CN110190198A - 一种钙钛矿量子阱电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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高亮
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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿量子阱电致发光器件及其制备方法，包括在ITO导电玻璃基底上制备空穴注入层；在空穴注入层上制备钙钛矿量子阱发光层；在钙钛矿量子阱发光层上制备电子注入层；在电子注入层上制备负极电极层，得到钙钛矿量子阱电致发光器件。钙钛矿量子阱的制备包括基于在真空蒸发系统中的第一蒸发源的第一沉积，使包含卤化物的第一材料在衬底上形成第一层；基于在真空蒸发系统中的第二蒸发源的第二沉积，使包含卤化物的第二材料在所述第一层上形成第二层；在第二层上依次交替蒸镀第一材料和第二材料，最后一层蒸镀第一材料。本发明基于真空法制备的钙钛矿量子阱发光器件可重复性高、稳定性好，不会造成溶剂污染。

Description

一种钙钛矿量子阱电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明属于电致发光器件技术领域，更具体地，涉及一种钙钛矿量子阱电致发光器件及其制备方法。
背景技术
目前，在市场上成熟应用的发光器件主要是OLED和GaN基LED，它们的发光效率和稳定性很好，但是光谱过于宽化，无法应用在单一窄带发光峰的特殊领域。近年来，卤素钙钛矿材料由于具有优异的光电性质，诸如光致荧光量子产率高(＞90％)、可见光范围内光谱可连续调谐、高的载流子迁移率和吸收系数而被广泛研究，特别是相对于传统OLED和GaN基LED，其发光光谱半峰宽窄(5nm～20nm)是独有的优势。根据传统LED的经验总结，构筑量子阱结构有助于提升光电器件的电致发光效率；另外相比于有机钙钛矿，无机结构的钙钛矿化学稳定性和热稳定性更高。所以，制备全无机钙钛矿量子阱电致发光器件是十分必要的，具有巨大的市场应用前景和科学研究价值。
现有技术通常采用溶液法来进行制备钙钛矿量子阱器件，但溶液法技术方案制备环境气氛复杂，需要用到有毒溶剂，污染环境，并且不易大规模化制备。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种钙钛矿量子阱电致发光器件及其制备方法，旨在解决现有技术污染环境、能量转换效率低的问题。
为实现上述目的，按照本发明的一方面，提供了一种钙钛矿量子阱电致发光器件的制备方法，包括：
基于在真空蒸发系统中的第一蒸发源的第一沉积，使包含卤化物的第一材料在衬底上形成第一层；
基于在真空蒸发系统中的第二蒸发源的第二沉积，使包含卤化物的第二材料在所述第一层上形成第二层；
在第二层上依次交替蒸镀第一材料和第二材料，最后一层蒸镀第一材料得到钙钛矿量子阱。
进一步地，不同带隙的CsPbX3材料通过马弗炉对不同比例的CsX和PbX2进行高温固相反应得到，其中X为Cl、Br、I元素中的任意一种或多种混合，根据X的成分可以连续调整钙钛矿原料的禁带宽度，第一材料和第二材料为CsPbCl3、CsPbClxBr3-x、CsPbBr3、CsPbBrxI3-x或者CsPbI3中的任两种，需满足第一材料的能带带隙大于第二材料的能带带隙。其中，各材料能带带隙存在规律：CsPbCl3＞CsPbClxBr3-x＞CsPbBr3＞CsPbBrxI3-x＞CsPbI3。
优选地，第一材料的厚度为1nm～3nm,第二材料的厚度为8nm～10nm。
优选地，待沉积的衬底的转速为15rpm/min。
按照本发明的另一方面，提供了一种钙钛矿量子阱的电致发光器件的制备方法，包括：
在ITO导电玻璃基底上制备空穴注入层；
在空穴注入层上制备钙钛矿量子阱；
在钙钛矿量子阱上制备电子注入层；
在电子注入层上制备负极电极层，得到钙钛矿量子阱的电致发光器件。
优选地，空穴注入层的制作材料为TPAC、NiO、CuSCN、PEDOT、spiro-OMeTAD或者CuCrO2。
优选地，子注入层的制作材料为TPBi、Alq3、Bphen、BmPyPB、C60或者ZnO。
优选地，空穴注入层的厚度为20nm～80nm，钙钛矿量子阱的厚度为30nm～200nm，电子注入层的厚度为20nm～80nm，负极电极层的厚度为50nm～80nm。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，能够取得以下有益效果：
