CN111795992B - 液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法 - Google Patents
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Abstract
一种液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，包括使用差示扫描量热法在向列相低温侧测试温度范围内测定两次以上待测样品的降温DSC和/或升温DSC曲线，确定液晶组合物向列相稳定性异常的温度点是否存在。该方法可以准确、快速的判断液晶组合物的向列相的低温稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法。
背景技术
液晶既有液体的易流动性，又保留着固体的晶态物质分子的各向异性有序排列，形成一种兼有晶体和液体的部分性质的中间相态。
目前在液晶显示应用中使用最广泛的是热致液晶，热致液晶的特点是液晶组合物的相态会随温度而变化，大部分热致液晶随温度升高会发生以下变化：
①较低温度下液晶呈现固态，液晶分子规律排列，难以流动；
②随温度升高，液晶成为近晶相，分子排列成层，具有各向异性，有序性较高，但具有流动性，分子可以在层内滑动，粘度系数很大；
③温度继续升高，液晶呈现向列相，向列相液晶的长棒分子保持与分子轴方向平行，但没有近晶相的层状结构，粘度小，富有流动性，具有取向有序和各向异性，可以用很小的外力值改变液晶分子指向，应用最广泛；
④温度继续升高，液晶到达清亮点，液晶开始失去各向异性，随温度继续升高至完全失去各向异性，呈现液体特性。
近晶相和向列相都被称为液晶相，液晶相所在的温度范围为相宽。
大部分的液晶显示器件使用的是向列相的液晶，所以确定向列相使用温度范围是非常重要的。液晶的清亮点是液晶开始失去各向异性的温度点，超过此温度点，液晶将无法用于向列相显示应用。目前清亮点使用偏光显微镜法或者毛细管法测试，都已经是很成熟的方法，测试误差可以控制在1℃以内。
传统液晶组合物低温侧向列相稳定性的判断方法是低温观察法，具体是将液晶装入样品瓶中或灌入测试盒中，测试盒上下贴有相互垂直的偏光片，放置在固定温度的低温环境下，每天观察液晶状态。如液晶出现晶析，观察样品瓶中会出现白色的小颗粒，测试盒中会看到黑点；如测样品瓶中液晶流动性变差，或者在显微镜下观察到测试盒中有液晶支构存在，说明液晶在此温度下呈现近晶相特征。记录晶析或者近晶相出现的时间，判断低温可靠性。一般超过7-10天未发生晶析或呈现近晶相，判断液晶在相应低温温度下可靠性良好；晶析或近晶相呈现时在对应温度下无法使用向列相显示，同时说明液晶在该低温温度下稳定性差。
低温观察法有以下问题：1、无法实时观察；2、耗时长；3、低温存储环境不是连续的，判断结果存在较大误差。
发明内容
为了解决现有低温观察法测试液晶组合物向列相低温稳定性时的无法实时观察、耗时长、低温存储环境不是连续的、判断结果存在较大误差等问题，本发明提供一种全新的液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法。本发明方法可以准确、快速的判断液晶组合物向列相低温稳定性。
众所周知，有机化合物在发生相变(如固态转变为液态等)时会伴随吸热或放热的过程，利用差示扫描量热仪来分析该有机化合物在该相变温度点附近的热流量变化时，可以通过热流量随温度或时间变化的曲线(DSC曲线)看到明显的波峰或波谷的出现，因此已有现有技术利用差示扫描量热法来测试有机化合物的相变点等。然而液晶化合物属于一种相态极其特殊的化合物，其在固态和液态之间还存在着近晶相、向列相等中间相态，常见的液晶组合物即是由多种此类液晶化合物构成的混合物，其在凝固点与熔点之间的中间态发生相变时，大部分由于吸收或释放的热量很小，无明显的热流量的变化，因此目前利用差示扫描量热法也无法通过简单的依据有无波峰或波谷的出现而来判断该液晶组合物的低温稳定性。
