CN107601438A - 一种亚硒酸镧纳米片的制备方法 - Google Patents

一种亚硒酸镧纳米片的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种亚硒酸镧纳米片的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该方法具体是：首先将亚硒酸钾与乙酸镧混合均匀，然后将亚硒酸钾与乙酸镧混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封反应容器，将高温区加热至1200～1400℃、低温区加热至100～200℃，保温1～3h，得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片；随后将氧化铝片固定于反应容器中间，将亚硒酸钾、乙酸镧与水混合后置于反应容器内并密封，于温度350～500℃、保温24～72h。本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制，所得亚硒酸镧纳米片在光学、催化、吸附等方面具有良好的应用前景。

Description

一种亚硒酸镧纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种亚硒酸镧纳米片的制备方法。
背景技术
亚硒酸盐材料具有良好的物理及生化特性，在光学、电学及生物学等领域具有良好的应用前景。有文献(Oleg A.Dityatyev,Peer Smidt,Sergey Yu.Stefanovich,PhilipLightfoot,Valery A.Dolgikh,Heinrich Opperman.Phase equilibria in the Bi2TeO5-Bi2SeO5system and a high temperature neutron powder diffraction study ofBi2SeO5.Solid State Sciences 6(2004)915-922.)报道表明以氧化铋和氧化硒作为原料，通过高温烧结可以制备出硒酸铋。亚硒酸镧作为一种重要的亚硒酸盐材料，引起了人们的关注。然而，目前还没有关于亚硒酸镧，尤其是纳米级尺寸的亚硒酸镧，例如亚硒酸镧纳米片的报道。不同于大尺寸的亚硒酸盐材料，亚硒酸镧纳米片的尺寸小，可以作为光学材料、催化剂、吸附剂材料，在光学、催化、吸附等方面具有良好的应用前景。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种亚硒酸镧纳米片的制备方法。
该制备方法具体步骤如下：
步骤1：以亚硒酸钾、乙酸镧作为原料，氧化铝片作为沉积衬底，氩气作为载气，首先将亚硒酸钾与乙酸镧混合均匀，然后将亚硒酸钾与乙酸镧的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封反应容器，将高温区加热至1200～1400℃、低温区加热至100～200℃，保温1～3h，氩气流速为50～100cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
所述亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2。
步骤2：将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片作为沉积衬底，亚硒酸钾、乙酸镧作为原料，水为溶剂，首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将亚硒酸钾、乙酸镧与水混合后置于反应容器内并密封，于温度350～500℃、保温24～72h，最终在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，即为亚硒酸镧纳米片。
所述亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2。
所述亚硒酸钾、乙酸镧的总重量占水重量的10～30％。
所述亚硒酸钾、乙酸镧和水总量占反应容器的填充度为20～40％。
本发明的科学原理如下：
本发明采用上述制备过程，亚硒酸钾和乙酸镧混合粉末在高温区于1200～1400℃被加热成气态，并分解为气态的氧化硒、氧化镧、氧化钾、水和二氧化碳，在高温下氧化硒与氧化镧反应形成气态的亚硒酸镧，气态的亚硒酸镧在流速为50～100cm3/min的载气氩气的输运下到达位于刚玉管反应容器末端的低温区，低温区的温度为100～200℃，在低温区气态的亚硒酸镧沉积于氧化铝片表面，经过1～3h的沉积时间，在氧化铝表面形成了亚硒酸镧纳米晶核，得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。将表面含有亚硒酸镧纳米晶核的氧化铝片固定于反应容器中间并密封后，将反应容器加热到350～500℃，反应容器中的水气化导致容器内具有较高的压力，反应容器中的亚硒酸钾和乙酸镧在350～500℃的温度和较高压力下反应形成亚硒酸镧，亚硒酸镧在水蒸气的带动下沉积于表面含有亚硒酸镧纳米晶核的氧化铝片上，氧化铝片表面的晶核吸收了气氛中的亚硒酸镧，在温度、压力的作用下导致了亚硒酸镧纳米片的形成，随着保温时间增加至24～72h，氧化铝片表面形成了具有一定厚度的亚硒酸镧纳米片。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制；
2、本发明亚硒酸镧纳米片的厚度为纳米尺寸，尺寸小，可以作为光催化剂、吸附剂材料，在光学、催化、吸附等方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的亚硒酸镧纳米片的X～射线衍射(XRD)图谱；
根据JCPDS PDF卡片，可以检索出所得亚硒酸镧纳米片由单斜La2(SeO3)3(JCPDS卡，卡号：50～0326)晶相构成。
图2为实施例1所制备的亚硒酸镧纳米片的扫描电子显微镜(SEM)图像；
从图中可以看出产物由亚硒酸镧纳米片构成，纳米片的厚度为10～40nm、整个纳米片的长度为300～800nm。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
步骤1：首先将亚硒酸钾与乙酸镧混合均匀，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，然后将亚硒酸钾与乙酸镧的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1400℃、低温区加热至200℃，保温3h，氩气流速为100cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量30％的亚硒酸钾、乙酸镧与水混合后置于反应容器内并密封，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，亚硒酸钾、乙酸镧和水总量占反应容器的填充度为40％，将反应容器于温度500℃、保温72h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为10～40nm、整个纳米片长度为300～800nm的亚硒酸镧纳米片。
实施例2
步骤1：首先将亚硒酸钾与乙酸镧混合均匀，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，然后将亚硒酸钾与乙酸镧的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1200℃、低温区加热至100℃，保温1h，氩气流速为50cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量10％的亚硒酸钾、乙酸镧与水混合后置于反应容器内并密封，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，亚硒酸钾、乙酸镧和水总量占反应容器的填充度为20％，将反应容器于温度350℃、保温24h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为10～40nm、整个纳米片长度为300～800nm的亚硒酸镧纳米片。
