CN107602825B - 地沟油醇酸的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种地沟油醇酸的制备方法，包括如下步骤：步骤1：计量地沟油459.8克，加入反应釜，加热并搅拌；步骤2：用1.5‑2小时匀速升温至285℃时，加入间酞酸124.5克，继续升温；步骤3：用5‑6小时匀速升温至285℃时，开始保温；步骤4：保温1.5小时后，直至物料在250℃温度下澄清透明；步骤5：降温；步骤6：降温至220℃时，加入三羟甲基丙烷81.3克和AT‑10.5克后，缓慢升温；步骤7：用4‑5小时匀速升温至270℃时，开始保温；步骤8：保温2小时后，取样测物料的酸值和旋转粘度，步骤9：酸值和旋转粘度达到指标，降温，出料。本发明公开的地沟油醇酸的制备方法，生产稳定，通过催化剂的加入，很大程度上解决了使用地沟油所带来的反应活性的降低的弊端。

Description

地沟油醇酸的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及油墨领域，尤其涉及地沟油醇酸的制备方法及其应用。

背景技术

地沟油是人们在日常生活中对各种劣质油的统称。包括将下水道的油腻漂浮物或者将宾馆酒楼等的泔水经过简单加工提炼出的油。油脂在高温下长时间煎炸、反 复使用后，形成黄曲霉素、苯并芘等致癌物质，长期食用回收的地沟油将会对人体 健康产生极大的危害。但大量的地沟油弃之可惜。

现有的地沟油醇酸制备方法生产效率低，反应活性差，难以满足市场需求。

本发明采用地沟油合成醇酸树脂，不但避免了地沟油留回餐桌，同时可以替代 醇酸树脂中原先使用的亚麻仁油或者豆油。

地沟油经过简单加工提炼后，还含有许多杂质，如游离脂肪酸、磷脂、色素等。 在工业化利用之前，为了保证产率及产品质量，需进行预处理。本发明采用精炼过 的地沟油进行。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种一种地沟油醇酸的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：计量地沟油459.8克，加入反应釜，加热并搅拌；

步骤2：用1.5-2小时匀速升温至285℃时，加入间酞酸124.5克，继续升温；

步骤3：用5-6小时匀速升温至285℃时，开始保温；

步骤4：保温1.5小时后，取样测试酸解；若物料在降温至250℃时仍保持澄 清，则酸解到达平衡终点；若物料浑浊，则继续保温，并每半小时测一次酸解，直 至物料在250℃温度下澄清透明；

步骤5：待物料250℃澄清透明，酸解到达平衡终点后，降温；

步骤6：降温至220℃时，加入三羟甲基丙烷81.3克和AT-10.5克后，缓慢升 温；

步骤7：用4-5小时匀速升温至270℃时，开始保温；

步骤8：保温2小时后，取样测物料的酸值和旋转粘度，此后每半小时测一次 数据，直至酸值<13mgKOH/g，旋转粘度在25000-30000mpa.s/25℃的范围内；

步骤9：酸值和旋转粘度达到指标，旋转粘度在25000-30000mpa.s/25℃后， 降温，出料。

如权利1所述的一种地沟油醇酸的制备方法，其特征在于，在步骤9中，当酸 值<13mgKOH/g，旋转粘度在25000-30000mpa.s/25℃，则酸值和旋转粘度达到指 标。

如权利1所述的一种地沟油醇酸的制备方法，其特征在于，在步骤6中，AT-1 是含辛酸锡和亚磷酸酯类的复配混合物，并按等当量2：1混合。

本发明还公开了一种地沟油醇酸的应用，地沟油醇酸应用于配置油墨，包括如 下步骤：

步骤一、在配有搅拌机、温度计的四口烧瓶中，加入亚麻油78克、桐油 30克，SJ-5AF矿油32克，均匀升温加热到200℃；

步骤二、将R2300树脂215克分批加入，使之完全溶解，控制温度在200 ℃，保温半小时；

步骤三、加入SJ-5AF矿油150克、地沟油醇酸树脂62克，使之降温到150 ℃，

步骤四、加K1541液体凝胶剂5.4克，升温至180℃，并保温一小时；

步骤五、保温结束后，冲入SJ-5AF矿油27克，BHT 0.6克，搅拌冷却， 过滤出料，得到连接料；

步骤六、采用步骤五得到的连接料调配成油墨，加入地沟油树脂油76克， 颜料18克，270石油溶剂5克预先进行混合，待混合均匀后在三辊机上进行轧 制；

步骤七、待充分研磨分散后，取样在细度板上进行细度检测，达到10μm 以下之后，加入干燥剂，分量为LC-7 0.6克及LC-8 0.4克，用270石油溶剂 调整粘性值为8.5-9.5/32摄氏度，即得到印刷油墨。