发明人通过深入的研究发现，对同一液晶组合物待测样品进行多次差示扫描量热法测试，所获得的多次热流量随温度变化的升温DSC曲线之间或多次热流量随温度变化的降温DSC曲线之间存在不可忽视的热流量差值(ΔH)，以此ΔH随温度变化绘制的ΔDSC曲线的波动程度与液晶组合物向列相低温稳定性之间具有密切的关联性。
为此，本发明提供一种液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用差示扫描量热法(DSC)，在向列相低温侧测试温度范围(所谓低温侧即为向列相温度范围的较低温度侧，例如，向列相温度范围为-30℃～90℃，则低温侧为靠近-30℃侧，相应的低温侧测试温度范围可以为-50℃～20℃，具体测试范围根据各液晶组合物的具体情况确定)内，对待测样品进行测定；所述测定从测试温度范围的最高温度降温至测试温度范围的最低温度(优选以固定速率进行降温)，得到降温DSC曲线，对同一待测样品重复测试两次或两次以上；和/或所述测定从测试温度范围的最低温度升温至测试温度范围的最高温度(优选以固定速率进行升温)，得到升温DSC曲线，对同一待测样品重复测试两次或两次以上；
(2)如果至少一次降温DSC曲线或者升温DSC曲线中有波峰或者波谷出现，表示此处有相变，确定该波峰或波谷所对应的温度为液晶组合物向列相低温稳定性异常的候选温度点；
(3)求出测试温度范围内的各温度点处，两次降温DSC曲线中对应热流量的差值ΔH和/或两次升温DSC曲线中对应热流量的差值ΔH(优选依据测试顺序，获得相邻两次降温DSC曲线和/或相邻两次升温DSC曲线中对应热流量的差值ΔH)，以该差值ΔH作为纵坐标，以对应的温度点作为横坐标，制作降温ΔDSC曲线和/或升温ΔDSC曲线；在所述降温ΔDSC曲线和/或升温ΔDSC曲线中，当相邻波峰与波谷差值(即ΔH之差)超过预定值TH(阈值)时，则该波峰和波谷所对应的温度点确定为液晶组合物向列相低温稳定性异常的候选温度点；
(4)根据第(2)步骤和第(3)步骤中液晶组合物向列相低温稳定性异常的候选温度点的存在与否以及存在的位置，确定液晶组合物向列相的低温稳定性。
优选地，上述液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法中，如果在测试温度范围内，通过步骤(2)和步骤(3)检测到液晶组合物向列相稳定性异常的候选温度点，则液晶组合物向列相低温稳定性异常的候选温度点中温度最高的点确定为液晶组合物向列相低温稳定性的异常温度点，该异常温度点及其以下的温度，确定为液晶组合物向列相无法稳定地存在的温度，该温度下易发生近晶相或晶析变化。
如果通过步骤(2)和步骤(3)没有检测到液晶组合物向列相稳定性异常的候选温度点，则确定在测试温度范围内向列相可以稳定地存在。
优选地，所采用的差示扫描量热法为功率补偿型差示扫描量热法。
优选地，在步骤(1)中，差示扫描量热法测定中所使用的参比物为空气坩埚(空坩埚)。
在步骤(1)中，DSC的低温侧测试温度范围，根据液晶组合物的性质、液晶组合物的制备、存储、使用环境温度等适当地确定。
优选地，步骤(1)中，测试温度范围为：-50～40℃，优选为-40℃～25℃。
优选地，测定DSC曲线所使用的降温或升温速率为1-20℃/min，更优选为1-10℃/min。
优选地，步骤(3)中，根据DSC测试时的降温速率或升温速率确定所述预定值TH(单位：mJ/s)。优选地，预定值TH在数值上满足如下关系式：其中，a表示降温速率和/或升温速率，[]表示向下取整。举例来说，当降温速率a为6℃/min时，/>向下取整后的值为3，则TH＝0.007mJ/s。
优选地，本发明中液晶组合物中液晶为热致液晶。
有益效果：
采用本发明的方法，可以准确、快速的判断液晶组合物的向列相的低温稳定性。
附图说明
图1是对比例1中测试空气的5次降温DSC曲线；
