CN107616925A - 一种耐洗染发剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及洗护用品制备技术领域，具体涉及一种耐洗染发剂的制备方法。本发明中染发剂的染发染料主要为姜黄素，姜黄素是一种天然植物型染料。羊毛脂清除头发表面的污垢，姜黄素渗透至羊毛脂，吸附在头发表面。洗发时染料不会渗入到水中，并且羊毛脂有一定的自清洁性能，从而提高染发剂的耐洗性。染料吸附到头发表面后，姜黄素在金属铝离子的媒染作用下与头发的活性基团发生络合，形成的络合物被纳米硅胶包覆后与二氧化硅粒子结合，提高了染料对水冲洗时的色牢度，从而达到耐水洗不褪色的目的。

Description

一种耐洗染发剂的制备方法

技术领域

本发明涉及洗护用品制备技术领域，具体涉及一种耐洗染发剂的制备方法。

背景技术

染发剂是给头发染色的一种化妆品，分为暂时性、半永久性、永久性染发剂。永久性染发剂分为三种：植物永久性、金属永久性、氧化永久性。近年来，染发俨然已成为人们的时尚选择，据央视国际网络调查显示，在接受调查的2600多人中，染过发的人占到了90%以上，而且在30岁以前开始染发的人占到了被调查者的半数左右。中国人属于黄色人种，多以白发染黑为美，因此染发剂也比较单调。欧美人习惯先将头发漂浅或漂白，然后再将头发染成金色、黄色、亚麻色、红棕色、紫罗兰色等，故其染发剂花色品种繁多。改革开放以来，受国际流行发色的影响，我国也相继推出了各种色调的彩色染发剂，使我国的染发品市场大放异彩。

目前市场上流通的染发剂大多以膏状或者乳液状的形态存在，由于染发剂中所含成分的多样性，染发剂亲和性差异导致染色效果不理想，再者，膏状或者乳液状不易分散，降低染发剂与毛发表面积上的接触效率，最终导致染色时间长、染色效果差，另外染发剂经过多次水洗后会造成很大程度的脱色现象，上色效果不持久等。

目前在市场上销售的各种国产或进口的染发剂均为化学制剂，其基本成分多含有对人体有害的重金属，如铅、铬等。更为严重的是现有的各种化学染发剂为了使人发有效快速地着色，均加入了对苯二胺作为促染剂，但是对苯二胺是有毒物质，而且是可以经皮肤吸收进入人体使人中毒的，轻者引起皮肤湿疹、鼻炎、支气管炎等过敏症状，长期接触(经常染发)还能诱发白血病、皮肤癌等恶性病变。因为以上原因现有的各种类型的国产、进口化学染发剂在一定程度上对人体都是不安全的、有毒害的，不宜长期使用。

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种安全且耐水洗的染发剂。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对染发剂经水洗易褪色导致染色时间短的缺陷，提供了一种耐洗染发剂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种耐洗染发剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取16～18g二水氟化钾，在烧杯中将二水氟化钾溶于300～320mL蒸馏水中，向烧杯中加入80～85g中性氧化铝，对烧杯加热升温，启动磁力搅拌装置，搅拌，保温搅拌，得到混合产物；

（2）将混合产物转移至旋转蒸发仪中，设定温度，旋转蒸发15～18min，得到固体产物，将固体产物置于烘箱中，加热升温，干燥，得到烘干固体，再将烘干固体置于马弗炉中，加热升温，保温煅烧3～4h，得到催化性载体；

（3）在烧杯中将40～50g硼酸酐溶于180～200mL二甲基甲酰胺，向烧杯中加入100～110mL乙酰丙酮，对烧杯水浴加热升温，再向烧杯中加入270～300mL硼酸三丁酯，搅拌得到预混合物，向预混合物加入270～300mL3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，搅拌，得到混合反应物；

