JP2006194798A - ポリオレフィン樹脂組成物の分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】定量分析の対象であるポリオレフィン樹脂組成物と同じ成分の二種の基準ポリマーと対象ポリマーを混合した標準試料を、両ポリマーの混合比率が異なるように複数作製し、これらの標準試料から、一方の成分の割合と、この一方の成分の1H−NMR法により測定したスペクトルのピークの面積値との関係を示す検量線(関係式)を求める。ポリオレフィン樹脂組成物に対して1H−NMR法によりスペクトルを測定し、そのスペクトルから、エチレン成分のピーク面積値を求めて、このピーク面積値の検量線上での値を求めることにより、エチレン成分の割合を求める。
【選択図】図4
Description
y=10.9x ・・・・式1
で表すことができた。
y=0.16e0.045x ・・・・式2
で表すことができた。
Claims (8)
- 少なくともプロピレン構造をもつ成分(以下プロピレン成分という)とエチレン構造をもつ成分(以下エチレン成分という)とを有するポリオレフィン樹脂組成物のプロピレン成分とエチレン成分との割合を定量するポリオレフィン樹脂組成物の分析方法であって、以下の工程により成分定量の分析を行う。
プロピレン成分で構成される基準ポリマーとエチレン成分で構成される対象ポリマーを用いて、基準ポリマーと対象ポリマーを混合した標準試料を作製し、この標準試料の対象ポリマーのピーク面積値を混合率毎に求めて、対象ポリマーの混合率とピーク面積値との関係を示す検量線を求める第一工程、
定量分析の対象となるポリオレフィン樹脂組成物について、1H−NMR法によりプロピレン成分とエチレン成分のみのスペクトルの測定が可能な状態にして、スペクトルを測定し、ピーク面積値の合計を求め、このピーク面積値の合計から、基準ポリマーのピーク面積値の合計を減ずることにより、ポリオレフィン樹脂組成物のエチレン成分のピーク面積値を求める第二工程、
第二工程で得られたポリオレフィン樹脂組成物のエチレン成分のピーク面積値の前記検量線上での値からポリオレフィン樹脂組成物中のエチレン成分の割合を求める第三工程。 - 前記第一工程における基準ポリマーは、基準ポリマーと対象ポリマーに対して1H−NMR法によるスペクトルを求め、基準ポリマーと対象ポリマーのピーク位置を対応させたときに、ピークの位置が重ならない部分を有することを特徴とする請求項1に記載のポリオレフィン樹脂組成物の分析方法。
- 前記第一工程における基準ポリマーと対象ポリマーを混合した標準試料の1H−NMR法によるスペクトルの測定は、基準ポリマーと対象ポリマーとを混合した後、混合物を溶剤に溶かして1H−NMR法によりスペクトルを測定することを特徴とする請求項1または請求項2に記載のポリオレフィン樹脂組成物の分析方法。
- 前記第一工程における基準ポリマーと対象ポリマーを混合した標準試料における対象ポリマーのピーク面積値の算出は、
基準ポリマーのスペクトルについて、ピーク面積値の合計を求め、標準試料のスペクトルについてピーク面積値の合計を求め、標準試料のピーク面積値の合計から、基準ポリマーのピーク面積値の合計を減ずることにより、標準試料のエチレン成分のピーク面積値を求めることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のポリオレフィン樹脂組成物の分析方法。 - 前記第一工程においては、基準ポリマーのピーク面積値の合計の算出を行い、この算出は、基準ポリマーの各ピークに対して、対象ポリマーのピークと重ならないピークの面積値を基準値とし、この基準値に基づいて残りのピークの面積値を求めて、各ピークの面積値を合計することを特徴とする請求項2に記載のポリオレフィン樹脂組成物の分析方法。
- 前記第一工程においては、標準試料のピーク面積値の合計の算出を行い、この算出は、前記した基準ポリマーの基準値に基づいて求めることを特徴とする請求項5に記載のポリオレフィン樹脂組成物の分析方法。
- 前記第二工程において、プロピレン成分とエチレン成分を有するポリオレフィン樹脂組成物のピーク面積値の合計の算出は、基準ポリマーの各ピークに対して、対象ポリマーのピークと重ならないピークの面積値を基準値として求めることを特徴とする請求項2に記載のポリオレフィン樹脂組成物の分析方法。
- 少なくともプロピレン成分とエチレン成分を有するポリオレフィン樹脂組成物が、結晶性成分と非晶性成分とを有するポリオレフィン樹脂組成物である場合には、
非晶性成分が溶解し、結晶性成分は溶解しない溶剤を、ポリオレフィン樹脂組成物が完全に溶融する温度まで加熱し、ポリオレフィン樹脂組成物を、加熱された溶剤中で溶融させた後に冷却することにより、非晶性成分を溶剤に溶解させ、結晶性成分を析出させて、結晶性成分と非晶性成分とを分離し、非晶性成分が分離された結晶成分のみからなるポリオレフィン樹脂組成物に対して請求項1から請求項7のいずれかに記載のポリオレフィン樹脂組成物の分析方法を行うことを特徴とするポリオレフィン樹脂組成物の分析方法。
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