图2是对比例1中测试空气的5次升温DSC曲线；
图3是对比例1中测试空气的相邻两次降温DSC曲线的ΔDSC曲线；
图4是对比例1中测试空气的相邻两次升温DSC曲线的ΔDSC曲线；
图5是实施例1中测试样品的4次降温DSC曲线；
图6是实施例1中测试样品的4次升温DSC曲线；
图7是实施例1中测试样品的相邻两次降温DSC曲线的ΔDSC曲线；
图8是实施例1中测试样品的相邻两次升温DSC曲线的ΔDSC曲线；
图9是实施例2中测试样品的5次降温DSC曲线；
图10是实施例2中测试样品的5次升温DSC曲线；
图11是实施例2中测试样品的相邻两次降温DSC曲线的ΔDSC曲线；
图12是实施例2中测试样品的相邻两次升温DSC曲线的ΔDSC曲线；
图13是实施例3中测试样品的5次降温DSC曲线；
图14是实施例3中测试样品的5次升温DSC曲线；
图15是实施例3中测试样品的相邻两次降温DSC曲线的ΔDSC曲线；
图16是实施例3中测试样品的相邻两次升温DSC曲线的ΔDSC曲线；
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于示例性地对本发明进行说明，并不用于限制本发明。
对比例1：测试试样为空气
| 测试条件 | |
| 温度范围 | -50～25℃ |
| 温度变化速率 | 5℃/min |
| 判断阈值 | 0.007mJ/s |
| 低温观察法测试结果 | 无现象 |
(1)使用差示扫描量热法(DSC)，在-50～25℃温度范围内，对待测空气进行测定；所述测定以5℃/min速率从测试温度范围的最高温度降温至测试温度范围的最低温度，得到降温DSC曲线，再从测试温度范围的最低温度升温至测试温度范围的最高温度，得到升温DSC曲线，对同一待测空气进行同样的升温或降温过程，各测试5次，所得降温DSC曲线和升温DSC曲线分别如图1和图2所示；
(2)多次测量所获得的升温DSC曲线和降温DSC曲线中均未出现明显波谷和波峰；
(3)依据测试顺序，计算测试温度范围内的各温度点处，相邻两次测得的降温DSC曲线和相邻两次测得的升温DSC曲线中对应热流量的差值ΔH，以该差值ΔH作为纵坐标，以对应的温度点作为横坐标，得到如图3所示的4组降温ΔDSC曲线和如图4所示的4组升温ΔDSC曲线。所述4组降温ΔDSC曲线和4组升温ΔDSC曲线中，相邻波峰与波谷所对应的ΔH之差均小于阈值0.007mJ/s。
综上，测试空气结果符合实际。
实施例1：测试试样为近晶相液晶(江苏和成有限公司生产的商品名为HJC150800-100的产品)
(1)取适当量测试试样装入坩埚内，与参比物(空坩埚)一起装入差示扫描量热仪器炉体内进行测试；
使用差示扫描量热法(DSC)，在-50～25℃温度范围内，对待测样品进行测定；所述测定以4℃/min速率从测试温度范围的最高温度降温至测试温度范围的最低温度，得到降温DSC曲线，再从测试温度范围的最低温度升温至测试温度范围的最高温度，得到升温DSC曲线，对同一待测样品进行同样的升温或降温过程，各测试4次，多次测试所得降温DSC曲线和升温DSC曲线分别如图5和图6所示；
(2)多次测量所获得的升温DSC曲线和降温DSC曲线中均未出现明显波谷和波峰；
(3)依据测试顺序，计算测试温度范围内的各温度点下，相邻两次的降温DSC曲线和相邻两次的升温DSC曲线中对应热流量的差值ΔH，以该差值ΔH作为纵坐标，以对应的温度点作为横坐标，得到如图7所示的3组降温ΔDSC曲线和如图8所示的3组升温ΔDSC曲线。所述3组降温ΔDSC曲线和3组升温ΔDSC曲线中，相邻波峰与波谷所对应的ΔH之差超过阈值0.006mJ/s时，将波峰和波谷所对应的温度点均确定为液晶组合物向列相稳定性异常的温度点，其中，图7中判断得到20.5℃、19.5℃和22℃为向列相稳定性异常的温度点，图8中判断得到19℃、20℃、20℃为向列相稳定性异常的温度点；
