CN107611017A - 一种提高柔性电容器电容量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高柔性电容器电容量的方法，清洗柔性衬底后将聚酰亚胺、环氧树脂和乙二醇甲醚按质量比为1：0.65：0.35配制成混合溶液；再将硅烷偶联剂KH550、无水乙醇和去离子水按质量比为0.01：0.8：0.19配制成溶液，将钛酸钡纳米粉体加入制得悬浊液，纳米粉体与溶液的质量比为0.05：1；再过滤悬浊液并干燥沉淀，得到改性后的钛酸钡纳米粉体；再将改性后的纳米粉体加入上述混合溶液中，改性后的纳米粉体与混合溶液中聚酰亚胺的质量比为0.03～0.09：1；另将柔性衬底真空吸附在匀胶台上，用滴管将聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体混合溶液均匀旋涂在柔性衬底上，得到复合膜制品；干燥后降至80℃以下时取出制品，再利用掩膜版制备金属电极，制得柔性电容器。
Description
技术领域
本发明是关于电子信息材料与元器件的，具体涉及一种提高柔性电容器电容量的方法。
背景技术
柔性电子技术以其独特的延展性及高效、低成本的制造工艺，成为当今最令人激动和最有前景的信息技术之一，在国防、信息、医疗、能源等领域具有潜在的应用前景，受到学术界和工业界的广泛关注。柔性电子器件代表了新一代电子器件的一个发展方向，将其制作在可弯曲或可延展基板(如金属薄板、塑料基板、橡胶基板、玻璃薄板等)上，实现电子产品在弯曲、卷曲、压缩或拉伸状态下的正常运行。现如今，我们即将步入一个可穿戴设备的时代，这类电子设备需要柔性化，而这一切的实现还需要依赖于许多技术的进步。柔性电容器是柔性电路中重要的元器件之一，提升柔性电容器的性能有利于促进柔性电子技术的发展。
聚酰亚胺是指在主链重复单元上含有酰亚胺基团的聚合物，耐热性好、电学性能优良、化学性能稳定，广泛应用于航天航空、电子电工、精密仪器、医疗器械等诸多领域。然而聚酰亚胺的介电常数较低(一般为3～3.5)，以聚酰亚胺为基体的柔性电容器电容量较小。随着微电子技术向小型化、高性能化方向发展，对聚酰亚胺的性能提出了更高的要求。采用高介电常数的无机纳米材料与有机聚合物复合，使无机材料的纳米颗粒均匀分散在聚合物中，有望集无机材料和有机材料的特性于一身。
发明内容
本发明的目的，在于克服现有技术的聚酰亚胺的介电常数较低(一般为3～3.5)，以聚酰亚胺为基体的柔性电容器电容量较小的缺点和不足，提供一种提高柔性电容器电容量的方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种提高柔性电容器电容量的方法，具体步骤如下：
(1)清洗柔性衬底
将柔性衬底放入丙酮中超声清洗20分钟，用去离子水冲洗后烘干，将烘干后的柔性衬底放入酒精中清洗20分钟，用去离子水冲洗后用氮气吹干；
(2)制备聚酰亚胺/环氧树脂体系
称取聚酰亚胺和环氧树脂，随后将其混合，向其中加入有机溶剂乙二醇甲醚并搅拌均匀，所述聚酰亚胺、环氧树脂、乙二醇甲醚的质量比为1：0.65：0.35；再将其置入超声清洗器中超声10～20分钟，使溶液混合均匀，再将混合溶液静置以去除振荡过程中产生的气泡；
(3)改性钛酸钡纳米粉体
将硅烷偶联剂KH550、无水乙醇和去离子水配制成溶液，然后将其置于磁力搅拌机上搅拌20～40分钟，所述硅烷偶联剂KH550、无水乙醇、去离子水的质量比为0.01：0.8：0.19；再将钛酸钡纳米粉体加入上述混合溶液中，随后置于超声清洗器中振荡30～50分钟，使钛酸钡纳米粉体与混合溶液充分混合，制得悬浊液，所述钛酸钡纳米粉体与混合溶液的质量比为0.05：1；再过滤悬浊液得到沉淀物，随后将沉淀物放入电热干燥箱中进行干燥，得到改性处理后的钛酸钡纳米粉体；
(4)制备聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合体系
称取步骤(3)中改性后钛酸钡纳米粉体，随后将其加入步骤(2)的混合溶液中，置入超声清洗器中超声10～20分钟，使钛酸钡纳米颗粒均匀分散到混合溶液中，再将混合溶液静置以去除振荡过程中产生的气泡；改性后钛酸钡纳米粉体与混合溶液中的聚酰亚胺的质量比为0.03～0.09：1；
(5)将步骤(1)清洗后的柔性衬底真空吸附在匀胶台上，使柔性衬底固定，用滴管将步骤(4)中的聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体混合溶液均匀涂覆在柔性衬底上，以低转速0.5～0.8千转/分钟，旋涂9～15秒，再以高转速3～6千转/分钟，旋涂40～60秒，得到聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜；
(6)将步骤(5)旋涂聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜的制品放入电热干燥箱中，在50～70℃温度下加热1.5～3小时，蒸发有机溶剂乙二醇甲醚，随后在160～200℃温度下加热1～3小时，固化聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜；