进一步地，在步骤六中，所述颜料采用L4B。

进一步地，在步骤六中，所述270石油溶剂采用270矿油。

本发明具有如下有益效果：

本发明公开的地沟油醇酸的制备方法，生产稳定，AT-1催化剂的加入，很大 程度上解决了使用地沟油所带来的反应活性的降低的弊端。

本发明公开的地沟油醇酸用于配置油墨，得到的油墨的粘度、粘性和屈服 值都能与树脂油相对应起来，油墨的光泽、密度、抗乳化性等均大致相同。

具体实施方式

下面参照数据进一步详细描述本发明。应理解，实施方式只是为了举例说 明本发明，而非以任何方式限制发明的范围。

本发明选用的地沟油的油长为70-75之间。

实施例1

地沟油醇酸的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：计量地沟油459.8g，加入反应釜，加热并搅拌；

步骤2：用1.5-2小时将温度匀速升至285℃时，加入间酞酸124.5g，继续 升温；

步骤3：用5-6小时将温度匀速升至285℃时，开始保温；

步骤4：保温1.5小时后，取样测试酸解；若物料在降温至250℃时仍保持 澄清，则酸解到达平衡终点；若物料浑浊，则继续保温，并每半小时测一 次酸解，直至物料250℃澄清透明；

步骤5：待物料250℃澄清透明，酸解到达平衡终点后，降温；

步骤6：降温至220℃时，加入三羟甲基丙烷81.3g和后，缓慢升温；

步骤7：用4-5小时匀速升至270℃时，开始保温；

步骤8：保温2小时后，取样测物料的酸值和旋转粘度，此后每半小时测一 次数据，直至酸值<13mgKOH/g，旋转粘度在25000-30000mpa.s/25℃的范 围内；

步骤9：酸值和旋转粘度达到指标后，即当酸值<13mgKOH/g，旋转粘度在 25000-30000mpa.s/25℃，降温，出料。

以上工艺经多次试验验证，未出现涨锅和胶化等技术故障，其安全性是值 得肯定的；物料的反应速度也控制得非常合理，有效地保证了生产的效率；根 据最终制得的醇酸数据来看，也都比较接近，所以这套工艺流程具有较好的稳 定性

表1

从以上几个实验数据可以看出，地沟油在这个体系反应中，酸值居高不下 (高于25mgKOH/g)，粘度很低(不大于10000mpa.s/25℃)，反应进行的很缓慢。 这个和地沟油的组成比较复杂有关，反应活性较低。

实施例2

在实施例1的基础上，在步骤6加入三羟甲基丙烷的同时，加入AT-1。催 化剂AT-1是一种含辛酸锡和亚磷酸酯类的复配混合物，按照等当量2：1混合， 对醇酸树脂中反应活性差的油类组分的酯化有极大地促进作用，同时也有助于 醇酸的保色性。

分别按照前一个实验，试验在地沟油合成醇酸中添加AT-1，与亚麻仁油及 豆油对比。

表2

通过这次试验可以认为，AT-1的引入，对醇酸的酯化起到了非常重要的辅 助作用，使得地沟油的反应活性得到极大的提升，使得地沟油醇酸变成了可能。

AT-1催化剂的加入，很大程度上解决了使用地沟油所带来的反应活性的降 低的弊端。因为地沟油中的成分较为复杂，因此各油脂间的反应活性不一，带 来了前期酸解反应的不充分性反应的不均匀性。

实施例3

为了更进一步了验证地沟油醇酸性能，我们将三种醇酸在油墨中进行测 试。

将它们以相同的比例，应用于连接料V338的配方中，采用同样的工艺炼 制树脂油。

在一个实施例中，将实施例2中得到的地沟油醇酸应用于配置油墨，配置 方法如下：

步骤一、在配有搅拌机、温度计的四口烧瓶中，加入亚麻油78克、桐油 30克，SJ-5AF矿油32克，均匀升温加热到200℃；

步骤二、将R2300树脂215克分批加入，使之完全溶解，控制温度在200 ℃，保温半小时；

步骤三、加入SJ-5AF矿油150克、地沟油醇酸树脂62克，使之降温到150 ℃，

步骤四、加K1541液体凝胶剂5.4克，升温至180℃，并保温一小时；

步骤五、保温结束后，冲入SJ-5AF矿油27克，BHT 0.6克，搅拌冷却， 过滤出料，得到连接料；

步骤六、采用步骤五得到的连接料调配成油墨，加入地沟油树脂油76克， 颜料18克，颜料可采用科莱恩公司的产品，商品品名为L4B；270石油溶剂5 克，270石油溶剂可采用天津瑞丽斯油墨材料有限公司的产品，商品品名为270 矿油；预先进行混合，待混合均匀后在三辊机上进行轧制；