(4)在-50～25℃温度范围内，最高的液晶组合物向列相稳定性异常的温度点为22℃，22℃及以下的温度为液晶组合物易发生近晶相或晶析变化的温度，在该温度范围内向列相液晶无法稳定地存在。
以上判断结果与低温观察法测试结果一致，符合常温近晶相液晶特征。
实施例2：测试试样为常温向列相液晶(江苏和成有限公司生产的商品名为HNG756600-000的产品)
(1)取适当量测试试样装入坩埚内，与参比物(空坩埚)一起装入差示扫描量热仪器炉体内进行测试；
使用差示扫描量热法(DSC)，在-50～25℃温度范围内，对待测样品进行测定；所述测定以7℃/min速率从测试温度范围的最高温度降温至测试温度范围的最低温度，得到降温DSC曲线，再从测试温度范围的最低温度升温至测试温度范围的最高温度，得到升温DSC曲线，对同一待测样品进行同样的升温或降温过程，各测试5次，多次测试所得降温DSC曲线和升温DSC曲线分别如图9和图10所示；
(2)多次测量所获得的升温DSC曲线和降温DSC曲线中均未出现明显波谷和波峰；
(3)依据测试顺序，计算测试温度范围内的各温度点下，相邻两次降温DSC曲线和相邻两次升温DSC曲线中对应热流量的差值ΔH，以ΔH作为纵坐标，以对应的温度点作为横坐标，得到如图11所示的4组降温ΔDSC曲线和如图12所示的4组升温ΔDSC曲线。所述4组降温ΔDSC曲线和4组升温ΔDSC曲线中，相邻波峰与波谷所对应的ΔH之差超过阈值0.008mJ/s时，将波峰和波谷对应的温度点均确定为液晶组合物向列相稳定性异常的温度点，其中，图11中判断得到-30℃、-31℃、-29℃和-30℃为向列相稳定性异常的温度点，图12中判断得到-31℃、-31℃、-31℃和-32℃为向列相稳定性异常的温度点；
(4)在-50～25℃温度范围内，最高的液晶组合物向列相稳定性异常的温度点为-29℃，-29℃及以下的温度为液晶组合物易发生近晶相或晶析变化的温度，在该温度范围内向列相液晶无法稳定地存在。
以上判断结果与低温观察法测试结果一致，符合常温向列相液晶特征。
实施例3：测试试样为常温向列相液晶(江苏和成有限公司生产的商品名为HNG757100-000的产品)
(1)取适当量测试试样装入坩埚内，与参比物(空坩埚)一起装入差示扫描量热仪器炉体内进行测试；
使用差示扫描量热法(DSC)，在-50-25℃温度范围内，对待测样品进行测定；所述测定以6℃/min速率从测试温度范围的最高温度降温至测试温度范围的最低温度，得到降温DSC曲线，再从测试温度范围的最低温度升温至测试温度范围的最高温度，得到升温DSC曲线，对同一待测样品进行同样的升温或降温过程，各测试4次，多次测试所得降温DSC曲线和升温DSC曲线分别如图13和如图14所示；
(2)多次测量所获得的升温DSC曲线和降温DSC曲线中均未出现明显波谷和波峰；
(3)依据测试顺序，计算测试温度范围内的各温度点下，相邻两次降温DSC曲线和相邻两次升温DSC曲线中对应热流量的差值ΔH，以ΔH作为纵坐标，以对应的温度点作为横坐标，得到如图15所示的4组降温ΔDSC曲线和如图16所示的4组升温ΔDSC曲线。所述4组降温ΔDSC曲线和4组升温ΔDSC曲线中，所有降温ΔDSC曲线和升温ΔDSC曲线中，相邻波峰与波谷所对应的ΔH之差均小于阈值0.007mJ/s；
(4)结果表明该测试样品在-50～25℃范围内向列相低温稳定性良好。
Claims (11)
1.一种液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，所述方法包括以下步骤：
（1）使用差示扫描量热法，在向列相低温侧测试温度范围内，对待测样品进行测定；所述测定从测试温度范围的最高温度降温至测试温度范围的最低温度，得到降温DSC曲线，对同一待测样品重复测试两次或两次以上；和/或所述测定从测试温度范围的最低温度升温至测试温度范围的最高温度，得到升温DSC曲线，对同一待测样品重复测试两次或两次以上；
（2）如果至少一次降温DSC曲线或者升温DSC曲线中有波峰或者波谷出现，确定该波峰或波谷所对应的温度为液晶组合物向列相低温稳定性异常的候选温度点；