(7)待步骤(6)的制品温度降至80℃以下时，将制品取出；
(8)在步骤(7)取出制品的聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜上面利用掩膜版制备金属电极，制得柔性电容器。
所述步骤(1)的柔性衬底为普通商用铜箔。
所述步骤(3)的硅烷偶联剂KH550和钛酸钡纳米粉体为普通商用原料。
所述步骤(5)聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜厚度为7～10μm，通过调节转速控制复合膜厚度。
所述步骤(8)电极为矩形电极，尺寸为5×4mm，电极厚度为200～600nm，电极材料为Au或Pt；电极制备方法为热蒸镀法或者溅射法。
所制备的柔性电容器的电容量≥120pF，测试频率为100kHz。
本发明公开的柔性电容器电容量高(≥120pF，测试频率为100kHz)，且器件结构稳定，可重复性好，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
1.将铜箔放入丙酮中超声清洗20分钟，用去离子水冲洗后烘干，将烘干后的铜箔放入酒精中清洗20分钟，用去离子水冲洗后用氮气吹干。
2.用电子天平称取聚酰亚胺和环氧树脂，随后将其混合，向其中加入有机溶剂乙二醇甲醚并搅拌均匀，然后置入超声清洗器中超声10～20分钟，使溶液混合均匀，再将混合溶液静置以去除振荡过程中产生的气泡。原料纯度为分析纯，聚酰亚胺、环氧树脂、乙二醇甲醚的质量比为1：0.65：0.35。
3.将硅烷偶联剂KH550、无水乙醇和去离子水配制成溶液，然后将其置于磁力搅拌机上搅拌20～40分钟，硅烷偶联剂KH550、无水乙醇、去离子水的质量比为0.01：0.8：0.19。再将钛酸钡纳米粉体加入配制的混合溶液中，随后置于超声清洗器中振荡30～50分钟，使钛酸钡纳米粉体与混合溶液充分混合，制得悬浊液，钛酸钡纳米粉体与混合溶液的质量比为0.05：1。再过滤悬浊液得到沉淀物，随后将沉淀物放入电热干燥箱中进行干燥，得到改性处理后的钛酸钡纳米粉体。原料为普通商用硅烷偶联剂KH550和钛酸钡纳米粉体。
4.用电子天平称取步骤3中改性后钛酸钡纳米粉体，随后将其加入步骤2的混合溶液中，再将其置入超声清洗器中超声10～20分钟，使钛酸钡纳米颗粒均匀分散到混合溶液中，再将混合溶液静置以去除振荡过程中产生的气泡。改性后钛酸钡纳米粉体与聚酰亚胺的质量比为0.03：1。
5.将清洗后的铜箔真空吸附在匀胶台上，使铜箔固定，用滴管将聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体混合溶液均匀涂覆在铜箔上，先以低转速0.7千转/分钟，旋涂12秒，再以高转速4千转/分钟，旋涂60秒，得到厚度为8.5μm的聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜，通过调节转速控制复合膜厚度。
6.将旋涂聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜的制品放入电热干燥箱中，蒸发有机溶剂乙二醇甲醚，在60℃温度下加热2小时，随后在170℃温度下加热1小时，固化聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜。
7.利用掩膜版，在聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜上面沉积尺寸为5×4mm，厚度为400nm的Au顶电极，制得柔性电容器。
所制得的柔性电容器制品的介电性能在100kHz测试频率下电容量为131pF。
实施例2
1.将铜箔放入丙酮中超声清洗20分钟，用去离子水冲洗后烘干，将烘干后的铜箔放入酒精中清洗20分钟，用去离子水冲洗后用氮气吹干。
2.用电子天平称取聚酰亚胺和环氧树脂，随后将其混合，向其中加入有机溶剂乙二醇甲醚并搅拌均匀，然后置入超声清洗器中超声10～20分钟，使溶液混合均匀，再将混合溶液静置以去除振荡过程中产生的气泡。原料纯度为分析纯，聚酰亚胺、环氧树脂、乙二醇甲醚的质量比为1：0.65：0.35。
3.将硅烷偶联剂KH550、无水乙醇和去离子水配制成溶液，然后将其置于磁力搅拌机上搅拌20～40分钟，硅烷偶联剂KH550、无水乙醇、去离子水的质量比为0.01：0.8：0.19。再将钛酸钡纳米粉体加入配制的混合溶液中，随后置于超声清洗器中振荡30～50分钟，使钛酸钡纳米粉体与混合溶液充分混合，制得悬浊液，钛酸钡纳米粉体与混合溶液的质量比为0.05：1。再过滤悬浊液得到沉淀物，随后将沉淀物放入电热干燥箱中进行干燥，得到改性处理后的钛酸钡纳米粉体。原料为普通商用硅烷偶联剂KH550和钛酸钡纳米粉体。
4.用电子天平称取步骤3中改性后钛酸钡纳米粉体，随后将其加入步骤2的混合溶液中，再将其置入超声清洗器中超声10～20分钟，使钛酸钡纳米颗粒均匀分散到混合溶液中，再将混合溶液静置以去除振荡过程中产生的气泡。改性后钛酸钡纳米粉体与聚酰亚胺的质量比为0.06：1。
