CN107601445A - 一种添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的制备方法，该工艺利用稳压、恒流氧化法将氮化碳混合液在导电玻璃衬底上形成多孔硅层，然后将超声分散的铌酸锂溶液通过旋涂法涂覆在氮化碳薄膜层上面，最后经过电阻式热源与卤钨灯管热源形成的热场退火处理得到添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料。制备而成的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料，其制作工艺简单、硬度高、光电性能好，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料这一技术领域，特别涉及到一种添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的制备方法。
背景技术
1985年美国伯克利大学物理系的M.L.Cohen教授以b-Si3N4晶体结构为出发点，预言了一种新的C-N化合物b-C3N4,Cohen计算出b-C3N4是一种晶体结构类似于b-Si3N4，具有非常短的共价键结合的C-N化合物，其理论模量为4.27Mbars，接近于金刚石的模量4.43Mbars。随后，不同的计算方法显示b-C3N4具有比金刚石还高的硬度，不仅如此, b-C3N4还具有一系列特殊的性质，引起了科学界的高度重视，目前世界上许多著名的研究机构都集中研究这一新型物质。b-C3N4的制备方法只要有激光烧蚀法、溅射法、高压合成、等离子增强化学气相沉积、真空电弧沉积、离子注入法等多种方法。在CNx膜的诸多性能中，最吸引人的当属其可能超过金刚石的硬度，尽管现在还没有制备出可以直接测量其硬度的CNx晶体，但对CNx膜硬度的研究已有许多报道。
铌酸锂是一种铁电晶体，居里点1210℃，自发极化强度50×10－6C/cm2。经过畸化处理的铌酸锂晶体具有压电、铁电、光电、非线性光学、热电等多性能的材料，同时具有光折变效应。莫氏硬度5；折射率n0=2.297；ne=2.208（λ=600nm）；介电常数ε11s=44，ε33s=29.5，ε11T=84，ε33T=30；居里点1210℃；自发极化强度50×10-6C/cm2。为铁电晶体，经畸化处理的铌酸锂晶体是具有压电、铁电、光电、热电、非线性光学以及光折变效应的多功能材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的制备方法，该工艺利用稳压、恒流氧化法将氮化碳混合液在导电玻璃衬底上形成多孔硅层，然后将超声分散的铌酸锂溶液通过旋涂法涂覆在氮化碳薄膜层上面，最后经过电阻式热源与卤钨灯管热源形成的热场退火处理得到添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料。制备而成的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料，其制作工艺简单、硬度高、光电性能好，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）用去离子水、丙酮和乙醇按5∶2∶1的比例配比的混合溶液超声清洗导电玻璃衬底，并自然风干；
（2）将15%的盐酸、聚乙二醇、去离子水、钛酸丁酯、氮化碳按照摩尔质量比为10:3:22:7：13的混合液倒入聚四氟乙烯内衬水热真空反应釜中，加热至350-400℃，加压至5MPa，搅拌反应30-60min；
（3）将步骤（2）的反应液采用稳压、恒流氧化法在步骤（1）的导电玻璃衬底上制备多孔硅层；
（4）将铌酸钾和丙三醇按照摩尔质量比1:9混合，超声分散；
（5）利用旋涂法制备铌酸钾薄膜表层，旋转速度为800-1000转/分钟；
（6）沉积薄膜后的玻璃基片进入电阻式热源与卤钨灯管热源形成的热场内进行退火处理，即得成品。
优选地，所述步骤（1）中的超声功率为250KW，超声时间为2-3h。
优选地，所述步骤（3）中的稳压、恒流氧化法的电流密度为5-50mA/cm2，氧化时间为2-2.5h。
优选地，所述步骤（6）中的退火处理参数为热场内氩气气压维持在20-30kPa，退火时间为5min，在卤钨灯管热源区的退火时间为3min，退火温度维持在500-530℃。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的制备方法利用稳压、恒流氧化法将氮化碳混合液在导电玻璃衬底上形成多孔硅层，然后将超声分散的铌酸锂溶液通过旋涂法涂覆在氮化碳薄膜层上面，最后经过电阻式热源与卤钨灯管热源形成的热场退火处理得到添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料。制备而成的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料，其制作工艺简单、硬度高、光电性能好，具有较好的应用前景。
（2）本发明的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）用去离子水、丙酮和乙醇按5∶2∶1的比例配比的混合溶液超声清洗导电玻璃衬底，超声功率为250KW，超声时间为2h，并自然风干；
（2）将15%的盐酸、聚乙二醇、去离子水、钛酸丁酯、氮化碳按照摩尔质量比为10:3:22:7：13的混合液倒入聚四氟乙烯内衬水热真空反应釜中，加热至350℃，加压至5MPa，搅拌反应30min；