实施例3
步骤1：首先将亚硒酸钾与乙酸镧混合均匀，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，然后将亚硒酸钾与乙酸镧的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1220℃、低温区加热至120℃，保温1.2h，氩气流速为55cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量12％的亚硒酸钾、乙酸镧与水混合后置于反应容器内并密封，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，亚硒酸钾、乙酸镧和水总量占反应容器的填充度为22％，将反应容器于温度370℃、保温32h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为10～40nm、整个纳米片长度为300～800nm的亚硒酸镧纳米片。
实施例4
步骤1：首先将亚硒酸钾与乙酸镧混合均匀，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，然后将亚硒酸钾与乙酸镧的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1250℃、低温区加热至130℃，保温1.5h，氩气流速为60cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量15％的亚硒酸钾、乙酸镧与水混合后置于反应容器内并密封，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，亚硒酸钾、乙酸镧和水总量占反应容器的填充度为25％，将反应容器于温度390℃、保温40h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为10～40nm、整个纳米片长度为300～800nm的亚硒酸镧纳米片。
实施例5
步骤1：首先将亚硒酸钾与乙酸镧混合均匀，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，然后将亚硒酸钾与乙酸镧的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1280℃、低温区加热至150℃，保温1.8h，氩气流速为70cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量18％的亚硒酸钾、乙酸镧与水混合后置于反应容器内并密封，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，亚硒酸钾、乙酸镧和水总量占反应容器的填充度为28％，将反应容器于温度410℃、保温48h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为10～40nm、整个纳米片长度为300～800nm的亚硒酸镧纳米片。
实施例6
步骤1：首先将亚硒酸钾与乙酸镧混合均匀，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，然后将亚硒酸钾与乙酸镧的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1310℃、低温区加热至160℃，保温2.1h，氩气流速为80cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量21％的亚硒酸钾、乙酸镧与水混合后置于反应容器内并密封，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，亚硒酸钾、乙酸镧和水总量占反应容器的填充度为31％，将反应容器于温度430℃、保温56h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为10～40nm、整个纳米片长度为300～800nm的亚硒酸镧纳米片。
实施例7
步骤1：首先将亚硒酸钾与乙酸镧混合均匀，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，然后将亚硒酸钾与乙酸镧的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1350℃、低温区加热至180℃，保温2.4h，氩气流速为90cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量24％的亚硒酸钾、乙酸镧与水混合后置于反应容器内并密封，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，亚硒酸钾、乙酸镧和水总量占反应容器的填充度为34％，将反应容器于温度450℃、保温64h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为10～40nm、整个纳米片长度为300～800nm的亚硒酸镧纳米片。
实施例8
步骤1：首先将亚硒酸钾与乙酸镧混合均匀，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，然后将亚硒酸钾与乙酸镧的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将高温区加热至温度1380℃、低温区加热至190℃，保温2.7h，氩气流速为95cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占水重量27％的亚硒酸钾、乙酸镧与水混合后置于反应容器内并密封，其中亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2，亚硒酸钾、乙酸镧和水总量占反应容器的填充度为37％，将反应容器于温度480℃、保温70h，在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了厚度为10～40nm、整个纳米片长度为300～800nm的亚硒酸镧纳米片。

Claims (1)

1.一种亚硒酸镧纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：以亚硒酸钾、乙酸镧作为原料，氧化铝片作为沉积衬底，氩气作为载气，首先将亚硒酸钾与乙酸镧混合均匀，然后将亚硒酸钾与乙酸镧的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封反应容器，将高温区加热至1200～1400℃、低温区加热至100～200℃，保温1～3h，氩气流速为50～100cm3/min，从而得到了表面含有白色沉积物的氧化铝片；
所述亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2；
步骤2：以步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片作为沉积衬底，亚硒酸钾、乙酸镧作为原料，水为溶剂；首先将步骤1得到的表面含有白色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将亚硒酸钾、乙酸镧与水混合后置于反应容器内并密封，于温度350～500℃、保温24～72h，最终在氧化铝片表面得到了絮状白色沉积物，即为亚硒酸镧纳米片；
所述亚硒酸钾与乙酸镧的摩尔比为3:2；
所述亚硒酸钾、乙酸镧的总重量占水重量的10～30％；
所述亚硒酸钾、乙酸镧和水总量占反应容器的填充度为20～40％。
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CN105480955A (zh) * 2015-12-10 2016-04-13 宁波大学 一种Ge-Sb-Se硫系纳米线的制备方法

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