（4）将30～35g催化性载体与600～700mL混合反应物混合，得到反应液，将反应液置于单口烧瓶中，加热升温，保温反应，得到反应产物，用300～350mL乙酸乙酯稀释反应产物，减压抽滤，去除催化性载体的残渣，得到稀释混合液，将稀释混合物与盐酸混合，搅拌水解后，得到水解产物，将水解产物置于分液漏斗，静置，用乙酸乙酯萃洗水相，合并有机相，得到姜黄素粗产物；

（5）用无水甲醇洗涤上述姜黄素粗产物，将姜黄素粗产物与无水乙醇混合，加热升温，保温，降温得到重结晶产物即得姜黄素，按重量份数计，将70～80份丙二醇、20～22份十六醇、2～3份羊毛脂、3～5份油酸甲酯、1～2份姜黄素，搅拌混合得到染发染料；

（6）按重量份数计，将5～10份偏硅酸钠溶液、2～3份羟甲基纤维素，50～60份染发染料、3～5份氯化铝溶液放入烧杯搅拌形成纳米溶胶，得到耐洗染发剂。

步骤（1）所述的对烧杯加热升温后温度为70～75℃，搅拌转速为300～350r/min，保温搅拌时间为1.0～1.5h。

步骤（2）所述的旋转蒸发仪设定温度为80～90℃，旋转蒸发仪的转速为110～120r/min，加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为2～3h，加热升温后温度为450～480℃。

步骤（3）所述的对烧杯水浴加热升温至65～70℃，第一次搅拌时间为10～15min，第二次搅拌时间为5～10min。

步骤（4）所述的加热升温后温度为85～90℃，保温反应时间为6～7h，盐酸的质量分数为15%，稀释混合物与盐酸混合的体积比为3︰1，搅拌水解温度条件为50～55℃，搅拌水解时间为45～50min，静置时间为5～7min，用乙酸乙酯萃洗水相次数为2～3次。

步骤（5）所述的无水甲醇的温度为0～4℃，洗涤次数为3～5次，姜黄素粗产物与无水乙醇的质量比为2︰3，加热升温后温度为60～65℃，保温时间为10～15min，搅拌混合时间为10～12min。

步骤（6）所述的偏硅酸钠溶液的质量分数为30%，氯化铝溶液质量分数为10%，搅拌时间为5～10min。

本发明的有益效果是：

（1）本发明中染发剂的染发染料使用的姜黄素由化学合成而得，实际上姜黄素最早是从姜科、天南星科的植物中提取得到，因而是一种天然植物型染料，染发染料中羊毛脂能与头发很好的结合并清除头发表面的污垢，姜黄素在染发染料中溶解于丙二醇，渗透至羊毛脂，吸附在头发表面，姜黄素染料是一种表面活性较低的物质，并且外层有羊毛脂的微油相包覆，因而洗发时染料不会渗入到水中，并且羊毛脂有一定的自清洁性能，从而提高染发剂的耐洗性；

（2）本发明中染料吸附到头发表面后，姜黄素在金属铝离子的媒染作用下与头发的活性基团发生络合，形成稳定的络合物，络合物被纳米硅胶包覆后与二氧化硅粒子结合，提高了染料对水冲洗时的色牢度，从而达到耐水洗不褪色的目的。

