CN107597072A - 一种磁性碱土金属交联壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用。该吸附剂的具体制备方法为：将壳聚糖粉末溶于0.5~2%的稀醋酸溶液中；按照5~10mmol/g壳聚糖加入碱土金属盐化合物，常温搅拌2~3h，形成均一的混合溶液；再按照四氧化三铁：壳聚糖质量比为（0.5~1.5）:1的比例向上述溶液中加入分散的磁性颗粒，继续搅拌2~3h后，调节溶液至中性；加入质量分数为2~5%的戊二醛进行交联；再加入氢氧化钠溶液使碱土金属交联壳聚糖包覆在四氧化三铁颗粒上沉淀析出；磁性分离沉淀后用水洗至中性，干燥后获得磁性的碱土金属‑壳聚糖复合材料。本发明制得的吸附剂对废水中的阴离子具有良好的清除效果，且复合材料具有抗酸性能强，投量少，吸附量大，分离简便快速，环境友好，成本低廉等优点，在废水处理领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料以及环境功能材料领域，具体地说，是一种磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着工业化的高速发展，大量染料废水被排放到环境水体中，导致了环境水体的污染。染料废水的污染不仅严重危害了人类的饮水安全，也破坏了人类以及其他水生生物的生存环境。染料污染成分复杂，多以有机芳香环化合物为主，毒性强且难以降解。因此，染料降解已经是环境治理领域的热点课题之一。
目前常用的处理水体染料污染的方法包括化学法，物理法和生物法。其中，物理吸附法以其能耗低，操作简单，去除效率高，安全无毒等优点而备受青睐。壳聚糖是一种可以从自然界提取的储量丰富的低成本的生物聚合物，是一种可以用于吸附染料的良好的生物材料。与其他商业吸附剂相比，壳聚糖以其阳离子，高吸附能力，大分子结构，丰度高，价格低等特性受到很多关注。通过壳聚糖或其衍生物有效除去不同的染料已经被多次报道。为了提高壳聚糖材料在酸性条件下的稳定性以及吸附后的分离能力，本发明利用碱土金属离子与壳聚糖的配位反应以及利用交联剂进行交联来提高其稳定性，并且通过将复合材料包覆在磁性四氧化三铁颗粒表面来实现材料的高效分离。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂的制备方法，并将该材料应用于去除废水中的阴离子染料污染物。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂的制备方法，其步骤如下：
将壳聚糖粉末溶于0.5~2%的稀醋酸溶液中；按照5~10mmol/g壳聚糖加入碱土金属盐化合物，常温搅拌2~3h，形成均一的混合溶液；再按照四氧化三铁：壳聚糖质量比为（0.5~1.5）:1的比例向上述溶液中加入分散的磁性颗粒，继续搅拌2~3h后，调节溶液至中性；加入质量分数为2~5%的戊二醛进行交联；再加入氢氧化钠溶液使碱土金属交联壳聚糖包覆在四氧化三铁颗粒上沉淀析出；磁性分离沉淀后用水洗至中性，干燥后获得磁性的碱土金属-壳聚糖复合材料。
本发明还提供了一种磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂在去除废水中阴离子染料的应用，以染料橙黄Ⅱ为例，其具体步骤为：
称取一定质量的吸附剂，加入到不同浓度的橙黄Ⅱ溶液中，调节pH值，室温下震荡或搅拌，反应结束后，用磁铁分离吸附剂，利用紫外-可见分光光度计测定吸附前后染料浓度变化，计算该吸附剂对橙黄Ⅱ的吸附容量。实验测试结果显示，本发明的吸附剂对橙黄Ⅱ吸附量大，可通过磁力快速分离；此外，吸附了橙黄Ⅱ的吸附剂用低浓度NaOH即可快速脱附，有利于回收染料和吸附剂的回收再利用。
与现有技术相比，本发明具有以下积极效果：
本发明制得的磁性碱土金属交联壳聚糖吸附剂，成本低廉，工艺简单，在酸性条件下具有较好的稳定性，吸附容量高，易分离，有利于染料回收和吸附剂再利用，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为磁性碱土金属交联壳聚糖吸附剂吸附橙黄Ⅱ前后的对比图。
图2为磁性碱土金属交联壳聚糖吸附剂的磁性分离效果图。
图3为磁性碱土金属交联壳聚糖吸附剂的透射电镜图。
图4为磁性碱土金属交联壳聚糖吸附剂吸附橙黄Ⅱ前后的红外光谱图。
图5为磁性碱土金属交联壳聚糖吸附剂吸附不同浓度橙黄Ⅱ的吸附容量柱状图。
具体实施方式
以下提供一种磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用的具体实例。
实施例1
将壳聚糖粉末溶于2%的稀醋酸溶液中；按照5mmol/g壳聚糖加入无水氯化钙，常温搅拌2.5h，形成均一的复合溶液；按照四氧化三铁：壳聚糖质量比为1:1的比例向上述溶液中加入超声20分钟处理的纳米四氧化三铁颗粒，继续搅拌2.5h；待四氧化三铁颗粒搅拌均匀后，缓慢滴加氨水或者氢氧化钠使溶液呈中性；再加入质量分数为5%的戊二醛进行交联，搅拌3h；再加入氢氧化钠至碱性使钙交联壳聚糖包覆在四氧化三铁颗粒上沉淀析出；沉淀完全后分理出沉淀并用水洗至中性，干燥后获得磁性的钙-壳聚糖复合材料，外观为黑色固体颗粒。
实施例2
