CN107607581A - 一种基于差示扫描量热法对led元器件的稳定性和可靠性的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，其特征在于包括如下步骤：1）取样；2）拆解分组；3）预处理；4）标准样品比热曲线测试；5）试样测试；6）DSC曲线参数计算；7）自由能计算；8）比较判定。这种方法能够快速准确的对LED元器件各部分的稳定性作出判断并对LED元器件的可靠性进行评估，为LED元器件的构件选材提供参考，从而提高产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及电子封装元器件技术，具体是一种基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法。
背景技术
随着LED(light Emitting Diode，简称LED)技术的发展，LED照明在现代社会中的应用越来越广泛。不仅在基础设施建设方面变得不可或缺，在仪表制造、军事工业及航天工业中也占据了非常重要的地位。因此认识和了解LED技术，研究行之有效的LED可靠性检测方法，确保LED制品在工作时的稳定性和可靠性对我们来说至关重要。
近年来，LED产品以其安全可靠、使用寿命长，耗能低、响应快速及绿色便捷等多项优点风靡市场。但是由于制造方法及使用材料有所区别，使得LED的稳定性和可靠性检测变得繁琐复杂。这就导致了市场上的产品可能出现失效或者其它的故障，影响到人们的正常生活及生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法。这种方法能够快速准确的对LED元器件各部分的稳定性作出判断并对LED元器件的可靠性进行评估，为LED元器件的构件选材及结构设计提供参考从而提高产品质量。
实现本发明目的的技术方案是：
一种基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，包括如下步骤：
1)取样：选取LED元器件作为试样与蓝宝石即高纯三氧化二铝作为标准样品进行比较；
2)拆解分组：将步骤1)中的LED元器件试样按照其结构组成在微流体实验平台上进行结构分离，并按LED元器件试样材料属性组成分成A组、B组、C组；
3)预处理：根据LED元器件试样材料组成属性的不同制备块状试样或者粉末状试样，确定试验分析时的试样形态结构，评定标准为试样与试验坩埚的接触面积；如块状试样与试验坩埚的接触面积大于粉末试样与试验坩埚的接触面积，则选用块状试样，反之，则选择粉末状试样；
4)确定蓝宝石标准样品比热曲线：作一条温度空白基线，温度范围为TI到TF，TI为初始温度，TF为终止温度，温度范围为25℃-500℃，在该温度范围内测试蓝宝石标准样品的比热曲线；
5)试样测试：按照步骤2)的分组并结合各组不同的材料特性分别进行测试，
A组测试包括：
①选择两组坩埚，一组作为参比埚，一组作为测试埚，设定初始温度TI＝25℃、终止温度TF＝150℃；
②设定升温速率和降温速率为20℃/min、保温时间10min和测试时间至少两个周期，使用氮气作保护气60L/min和吹扫气20L/min，获得吹扫气20L/min流量下的DSC测试曲线；B组测试包括：
①设定初始温度TI＝25℃、终止温度TF＝450℃测试空白基线，扣除仪器自身基线；
②恒温时间至少5min，保持系统平衡，设定升温速率20℃/min，分别对蓝宝石标准样品和B组试样进行加热，升温时间20min，然后到恒温状态，恒温时间至少5min；
C组测试包括：
①设定程序：打开DSC测试设备开关，打开设备气体开关装置按钮，先通过液氮或者机械制冷至0℃，恒定15min后以2℃/min加热至40℃后结束；
②标准样品测试：在修正模式下，作一条空坩埚的空白温度基线，设定初始温度TI＝25℃、终止温度TF＝300℃，相同温度范围条件下测试“修正+样品”模式下蓝宝石标准样品曲线；
③试样测量：取C组样品，称重，置于铝制样品皿中，精确到0.01mg，盖上样品盖，使用“修正+样品”模式，设定试样名称和重量，按照测试标准样品的方法完成试样测试。
6)DSC曲线参数计算：分别对不同组别的试样进行DSC曲线参数计算，
A组：式中，P、P'和Pbr分别为试样、标准样品和空白试验的热流速率，m和m'分别为试样和标准样品的质量；Cp和C'p分别为试样和标准样品的比热容；