具体实施方式

称取16～18g二水氟化钾，在烧杯中将二水氟化钾溶于300～320mL蒸馏水中，向烧杯中加入80～85g中性氧化铝，对烧杯加热升温至70～75℃，启动磁力搅拌装置，以300～350r/min的转速搅拌，保温搅拌1.0～1.5h，得到混合产物；将混合产物转移至旋转蒸发仪中，设定温度为80～90℃，以110～120r/min的转速旋转蒸发15～18min，得到固体产物，将固体产物置于烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥2～3h，得到烘干固体，再将烘干固体置于马弗炉中，加热升温至450～480℃，保温煅烧3～4h，得到催化性载体；在烧杯中将40～50g硼酸酐溶于180～200mL二甲基甲酰胺，向烧杯中加入100～110mL乙酰丙酮，对烧杯水浴加热升温至65～70℃，再向烧杯中加入270～300mL硼酸三丁酯，搅拌10～15min得到预混合物，向预混合物加入270～300mL3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，搅拌5～10min，得到混合反应物；将30～35g催化性载体与600～700mL混合反应物混合，得到反应液，将反应液置于单口烧瓶中，加热升温至85～90℃，保温反应6～7h，得到反应产物，用300～350mL乙酸乙酯稀释反应产物，减压抽滤，去除催化性载体的残渣，得到稀释混合液，将稀释混合物与质量分数为15%的盐酸按体积比为3︰1混合，在50～55℃下搅拌水解45～50min后，得到水解产物，将水解产物置于分液漏斗，静置5～7min，用乙酸乙酯萃洗水相2～3次，合并有机相，得到姜黄素粗产物；用0～4℃的无水甲醇洗涤上述姜黄素粗产物3～5次，将姜黄素粗产物与无水乙醇按质量比为2︰3混合，加热升温至60～65℃，保温10～15min，降温得到重结晶产物即得姜黄素，按重量份数计，将70～80份丙二醇、20～22份十六醇、2～3份羊毛脂、3～5份油酸甲酯、1～2份姜黄素，搅拌混合10～12min得到染发染料；按重量份数计，将5～10份质量分数为30%偏硅酸钠溶液、2～3份羟甲基纤维素，50～60份染发染料、3～5份质量分数为10%氯化铝溶液放入烧杯搅拌5～10min形成纳米溶胶，得到耐洗染发剂。

实例1

称取16g二水氟化钾，在烧杯中将二水氟化钾溶于300mL蒸馏水中，向烧杯中加入80g中性氧化铝，对烧杯加热升温至70℃，启动磁力搅拌装置，以300r/min的转速搅拌，保温搅拌1.0h，得到混合产物；将混合产物转移至旋转蒸发仪中，设定温度为80℃，以110r/min的转速旋转蒸发15min，得到固体产物，将固体产物置于烘箱中，加热升温至100℃，干燥2h，得到烘干固体，再将烘干固体置于马弗炉中，加热升温至450℃，保温煅烧3h，得到催化性载体；在烧杯中将40g硼酸酐溶于180mL二甲基甲酰胺，向烧杯中加入100mL乙酰丙酮，对烧杯水浴加热升温至65℃，再向烧杯中加入270mL硼酸三丁酯，搅拌10min得到预混合物，向预混合物加入270mL3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，搅拌5min，得到混合反应物；将30g催化性载体与600mL混合反应物混合，得到反应液，将反应液置于单口烧瓶中，加热升温至85℃，保温反应6h，得到反应产物，用300mL乙酸乙酯稀释反应产物，减压抽滤，去除催化性载体的残渣，得到稀释混合液，将稀释混合物与质量分数为15%的盐酸按体积比为3︰1混合，在50℃下搅拌水解45min后，得到水解产物，将水解产物置于分液漏斗，静置5min，用乙酸乙酯萃洗水相2次，合并有机相，得到姜黄素粗产物；用0℃的无水甲醇洗涤上述姜黄素粗产物3次，将姜黄素粗产物与无水乙醇按质量比为2︰3混合，加热升温至60℃，保温10min，降温得到重结晶产物即得姜黄素，按重量份数计，将70份丙二醇、20份十六醇、2份羊毛脂、3份油酸甲酯、1份姜黄素，搅拌混合10min得到染发染料；按重量份数计，将5份质量分数为30%偏硅酸钠溶液、2份羟甲基纤维素，50份染发染料、3份质量分数为10%氯化铝溶液放入烧杯搅拌5min形成纳米溶胶，得到耐洗染发剂。

