酚的方法 |
| CN103694085A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-02 | 江苏迈达投资发展股份有限公司 | 一种高纯度的抗氧剂bht结晶方法 |
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| 陈洪: "丙泊酚的合成工艺改进", 《药学研究》 * |
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