称取20mg的吸附剂，加入到初始浓度浓度分别为30，50，100，150，200，250，300，350，400 mg/L的橙黄Ⅱ溶液中，调节pH值约为2，室温下震荡或搅拌24h，反应结束后，用磁铁分离吸附剂，利用紫外-可见分光光度计测定吸附前后染料浓度变化，计算得该吸附剂对橙黄Ⅱ的吸附容量。
由图1可知：磁性的钙-壳聚糖复合材料吸附剂对橙黄II具有良好的清除效果。
由图2可知：制得的磁性钙-壳聚糖复合材料拥有良好的磁性分离性能。
由图3可知：磁性碱土金属交联壳聚糖吸附剂多为方形或球形，粒径约为200~400nm。
由图4可知：壳聚糖在3433cm-1处的羟基的伸缩振动峰移至3423cm-1处，且1603cm-1处的氨基的弯曲振动峰裂分为1558cm-1处以及1640cm-1处两个小峰，这些现象表明壳聚糖上的氨基和羟基均参与与碱土金属离子的配位。吸附后的固体分离物在500cm-1至1620cm-1之间出现了明显的橙黄Ⅱ的特征吸收，说明本发明的吸附剂有效吸附了橙黄Ⅱ染料。
由图5可知：该吸附剂对橙黄Ⅱ具有良好的吸附效果，最大可达962mg/g。
上述实例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述具体实施条例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质和技术原理的前提下的若干改进与润饰，也应视为本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂的制备方法，其特征在于，利用碱土金属离子与壳聚糖交联而成的包覆在磁性四氧化三铁纳米颗粒上的吸附剂，其步骤如下：
将壳聚糖粉末溶于0.5～2%的稀醋酸溶液中；按照5～10mmol/g壳聚糖加入碱土金属盐化合物，常温搅拌2～3h，形成均一的混合溶液；再按照四氧化三铁：壳聚糖质量比为（0.5～1.5）:1的比例向上述溶液中加入分散的磁性颗粒，继续搅拌2～3h后，调节溶液至中性；加入质量分数为2～5%的戊二醛进行交联；再加入氢氧化钠溶液使碱土金属交联壳聚糖包覆在四氧化三铁颗粒上沉淀析出；磁性分离沉淀后用水洗至中性，干燥后获得磁性的碱土金属-壳聚糖复合材料。
2.根据权利要求1所述的磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂的制备方法，其特征在于所述碱土金属离子为钙、镁等离子化合物。
3.根据权利要求1所述的磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂的制备方法，其特征在于利用超声波处理的分散磁性纳米四氧化三铁颗粒，防止其团聚，有利于复合材料包覆在磁性颗粒上。
4.一种磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂在去除废水中阴离子染料的应用，其特征在于，其具体步骤为：
将磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂加入到浓度为30～400mg/L的阴离子染料（以橙黄Ⅱ为例）溶液中，pH值为2～4，室温下搅拌48h，用磁力沉降分离，可分别得到橙黄Ⅱ染料溶液和吸附橙黄Ⅱ后磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂。
5.根据权利要求4所述的磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂在去除废水中染料的应用，其特征在于，对橙黄Ⅱ阴离子染料的吸附容量高达962mg/g；低浓度橙黄II水溶液的清除率高达98%以上。
6.根据权利要求4所述的磁性的碱土金属交联壳聚糖吸附剂在去除废水中染料的应用，其特征在于，吸附后可以利用磁力快速分离。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN109276545A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-01-29 | 绍兴文理学院元培学院 | 一种丹参酮ⅡA/壳聚糖pH敏感性固体分散体的制备方法 |
| CN109603766A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-04-12 | 黑龙江大学 | 一种壳聚糖微球的制备方法及其去除阴离子表面活性剂 |
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- 2017-11-16 CN CN201711133751.0A patent/CN107597072A/zh active Pending
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| CN109603766A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-04-12 | 黑龙江大学 | 一种壳聚糖微球的制备方法及其去除阴离子表面活性剂 |
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