实例2

称取17g二水氟化钾，在烧杯中将二水氟化钾溶于310mL蒸馏水中，向烧杯中加入82g中性氧化铝，对烧杯加热升温至73℃，启动磁力搅拌装置，以325r/min的转速搅拌，保温搅拌1.0h，得到混合产物；将混合产物转移至旋转蒸发仪中，设定温度为85℃，以115r/min的转速旋转蒸发16min，得到固体产物，将固体产物置于烘箱中，加热升温至105℃，干燥2.5h，得到烘干固体，再将烘干固体置于马弗炉中，加热升温至465℃，保温煅烧3.5h，得到催化性载体；在烧杯中将45g硼酸酐溶于190mL二甲基甲酰胺，向烧杯中加入105mL乙酰丙酮，对烧杯水浴加热升温至68℃，再向烧杯中加入285mL硼酸三丁酯，搅拌13min得到预混合物，向预混合物加入285mL3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，搅拌7min，得到混合反应物；将32g催化性载体与650mL混合反应物混合，得到反应液，将反应液置于单口烧瓶中，加热升温至87℃，保温反应6.5h，得到反应产物，用325mL乙酸乙酯稀释反应产物，减压抽滤，去除催化性载体的残渣，得到稀释混合液，将稀释混合物与质量分数为15%的盐酸按体积比为3︰1混合，在53℃下搅拌水解47min后，得到水解产物，将水解产物置于分液漏斗，静置6min，用乙酸乙酯萃洗水相2次，合并有机相，得到姜黄素粗产物；用2℃的无水甲醇洗涤上述姜黄素粗产物4次，将姜黄素粗产物与无水乙醇按质量比为2︰3混合，加热升温至63℃，保温13min，降温得到重结晶产物即得姜黄素，按重量份数计，将75份丙二醇、21份十六醇、2份羊毛脂、4份油酸甲酯、1份姜黄素，搅拌混合11min得到染发染料；按重量份数计，将7份质量分数为30%偏硅酸钠溶液、2份羟甲基纤维素，55份染发染料、4份质量分数为10%氯化铝溶液放入烧杯搅拌8min形成纳米溶胶，得到耐洗染发剂。

实例3

称取18g二水氟化钾，在烧杯中将二水氟化钾溶于320mL蒸馏水中，向烧杯中加入85g中性氧化铝，对烧杯加热升温至75℃，启动磁力搅拌装置，以350r/min的转速搅拌，保温搅拌1.5h，得到混合产物；将混合产物转移至旋转蒸发仪中，设定温度为90℃，以120r/min的转速旋转蒸发18min，得到固体产物，将固体产物置于烘箱中，加热升温至110℃，干燥3h，得到烘干固体，再将烘干固体置于马弗炉中，加热升温至480℃，保温煅烧4h，得到催化性载体；在烧杯中将50g硼酸酐溶于200mL二甲基甲酰胺，向烧杯中加入110mL乙酰丙酮，对烧杯水浴加热升温至70℃，再向烧杯中加入300mL硼酸三丁酯，搅拌15min得到预混合物，向预混合物加入300mL3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，搅拌10min，得到混合反应物；将35g催化性载体与700mL混合反应物混合，得到反应液，将反应液置于单口烧瓶中，加热升温至90℃，保温反应7h，得到反应产物，用350mL乙酸乙酯稀释反应产物，减压抽滤，去除催化性载体的残渣，得到稀释混合液，将稀释混合物与质量分数为15%的盐酸按体积比为3︰1混合，在55℃下搅拌水解50min后，得到水解产物，将水解产物置于分液漏斗，静置7min，用乙酸乙酯萃洗水相3次，合并有机相，得到姜黄素粗产物；用4℃的无水甲醇洗涤上述姜黄素粗产物5次，将姜黄素粗产物与无水乙醇按质量比为2︰3混合，加热升温至65℃，保温15min，降温得到重结晶产物即得姜黄素，按重量份数计，将80份丙二醇、22份十六醇、3份羊毛脂、5份油酸甲酯、2份姜黄素，搅拌混合12min得到染发染料；按重量份数计，将10份质量分数为30%偏硅酸钠溶液、3份羟甲基纤维素，60份染发染料、5份质量分数为10%氯化铝溶液放入烧杯搅拌10min形成纳米溶胶，得到耐洗染发剂。

对比例 以广东省广州市某公司生产的耐洗染发剂作为对比例 对本发明制得的耐洗染发剂和对比例中的耐洗染发剂进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法