1、本发明通过采用真空交替热蒸镀的办法，制备环境相比于溶液法的复杂不可控，更能有效控制，制备得到的发光器件可重复性高；
2、本发明提供的方法相比于溶液法节省了溶剂的使用开支，成本更低，可大规模制备，整个制备过程无溶剂污染，对环境友好；
3、本发明提供的方法得益于无机物具有比有机物更高的化学稳定性和热稳定性，相比于现有的不耐热的有机无机杂化量子阱结构，全无机量子阱结构制备的器件工作热稳定性好；
4、本发明通过构筑能带量子阱结构，发光层的载流子辐射复合概率得到大幅提高，同时非辐射复合的过程得到了抑制，能量转换效率得到提高，同时发光层光致荧光量子产率高，且平整致密均匀；
5、本发明的制备工艺与OLED完全兼容，可以直接通过OLED产线进行生产，无需再购买昂贵的生产设备。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的钙钛矿量子阱电致发光器件的制备流程示意图；
图2是本发明实施例1提供的钙钛矿量子阱电致发光器件的原料荧光光谱图；
图3是本发明实施例1提供的钙钛矿量子阱电致发光器件的结构示意图；
图4是本发明实施例1提供的钙钛矿量子阱电致发光器件的电压-电流关系曲线图与电压-器件亮度关系曲线图；
图5是本发明实施例2提供的钙钛矿量子阱电致发光器件的原料荧光光谱图；
图6是本发明实施例2提供的钙钛矿量子阱电致发光器件的结构示意图；
图7是本发明实施例2提供的钙钛矿量子阱电致发光器件的电压-电流关系曲线图与电压-器件亮度关系曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
为解决目前溶液法制备钙钛矿量子阱方法污染环境的问题，本发明基于真空法提出了一种全无机量子阱结构的电致发光器件的制备方法。
实施例1：
如图1所示，一种钙钛矿电致发光器件的制备方法，包括：
(1)CsPbCl3和CsPbCl1.5Br1.5原料粉末的制备：称量物质的量相同的PbCl2和CsCl粉末，然后放置于同一研钵中进行研磨混合5～10min；混合均匀后放入耐高温坩埚中，随后利用马弗炉将坩埚升温至350℃并保温1h进行煅烧；自然冷却后，取出坩埚即获得了大量、纯相的CsPbCl3粉末原料；CsPbCl1.5Br1.5原料粉末制备过程与CsPbCl3类似，只是将其中一半的PbCl2和CsCl分别换成PbBr2和CsBr。对所得到原料粉末，进行荧光光谱的测试，结果如图2所示，CsPbCl3和CsPbCl1.5Br1.5原料粉末的荧光峰位分别在410nm和465nm左右。
(2)ITO导电玻璃的清洗：将刻蚀好的ITO玻璃裁成每块2.5×2.5cm的规格；然后放入烧杯内的专用架子上，依次往烧杯中倒入洗洁精和水、丙酮、去离子水、乙醇超声清洗三次，每次10min；然后放入烘箱中20分钟去除溶剂；最后将烘干的ITO放入紫外清洗机清除有机残留物。
(3)空穴注入层TAPC的沉积：将清洗好的ITO基底装入热蒸发腔室内部的基底支架，同时将装有TAPC原料粉末的石英坩埚放入固定在加热源两端的钽舟里，然后抽真空，待真空度小于5×10-4Pa时，开启基底旋转，优选地，将基底转速设置为15rpm/min；然后对TAPC进行热蒸镀，厚度优选为40nm。
(4)钙钛矿量子阱发光层的真空制备：将沉积有40nm TPAC的ITO导电基底装入热蒸发腔室内部的基底支架，同时分别将装有CsPbCl3和CsPbCl1.5Br1.5原料粉末的石英坩埚放入两个固定在加热源两端的钽舟里，然后抽真空，待真空度小于5×10-4Pa时，开启基底旋转，优选地，将基底转速设置为15rpm/min；然后预先对能隙大的CsPbCl3进行热蒸镀，厚度优选为2nm,然后再对能隙小的CsPbCl1.5Br1.5进行热蒸镀，厚度优选为8nm；如此交替蒸镀重复4次之后，再蒸镀一层2nm的CsPbCl3钝化层。
(5)电子注入层TPBi的沉积：将步骤(4)得到的薄膜装入热蒸发腔室内部的基底支架，同时将装有TPBi原料粉末的石英坩埚放入固定在加热源两端的钽舟里，然后抽真空，待真空度小于5×10-4Pa时，开启基底旋转，优选地，将基底转速设置为15rpm/min；然后对TPBi进行热蒸镀，厚度优选为40nm。
(6)负极电极层Al的沉积：将步骤(5)得到的薄膜装入热蒸发腔室内部的基底支架，基地支架为带有特定形状的mask，用来制作不同形状的电极，此处为一块2mm×2mm的正方形，同时将一定数量Al锭放入固定在加热源两端的钨舟，然后抽真空，待真空度小于8×10-3Pa时，即可开启基底旋转，优选地，将基底转速设置为15rpm/min；然后对Al进行热蒸镀，厚度优选为65nm，随后得到制备完成的器件，结构如图3所示。