（3）求出测试温度范围内的各温度点处，两次降温DSC曲线中对应热流量的差值ΔH和/或两次升温DSC曲线中对应热流量的差值ΔH，以该差值ΔH作为纵坐标，以对应的温度点作为横坐标，制作降温ΔDSC曲线和/或升温ΔDSC曲线；在所述降温ΔDSC曲线和/或升温ΔDSC曲线中，当相邻波峰与波谷差值超过预定值TH时，则该波峰和波谷所对应的温度点确定为液晶组合物向列相低温稳定性异常的候选温度点，
其中，根据DSC测试时的降温速率或升温速率确定所述预定值TH， ，其中，a表示降温速率和/或升温速率，[ ]表示向下取整；
（4）根据第（2）步骤和第（3）步骤中液晶组合物向列相低温稳定性异常的候选温度点的存在与否以及存在的位置，确定液晶组合物向列相的低温稳定性，
如果在测试温度范围内，通过步骤（2）和步骤（3）检测到液晶组合物向列相稳定性异常的候选温度点，则液晶组合物向列相低温稳定性异常的候选温度点中温度最高的点确定为液晶组合物向列相低温稳定性的异常温度点，该异常温度点及其以下的温度，确定为液晶组合物向列相无法稳定地存在的温度；
如果通过步骤（2）和步骤（3）没有检测到液晶组合物向列相稳定性异常的候选温度点，则确定在测试温度范围内液晶组合物向列相可以稳定地存在。
2.根据权利要求1所述液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，其中，步骤（1）中，所述测定从测试温度范围的最高温度降温至测试温度范围的最低温度，以固定速率进行降温。
3.根据权利要求1所述液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，其中，步骤（1）中，所述测定从测试温度范围的最低温度升温至测试温度范围的最高温度，以固定速率进行升温。
4.根据权利要求1所述液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，其中，步骤（3）中，依据测试顺序，获得相邻两次降温DSC曲线和/或相邻两次升温DSC曲线中对应热流量的差值ΔH。
5.根据权利要求1所述的液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，其中，所采用的差示扫描量热法为功率补偿型差示扫描量热法。
6.根据权利要求1所述的液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，其中，在步骤（1）中，差示扫描量热法测定中所使用的参比物为空气坩埚。
7.根据权利要求1所述的液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，其中，在步骤（1）中，测试温度范围为：-50-40℃。
8.根据权利要求1所述的液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，其中，在步骤（1）中，测试温度范围为：-40℃-25℃。
9.根据权利要求1所述的液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，其中，测定DSC曲线所使用的降温和/或升温速率为1-20℃/min。
10.根据权利要求1所述的液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，其中，测定DSC曲线所使用的降温和/或升温速率为1-10℃/min。
11.根据权利要求1-10任一项所述的液晶组合物向列相低温稳定性的确定方法，其中所述液晶组合物中的液晶为热致液晶。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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