B组：式中Cp和C'p分别为试样和标准样品的比热容；m和m'分别为试样和标准样品的质量；Ds和Dst分别为试样和标准样品减去基线后的真实信号；Diso和Disost分别为试样和标准样品内插的等温基线；
C组：剔除试样曲线和标准样品曲线中恒温端测试的数据，选择横坐标为温度的试样曲线，通过比热比较法，即可得蓝宝石标样比热曲线和试样的比热曲线，获取25℃下的试样的比热容值，式中Cp和C'p分别为试样和标样的比热容；m和m'分别为试样和标准样品的质量；y为试样DSC曲线纵坐标上的偏离基线距离；y′为标样DSC曲线纵坐标上的偏离基线距离；
7)自由能计算：根据所求得的比热容值，利用图解积分法计算材料的热学参数焓ΔH和熵ΔS，最终计算步骤2)中各种材料的自由能ΔF：
ΔF＝FT-F0＝(HT-H0)-T(ST-S0)；
8)比较判定：检查实验装置，并重复实验至少2次，验证实验结果的重复性即不同次测试结果之差不大于平均值的3％、验证实验结果的再现性即不同次测试结果之差不大于平均值的5％，首先进行同组材料比较，自由能越大，稳定性越差，得出同组材料稳定性排序，再进行不同类别组自由能的排序比较，最终得出稳定性最弱的材料，判定该部分材料最易失效。
所述LED元器件试样的封装形式为直插式、SMD、或LAMP封装结构。
步骤3)中所述预处理中为清洁、干燥处理；确定试验分析时试样的形态结构由材料组成属性决定。
步骤2)LED样品结构分离后制作的试样数量为至少两个，目的是步骤6)测试结果参数取平均值来提高测试精度。
步骤6)测试过程中每次基线的温度范围由测试的试样材料属性温度决定。
试样每组测试结果的对比参数为自由能。
这种方法能够快速准确的对LED元器件各部分的稳定性作出判断并对LED元器件的可靠性进行评估，为LED元器件的构件选材及结构设计提供参考从而提高产品质量。
附图说明
图1为实施例的方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明内容作进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
实施例：
参照图1，一种基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，包括如下步骤：
1)取样：选取LED元器件作为试样与蓝宝石即高纯三氧化二铝作为标准样品进行比较，本例选取直插式LED产品作为试样，采用ASTM E1269-2011和DIN51007-1994中规定的标准已知比热容的蓝宝石作为标准样品进行比较；
2)拆解分组：将步骤1)中的LED元器件试样按照其结构组成进行结构分离，并按LED元器件材料属性组成分成A组、B组、C组，本例LED主要由透镜、晶片、固晶胶、荧光粉、金线及支架组成，其中金线和支架分别为金和铝组成，是金属类物质；透镜是环氧树脂，是高分子材料，固晶胶和荧光粉也是高分子材料；晶片由主要有砷(AS)铝(AL)镓(Ga)铟(IN)磷(P)氮(N)锶(Sr)这几种元素中的若干种组成，属于半导体材料，按照材料组成进行分组，透镜、固晶胶和荧光粉为A组、金线和支架为B组、晶片(半导体材料)C组、蓝宝石D组(对照组)；
3)预处理：根据LED元器件试样组成属性的不同制备块状样品或者粉末状样品，确定试验分析时的样品形态结构，A组中透镜为块状样品，固晶胶和荧光粉为粉末状样品，B组金线和支架为块状样品，C组晶片为块状样品，具体步骤如下：
A组：取上述A组分离出的透镜、固晶胶和荧光粉试样材料，对材料进行清洁、干燥处理，将透镜研磨成块状样品，固晶胶和荧光粉研磨加工成粉末状，便与坩埚底部进行紧密贴合以增加热传导，选用导热性能较好的氦气作为保护气体和仪器的吹扫气体进行实验，实验前对DSC仪器进行校准；
B组：取上述B组试样材料，对材料表面进行光洁处理，将其处理成块状样品结构，方便与坩埚底部进行紧密贴合以增加热传导，选用导热性能较好的氦气作为保护气体和仪器的吹扫气体进行实验，实验前对DSC仪器进行校准；
C组：取上述C组试样，对材料进行清洁、干燥，并将其研磨成大小均匀的块状物质；
D组：选用氦气作为保护气，气体流动速率范围在10mL/min～50mL/min，偏差控制在10％范围内，选用液氮作为冷却液，三氧化二铝(人造蓝宝石)作为标准样品；
4)确定蓝宝石标准样品比热曲线：作一条温度空白基线，温度范围为TI到TF，TI为初始温度，TF为终止温度，温度范围为25℃-500℃，在该温度范围内测试蓝宝石标准样品的比热曲线；
5)试样测试：按照步骤2)对试样进行分组，根据它们不同的材料特性进行测试，具体步骤如下：