(7)发光二极管器件性能的测试：利用PR655测试系统与吉时利2400源表对所制备的器件进行电压-电流密度关系与电压-亮度关系曲线的测试，结果如图4所示。
实施例2
一种钙钛矿电致发光器件的制备方法，包括：
(1)CsPbCl1.5Br1.5和CsPbBr3原料粉末的制备：称量物质的量相同的PbBr2和CsBr粉末，然后放置于同一研钵中进行研磨混合5～10min；混合均匀后放入耐高温坩埚中，随后利用马弗炉将坩埚升温至350℃并保温1h进行煅烧；自然冷却后，取出坩埚即获得了大量、纯相的CsPbBr3粉末原料；CsPbCl1.5Br1.5原料粉末制备过程与CsPbBr3类似，只是将其中一半的PbBr2和CsBr分别换成PbCl2和CsCl。对所得到原料粉末，进行荧光光谱的测试，结果如图5所示，CsPbBr3和CsPbCl1.5Br1.5原料粉末的荧光峰位分别在410nm和465nm左右。
(2)ITO导电玻璃的清洗：将刻蚀好的ITO玻璃裁成每块2.5×2.5cm的规格；然后放入烧杯内的专用架子上，依次往烧杯中倒入洗洁精和水、丙酮、去离子水、乙醇超声清洗三次，每次10min；然后放入烘箱中20分钟去除溶剂；最后将烘干的ITO放入紫外清洗机清除有机残留物。
(3)空穴注入层TAPC的沉积：将清洗好的ITO基底装入热蒸发腔室内部的基底支架，同时将装有TAPC原料粉末的石英坩埚放入固定在加热源两端的钽舟里，然后抽真空，待真空度小于5×10-4Pa时，开启基底旋转，优选地，将基底转速设置为15rpm/min；然后对TAPC进行热蒸镀，厚度优选为40nm。
(4)钙钛矿量子阱发光层的真空制备：将沉积有40nm TPAC的ITO导电基底装入热蒸发腔室内部的基底支架，同时分别将装有CsPbBr3和CsPbCl1.5Br1.5原料粉末的石英坩埚放入两个固定在加热源两端的钽舟里，然后抽真空，待真空度小于5×10-4Pa时，开启基底旋转，优选地，将基底转速设置为15rpm/min；然后预先对能隙大的CsPbCl1.5Br1.5进行热蒸镀，厚度优选为2nm,然后再对能隙小的CsPbBr3进行热蒸镀，厚度优选为8nm；如此交替蒸镀重复4次之后，再蒸镀一层2nm的CsPbCl1.5Br1.5钝化层。
(5)电子注入层TPBi的沉积：将步骤(4)得到的薄膜装入热蒸发腔室内部的基底支架，同时将装有TPBi原料粉末的石英坩埚放入固定在加热源两端的钽舟里，然后抽真空，待真空度小于5×10-4Pa时，开启基底旋转，优选地，将基底转速设置为15rpm/min；然后对TPBi进行热蒸镀，厚度优选为40nm。
(6)负极电极层Al的沉积：将步骤(5)得到的薄膜装入热蒸发腔室内部的基底支架，基地支架为带有特定形状的mask，用来制作不同形状的电极，此处为一块2mm×2mm的正方形，同时将一定数量Al锭放入固定在加热源两端的钨舟，然后抽真空，待真空度小于8×10-3Pa时，即可开启基底旋转，优选地，将基底转速设置为15rpm/min；然后对Al进行热蒸镀，厚度优选为65nm，随后得到制备完成的器件，结构如图6所示。
(7)发光二极管器件性能的测试：利用PR655测试系统与吉时利2400源表对所制备的器件进行电压-电流密度关系与电压-亮度关系曲线的测试，结果如图7所示。
实施例3
一种钙钛矿电致发光器件的制备方法，包括：
(1)CsPbI1.5Br1.5和CsPbI3原料粉末的制备：称量物质的量相同的PbI2和CsI粉末，然后放置于同一研钵中进行研磨混合5～10min；混合均匀后放入耐高温坩埚中，随后利用马弗炉将坩埚升温至350℃并保温1h进行煅烧；自然冷却后，取出坩埚即获得了大量、纯相的CsPbI3粉末原料；CsPbI1.5Br1.5原料粉末制备过程与CsPbI3类似，只是将其中一半的PbI2和CsI分别换成PbBr2和CsBr。对所得到原料粉末，进行荧光光谱的测试，结果如图5所示，CsPbBr3和CsPbCl1.5Br1.5原料粉末的荧光峰位分别在410nm和465nm左右。
(2)ITO导电玻璃的清洗：将刻蚀好的ITO玻璃裁成每块2.5×2.5cm的规格；然后放入烧杯内的专用架子上，依次往烧杯中倒入洗洁精和水、丙酮、去离子水、乙醇超声清洗三次，每次10min；然后放入烘箱中20分钟去除溶剂；最后将烘干的ITO放入紫外清洗机清除有机残留物。