以白发人群为研究对象，共有100人试验用，分为4个实验组分别对应本发明中实例1-3和对比例，每组各25人，其中男性10人，女性15人。四个试验组分别用本发明实例1-3和对比例中制备的染发剂进行染发。经50次洗发，三个月后观察已染发区。

表1

根据表1中数据可知，本发明制得的耐洗染发剂的着色能力强、头发上色快、上色效果持久、不会对人体造成损害，是一种理想安全的染发剂，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种耐洗染发剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取16～18g二水氟化钾，在烧杯中将二水氟化钾溶于300～320mL蒸馏水中，向烧杯中加入80～85g中性氧化铝，对烧杯加热升温，启动磁力搅拌装置，搅拌，保温搅拌，得到混合产物；

（2）将混合产物转移至旋转蒸发仪中，设定温度，旋转蒸发15～18min，得到固体产物，将固体产物置于烘箱中，加热升温，干燥，得到烘干固体，再将烘干固体置于马弗炉中，继续加热升温，保温煅烧3～4h，得到催化性载体；

（3）在烧杯中将40～50g硼酸酐溶于180～200mL二甲基甲酰胺，向烧杯中加入100～110mL乙酰丙酮，对烧杯水浴加热升温，再向烧杯中加入270～300mL硼酸三丁酯，搅拌得到预混合物，向预混合物加入270～300mL3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，搅拌，得到混合反应物；

（4）将30～35g催化性载体与600～700mL混合反应物混合，得到反应液，将反应液置于单口烧瓶中，加热升温，保温反应，得到反应产物，用300～350mL乙酸乙酯稀释反应产物，减压抽滤，去除催化性载体的残渣，得到稀释混合液，将稀释混合物与盐酸混合，搅拌水解后，得到水解产物，将水解产物置于分液漏斗，静置，用乙酸乙酯萃洗水相，合并有机相，得到姜黄素粗产物；

（5）用无水甲醇洗涤上述姜黄素粗产物，将姜黄素粗产物与无水乙醇混合，加热升温，保温，降温得到重结晶产物即得姜黄素，按重量份数计，将70～80份丙二醇、20～22份十六醇、2～3份羊毛脂、3～5份油酸甲酯、1～2份姜黄素，搅拌混合得到染发染料；

（6）按重量份数计，将5～10份偏硅酸钠溶液、2～3份羟甲基纤维素，50～60份染发染料、3～5份氯化铝溶液放入烧杯搅拌形成纳米溶胶，得到耐洗染发剂。

2.根据权利要求1所述的一种耐洗染发剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的对烧杯加热升温后温度为70～75℃，搅拌转速为300～350r/min，保温搅拌时间为1.0～1.5h。

3.根据权利要求1所述的一种耐洗染发剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的旋转蒸发仪设定温度为80～90℃，旋转蒸发仪的转速为110～120r/min，加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为2～3h，继续加热升温后温度为450～480℃。

4.根据权利要求1所述的一种耐洗染发剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的对烧杯水浴加热升温至65～70℃，第一次搅拌时间为10～15min，第二次搅拌时间为5～10min。

5.根据权利要求1所述的一种耐洗染发剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的加热升温后温度为85～90℃，保温反应时间为6～7h，盐酸的质量分数为15%，稀释混合物与盐酸混合的体积比为3︰1，搅拌水解温度为50～55℃，搅拌水解时间为45～50min，静置时间为5～7min，用乙酸乙酯萃洗水相次数为2～3次。

6.根据权利要求1所述的一种耐洗染发剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的无水甲醇的温度为0～4℃，洗涤次数为3～5次，姜黄素粗产物与无水乙醇的质量比为2︰3，加热升温后温度为60～65℃，保温时间为10～15min，搅拌混合时间为10～12min。

7.根据权利要求1所述的一种耐洗染发剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的偏硅酸钠溶液的质量分数为30%，氯化铝溶液质量分数为10%，搅拌时间为5～10min。