步骤七、待充分研磨分散后，取样在细度板上进行细度检测，达到10μm (4级)以下之后，加入干燥剂，分量为LC-7 0.6克及LC-8 0.4克，用270 石油溶剂调整粘性值为8.5-9.5/32摄氏度(400RPM)，即得到印刷油墨。

配方如下：

表3

树脂油数据如下表：

表3

打样配方如下表：

油墨性能测试条件：室温25±0.5摄氏度，相对湿度65±5％。

表4

从油墨数据上分析，油墨的粘度、粘性和屈服值都能与树脂油相对应起来。 油墨的光泽、密度、抗乳化性等均大致相同。该地沟油醇酸的性能与亚麻油醇 酸性能相近。通过测试分析，本发明的地沟油合成醇酸树脂，已经达到了预期 的目的，所合成的醇酸树脂性能，也和常规植物油合成的醇酸树脂相近。能替 代常规的植物油进行醇酸合成。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员 无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领 域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的 实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种地沟油醇酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：计量地沟油459.8克，加入反应釜，加热并搅拌；

步骤2：用1.5-2小时匀速升温至285℃时，加入间酞酸124.5克，继续升温；

步骤3：用5-6小时匀速升温至285℃时，开始保温；

步骤4：保温1.5小时后，取样测试酸解；若物料在降温至250℃时仍保持澄清，则酸解到达平衡终点；若物料浑浊，则继续保温，并每半小时测一次酸解，直至物料在250℃温度下澄清透明；

步骤5：待物料250℃澄清透明，酸解到达平衡终点后，降温；

步骤6：降温至220℃时，加入三羟甲基丙烷81.3克和AT-1 0.5克后，缓慢升温；所述AT-1是含辛酸锡和亚磷酸酯类的复配混合物，并按等当量2：1混合;

步骤7：用4-5小时匀速升温至270℃时，开始保温；

步骤8：保温2小时后，取样测物料的酸值和旋转粘度，此后每半小时测一次数据，直至酸值<13mgKOH/g，旋转粘度在25000-30000mpa.s/25℃的范围内；

步骤9：酸值和旋转粘度达到指标，旋转粘度在25000-30000mpa.s/25℃后，降温，出料。

2.如权利要求1所述的一种地沟油醇酸的制备方法，其特征在于，在步骤9中，当酸值<13mgKOH/g，旋转粘度在25000-30000mpa.s/25℃，则酸值和旋转粘度达到指标。

3.如权利要求1所述的地沟油醇酸的应用，其特征在于，所述地沟油醇酸应用于配置油墨，包括如下步骤：

步骤一、在配有搅拌机、温度计的四口烧瓶中，加入亚麻油78克、桐油30克，SJ-5AF矿油32克，均匀升温加热到200℃；

步骤二、将R2300树脂215克分批加入，使之完全溶解，控制温度在200℃，保温半小时；

步骤三、加入SJ-5AF矿油150克、地沟油醇酸树脂62克，使之降温到150℃，

步骤四、加K1541液体凝胶剂5.4克，升温至180℃，并保温一小时；

步骤五、保温结束后，冲入SJ-5AF矿油27克，BHT 0.6克，搅拌冷却，过滤出料，得到连接料；

步骤六、采用步骤五得到的连接料调配成油墨，加入地沟油树脂油76克，颜料18克，270石油溶剂5克预先进行混合，待混合均匀后在三辊机上进行轧制；

步骤七、待充分研磨分散后，取样在细度板上进行细度检测，达到10μm 以下之后，加入干燥剂，分量为LC-7 0.6克及LC-8 0.4克，用270石油溶剂调整粘性值为8.5-9.5/32摄氏度，即得到印刷油墨。

4.如权利要求3所述的地沟油醇酸的应用，其特征在于，在步骤六中，所述颜料采用L4B。

5.如权利要求3所述的地沟油醇酸的应用，其特征在于，在步骤六中，所述270石油溶剂采用270矿油。