A组：①在任何校准或试验以前至少合上仪器1小时，允许达到稳定状态条件；
②打开差式扫描量热仪开关，通氦气作为保护气，同时净化仪器，确定升温速率20℃/min，确定测定范围25℃-150℃；
③准备三套样品坩埚及坩埚盖，将每套样品坩埚和盖子一起称量，各套总质量差不超过0.1mg，此外，样品坩埚的材料、尺寸、类型(敞开的或密封的)也应一样；
④设定初始温度25℃(TI)和终止温度(TF)150℃，初始温度TI至少应比第一个测试数据的温度点低30K，若要在一个宽温度范围获得更精确的结果，则可将整个范围划分成两个或更多小范围，每个小范围的温度为50K-100K，第二温度范围的开始温度T，一般比第一温度范围的终止温度TF低30K，以确保充分覆盖；
⑤设定扫描速率20℃/min，设定等温阶段I和II的时间间隔，时间间隔通常在2min-10min之间，设保温时间10min，氮气作保护气速率为60L/min，吹扫气速率为20L/min，测试此时吹扫气流量下的DSC曲线；
B组：①打开差式扫描量热仪开关，通氦气作为保护气，同时净化仪器，确定升温速率20℃/min，保温时间至少为5min，确定测定范围25℃-450℃；
②保持系统平衡，测试空坩埚的空白热功率曲线基线，扣除仪器自身的基线，得空坩埚的热功率曲线；
③选取一个空的铝坩埚，进行称重后将其放入DSC仪器中，启动测量程序，分别测试标准样品蓝宝石的热功率曲线和试样的热功率曲线；
C组：①仪器预热：实验前接通仪器至少1h，使电器元件温度平衡；
②设定程序：打开气体，先通过液氮或者机械制冷至0℃，恒定15min后以2℃/min加热至40℃后结束；
③标准样品测试：作空坩埚内修正模式基线曲线，然后在样品坩埚内加入标准样品，打开先前测试的基线，使用“修正+样品”模式，在刚才的基线基础上进行标准样品的测试。测试条件与基线完全一致，不需要修改任何参数设置，只需重命名设定标准样品名称与重量大小；
④试样测试：取C组晶片，称重，置于铝制样品皿中，精确到0.01mg，盖上样品盖，放入仪器中测量，使用“修正+样品”模式，设定试样名称和称重量，按照测标准样品的方法完成试样的测试，获得DSC曲线；
6)DSC曲线参数计算：分别对不同组别的试样进行DSC曲线参数计算，具体计算方法如下：
A组：式中，P、P'和Pbr分别为试样、标准样品以及空白试验的热流速率，m和m'分别为试样和标样的质量；Cp和C'p分别为试样和标准样品的比热容；
B组：式中Cp和C'p分别为试样和标准样品的比热容；m和m'分别为试样和标准样品的质量；Ds和Dst分别为试样和标准样品减去基线后的真实信号；Diso和Disost分别为试样和标准样品内插的等温基线；
C组：剔除试样曲线和标准样品曲线中恒温端测试的数据，选择横坐标为温度的试样曲线，通过比热比较法，即可得蓝宝石标样比热曲线和试样的比热曲线，获取25℃下的试样的比热容值，式中Cp和C'p分别为试样和标准样品的比热容；m和m'分别为试样和标准样品的质量；y为试验样品DSC曲线纵坐标上的偏离基线距离；y'为标准样品DSC曲线纵坐标上的偏离基线距离；
7)自由能计算：根据所求得的比热容值，利用图解积分法计算材料的热学参数焓ΔH和熵ΔS，最终计算各组试样材料的自由能ΔF：
FT-F0＝(HT-H0)-T(ST-S0)
8)比较判定：检查实验装置，并重复实验至少2次，验证实验结果的重复性(测试结果之差不大于平均值的3％)和再现性(测试结果之差不大于平均值的5％)，首先进行同组材料比较，A组透镜、固晶胶和荧光粉，B组金线和铝线支架，自由能越大，稳定性越差，得出同组材料稳定性排序，A组为固晶胶>荧光粉>透镜，B组为铝线>铜线，再进行不同类别组自由能的排序比较，固晶胶>荧光粉>晶片>透镜>铝线>铜线，最终得出稳定性最弱的材料，判定该部分材料最易失效。
Claims (6)
1.一种基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，其特征是，包括如下步骤：
1)取样：选取LED元器件作为试样与蓝宝石即高纯三氧化二铝作为标准样品进行比较；
2)拆解分组：将步骤1)中的LED元器件试样按照其结构组成在微流体实验平台上进行结构分离，并按LED元器件试样材料属性组成分成A组、B组、C组；
3)预处理：根据LED元器件试样组成材料属性的不同制备块状试样或者粉末状试样，确定试验分析时的试样形态结构，评定标准为试样与试验坩埚的接触面积；如块状试样与试验坩埚的接触面积大于粉末试样与试验坩埚的接触面积，则选用块状试样，反之，则选择粉末状试样；