（3）将步骤（2）的反应液采用稳压、恒流氧化法在步骤（1）的导电玻璃衬底上制备多孔硅层，电流密度为5mA/cm2，氧化时间为2h；
（4）将铌酸钾和丙三醇按照摩尔质量比1:9混合，超声分散；
（5）利用旋涂法制备铌酸钾薄膜表层，旋转速度为800转/分钟；
（6）沉积薄膜后的玻璃基片进入电阻式热源与卤钨灯管热源形成的热场内进行退火处理，热场内氩气气压维持在20kPa，退火时间为5min，在卤钨灯管热源区的退火时间为3min，退火温度维持在500℃，即得成品。
制得的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）用去离子水、丙酮和乙醇按5∶2∶1的比例配比的混合溶液超声清洗导电玻璃衬底，超声功率为250KW，超声时间为3h，并自然风干；
（2）将15%的盐酸、聚乙二醇、去离子水、钛酸丁酯、氮化碳按照摩尔质量比为10:3:22:7：13的混合液倒入聚四氟乙烯内衬水热真空反应釜中，加热至400℃，加压至5MPa，搅拌反应60min；
（3）将步骤（2）的反应液采用稳压、恒流氧化法在步骤（1）的导电玻璃衬底上制备多孔硅层，电流密度为50mA/cm2，氧化时间为2.5h；
（4）将铌酸钾和丙三醇按照摩尔质量比1:9混合，超声分散；
（5）利用旋涂法制备铌酸钾薄膜表层，旋转速度为1000转/分钟；
（6）沉积薄膜后的玻璃基片进入电阻式热源与卤钨灯管热源形成的热场内进行退火处理，热场内氩气气压维持在30kPa，退火时间为5min，在卤钨灯管热源区的退火时间为3min，退火温度维持在530℃，即得成品。
制得的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）用去离子水、丙酮和乙醇按5∶2∶1的比例配比的混合溶液超声清洗导电玻璃衬底，超声功率为250KW，超声时间为3h，并自然风干；
（2）将15%的盐酸、聚乙二醇、去离子水、钛酸丁酯、氮化碳按照摩尔质量比为10:3:22:7：13的混合液倒入聚四氟乙烯内衬水热真空反应釜中，加热至400℃，加压至5MPa，搅拌反应60min；
（3）将步骤（2）的反应液采用稳压、恒流氧化法在步骤（1）的导电玻璃衬底上制备多孔硅层，电流密度为50mA/cm2，氧化时间为2.5h；
（4）沉积薄膜后的玻璃基片进入电阻式热源与卤钨灯管热源形成的热场内进行退火处理，热场内氩气气压维持在30kPa，退火时间为5min，在卤钨灯管热源区的退火时间为3min，退火温度维持在530℃，即得成品。
制得的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-2和对比例的制得的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料及市售常见同类薄膜材料分别进行介电常数、光电流密度、拉伸强度这几项性能测试。
表1
| 介电常数（εr） | 光电流密度mA/cm2 | 拉伸强度（MPa） | |
| 实施例1 | 12097 | 1.35 | 531 |
| 实施例2 | 12017 | 1.32 | 540 |
| 对比例1 | 11178 | 1.24 | 199 |
| 市售薄膜 | 10820 | 1.14 | 228 |
本发明的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的制备方法利用稳压、恒流氧化法将氮化碳混合液在导电玻璃衬底上形成多孔硅层，然后将超声分散的铌酸锂溶液通过旋涂法涂覆在氮化碳薄膜层上面，最后经过电阻式热源与卤钨灯管热源形成的热场退火处理得到添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料。制备而成的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料，其制作工艺简单、硬度高、光电性能好，具有较好的应用前景。本发明的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用去离子水、丙酮和乙醇按5∶2∶1的比例配比的混合溶液超声清洗导电玻璃衬底，并自然风干；
（2）将15%的盐酸、聚乙二醇、去离子水、钛酸丁酯、氮化碳按照摩尔质量比为10:3:22:7：13的混合液倒入聚四氟乙烯内衬水热真空反应釜中，加热至350-400℃，加压至5MPa，搅拌反应30-60min；
（3）将步骤（2）的反应液采用稳压、恒流氧化法在步骤（1）的导电玻璃衬底上制备多孔硅层；
（4）将铌酸钾和丙三醇按照摩尔质量比1:9混合，超声分散；
（5）利用旋涂法制备铌酸钾薄膜表层，旋转速度为800-1000转/分钟；
（6）沉积薄膜后的玻璃基片进入电阻式热源与卤钨灯管热源形成的热场内进行退火处理，即得成品。
2.根据权利要求1所述的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的超声功率为250KW，超声时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的稳压、恒流氧化法的电流密度为5-50mA/cm2，氧化时间为2-2.5h。
4.根据权利要求1所述的添加铌酸锂的氮化碳薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中的退火处理参数为热场内氩气气压维持在20-30kPa，退火时间为5min，在卤钨灯管热源区的退火时间为3min，退火温度维持在500-530℃。
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