5.将清洗后的铜箔真空吸附在匀胶台上，使铜箔固定，用滴管将聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体混合溶液均匀涂覆在铜箔上，先以低转速0.7千转/分钟，旋涂12秒，再以高转速4千转/分钟，旋涂60秒，得到厚度为8.5μm的聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜，通过调节转速控制复合膜厚度。
6.将旋涂聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜的制品放入电热干燥箱中，蒸发有机溶剂乙二醇甲醚，在60℃温度下加热2小时，随后在170℃温度下加热1小时，固化聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜。
7.利用掩膜版，在聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜上面沉积尺寸为5×4mm，厚度为400nm的Au顶电极，制得柔性电容器。
所制得的柔性电容器制品的介电性能在100kHz测试频率下电容量为122pF。
Claims (6)
1.一种提高柔性电容器电容量的方法，具体步骤如下：
(1)清洗柔性衬底
将柔性衬底放入丙酮中超声清洗20分钟，用去离子水冲洗后烘干，将烘干后的柔性衬底放入酒精中清洗20分钟，用去离子水冲洗后用氮气吹干；
(2)制备聚酰亚胺/环氧树脂体系
称取聚酰亚胺和环氧树脂，随后将其混合，向其中加入有机溶剂乙二醇甲醚并搅拌均匀，所述聚酰亚胺、环氧树脂、乙二醇甲醚的质量比为1：0.65：0.35；再将其置入超声清洗器中超声10～20分钟，使溶液混合均匀，再将混合溶液静置以去除振荡过程中产生的气泡；
(3)改性钛酸钡纳米粉体
将硅烷偶联剂KH550、无水乙醇和去离子水配制成溶液，然后将其置于磁力搅拌机上搅拌20～40分钟，所述硅烷偶联剂KH550、无水乙醇、去离子水的质量比为0.01：0.8：0.19；再将钛酸钡纳米粉体加入上述混合溶液中，随后置于超声清洗器中振荡30～50分钟，使钛酸钡纳米粉体与混合溶液充分混合，制得悬浊液，所述钛酸钡纳米粉体与混合溶液的质量比为0.05：1；再过滤悬浊液得到沉淀物，随后将沉淀物放入电热干燥箱中进行干燥，得到改性处理后的钛酸钡纳米粉体；
(4)制备聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合体系
称取步骤(3)中改性后钛酸钡纳米粉体，随后将其加入步骤(2)的混合溶液中，置入超声清洗器中超声10～20分钟，使钛酸钡纳米颗粒均匀分散到混合溶液中，再将混合溶液静置以去除振荡过程中产生的气泡；改性后钛酸钡纳米粉体与混合溶液中的聚酰亚胺的质量比为0.03～0.09：1；
(5)将步骤(1)清洗后的柔性衬底真空吸附在匀胶台上，使柔性衬底固定，用滴管将步骤(4)中的聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体混合溶液均匀涂覆在柔性衬底上，以低转速0.5～0.8千转/分钟，旋涂9～15秒，再以高转速3～6千转/分钟，旋涂40～60秒，得到聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜；
(6)将步骤(5)旋涂聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜的制品放入电热干燥箱中，在50～70℃温度下加热1.5～3小时，蒸发有机溶剂乙二醇甲醚，随后在160～200℃温度下加热1～3小时，固化聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜；
(7)待步骤(6)的制品温度降至80℃以下时，将制品取出；
(8)在步骤(7)取出制品的聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜上面利用掩膜版制备金属电极，制得柔性电容器。
2.根据权利要求1所述的一种提高柔性电容器电容量的方法，其特征在于，所述步骤(1)的柔性衬底为普通商用铜箔。
3.根据权利要求1所述的一种提高柔性电容器电容量的方法，其特征在于，所述步骤(3)的硅烷偶联剂KH550和钛酸钡纳米粉体为普通商用原料。
4.根据权利要求1所述的一种提高柔性电容器电容量的方法，其特征在于，所述步骤(5)聚酰亚胺/环氧树脂/钛酸钡纳米粉体复合膜厚度为7～10μm，通过调节转速控制复合膜厚度。
5.根据权利要求1所述的一种提高柔性电容器电容量的方法，其特征在于，所述步骤(8)电极为矩形电极，尺寸为5×4mm，电极厚度为200～600nm，电极材料为Au或Pt；电极制备方法为热蒸镀法或者溅射法。
6.根据权利要求1所述的一种提高柔性电容器电容量的方法，其特征在于，所制备的柔性电容器的电容量≥120pF，测试频率为100kHz。
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