4)确定蓝宝石标准样品比热曲线：作一条温度空白基线，温度范围为TI到TF，TI为初始温度，TF为终止温度，温度范围为25℃-500℃，在该温度范围内测试蓝宝石标准样品的比热曲线；
5)试样测试：按照步骤2)的分组并结合各组不同的材料特性分别进行测试，
A组测试包括：
①选择两组坩埚，一组作为参比埚，一组作为测试埚，设定初始温度TI＝25℃、终止温度TF＝150℃；
②设定升温速率和降温速率为20℃/min、保温时间10min和测试时间至少两个周期，使用氮气作保护气60L/min和吹扫气20L/min，获得吹扫气20L/min流量下的DSC测试曲线；B组测试包括：
①设定初始温度TI＝25℃、终止温度TF＝450℃测试空白基线，扣除仪器自身基线；
②恒温时间至少5min，保持系统平衡，设定升温速率20℃/min，分别对蓝宝石标准样品和B组试样进行加热，升温时间20min，然后到恒温状态，恒温时间至少5min；
C组测试包括：
①设定程序：打开DSC测试设备开关，打开设备气体开关装置按钮，先通过液氮或者机械制冷至0℃，恒定15min后以2℃/min加热至40℃后结束；
②标准样品测试：在修正模式下，作一条空坩埚的空白温度基线，设定初始温度TI＝25℃、终止温度TF＝300℃，相同温度范围条件下测试“修正+样品”模式下蓝宝石标准样品曲线；
③试样测量：取C组样品，称重，置于铝制样品皿中，精确到0.01mg，盖上样品盖，使用“修正+样品”模式，设定试样名称和重量，按照测试标准样品的方法完成试样测试；
6)DSC曲线参数计算：分别对不同组别的试样进行DSC曲线参数计算，
A组：式中，P、P'和Pbr分别为试样、标准样品和空白试验的热流速率，m和m'分别为试样和标准样品的质量；Cp和C'p分别为试样和标准样品的比热容；
B组：式中Cp和C'p分别为试样和标准样品的比热容；m和m'分别为试样和标准样品的质量；Ds和Dst分别为试样和标准样品减去基线后的真实信号；Diso和Disost分别为试样和标准样品内插的等温基线；
C组：剔除试样曲线和标准样品曲线中恒温端测试的数据，选择横坐标为温度的试样曲线，通过比热比较法，即可得蓝宝石标样比热曲线和试样的比热曲线，获取25℃下的试样的比热容值，式中Cp和C'p分别为试样和标样的比热容；m和m'分别为试样和标准样品的质量；y为试样DSC曲线纵坐标上的偏离基线距离；y'为标样DSC曲线纵坐标上的偏离基线距离；
7)自由能计算：根据所求得的比热容值，利用图解积分法计算材料的热学参数焓ΔH和熵ΔS，最终计算步骤2)中各种材料的自由能ΔF：
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ΔF＝FT-F0＝(HT-H0)-T(ST-S0)；
8)比较判定：检查实验装置，并重复实验至少2次，验证实验结果的重复性即不同次测试结果之差不大于平均值的3％、验证实验结果的再现性即不同次测试结果之差不大于平均值的5％，首先进行同组材料比较，自由能越大，稳定性越差，得出同组材料稳定性排序，再进行不同类别组自由能的排序比较，最终得出稳定性最弱的材料，判定该部分材料最易失效。
2.根据权利要求1所述的于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，其特征在于，所述LED元器件试样的封装形式为直插式、SMD、或LAMP封装结构。
3.根据权利要求1所述的基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，其特征在于，步骤3)中所述预处理中为清洁、干燥处理，确定试验分析时的试样形态结构由材料组成属性决定。
4.根据权利要求1所述的基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，其特征在于，步骤2)试样结构分离后制作的测试试样数量为至少两个。
5.根据权利要求1所述的基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，其特征在于，步骤6)测试过程中每次基线的温度范围由测试的试样材料属性温度决定。
6.根据权利要求1所述的基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，其特征在于，试样每组测试结果的对比参数为自由能。
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