(3)空穴注入层TAPC的沉积：将清洗好的ITO基底装入热蒸发腔室内部的基底支架，同时将装有TAPC原料粉末的石英坩埚放入固定在加热源两端的钽舟里，然后抽真空，待真空度小于5×10-4Pa时，开启基底旋转，优选地，将基底转速设置为15rpm/min；然后对TAPC进行热蒸镀，厚度优选为40nm。
(4)钙钛矿量子阱发光层的真空制备：将沉积有40nm TPAC的ITO导电基底装入热蒸发腔室内部的基底支架，同时分别将装有CsPbI3和CsPbI1.5Br1.5原料粉末的石英坩埚放入两个固定在加热源两端的钽舟里，然后抽真空，待真空度小于5×10-4Pa时，开启基底旋转，优选地，将基底转速设置为15rpm/min；然后预先对能隙大的CsPbI1.5Br1.5进行热蒸镀，厚度优选为2nm,然后再对能隙小的CsPbI3进行热蒸镀，厚度优选为8nm；如此交替蒸镀重复4次之后，再蒸镀一层2nm的CsPbI1.5Br1.5钝化层。
(5)电子注入层TPBi的沉积：将步骤(4)得到的薄膜装入热蒸发腔室内部的基底支架，同时将装有TPBi原料粉末的石英坩埚放入固定在加热源两端的钽舟里，然后抽真空，待真空度小于5×10-4Pa时，开启基底旋转，优选地，将基底转速设置为15rpm/min；然后对TPBi进行热蒸镀，厚度优选为40nm。
(6)负极电极层Al的沉积：将步骤(5)得到的薄膜装入热蒸发腔室内部的基底支架，基地支架为带有特定形状的mask，用来制作不同形状的电极，此处为一块2mm×2mm的正方形，同时将一定数量Al锭放入固定在加热源两端的钨舟，然后抽真空，待真空度小于8×10-3Pa时，即可开启基底旋转，优选地，将基底转速设置为15rpm/min；然后对Al进行热蒸镀，厚度优选为65nm，随后得到制备完成的器件。
(7)发光二极管器件性能的测试：利用PR655测试系统与吉时利2400源表对所制备的器件进行电压-电流密度关系与电压-亮度关系曲线的测试。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钙钛矿量子阱的制备方法，其特征在于，包括：
基于在真空蒸发系统中的第一蒸发源的第一沉积，使包含卤化物的第一材料在衬底上形成第一层；
基于在真空蒸发系统中的第二蒸发源的第二沉积，使包含卤化物的第二材料在所述第一层上形成第二层；
在所述第二层上依次交替蒸镀第一材料和第二材料，最后一层蒸镀第一材料得到钙钛矿量子阱。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一材料和所述第二材料为CsPbCl3、CsPbClxBr3-x、CsPbBr3、CsPbBrxI3-x或者CsPbI3中的任两种，其中0＜X＜3，所述第一材料的能带带隙大于所述第二材料的能带带隙。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述材料的能带带隙满足：CsPbCl3＞CsPbClxBr3-x＞CsPbBr3＞CsPbBrxI3-x＞CsPbI3。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一材料的厚度为1nm～3nm,所述第二材料的厚度为8nm～10nm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底的转速为15rpm/min。
6.一种基于权利要求1至5任一项所述的钙钛矿量子阱电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括：
在ITO导电玻璃基底上制备空穴注入层；
在所述空穴注入层上制备钙钛矿量子阱发光层；
在所述钙钛矿量子阱发光层上制备电子注入层；
在所述电子注入层上制备负极电极层，得到钙钛矿量子阱电致发光器件。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述空穴注入层的制作材料为TPAC、NiO、CuSCN、PEDOT、spiro-OMeTAD或者CuCrO2。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述电子注入层的制作材料为TPBi、Alq3、Bphen、BmPyPB、C60或者ZnO。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述空穴注入层的厚度为20nm～80nm，所述钙钛矿量子阱的厚度为30nm～200nm，所述电子注入层的厚度为20nm～80nm，所述负极电极层的厚度为50nm～80nm。
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